专利名称：一种碳酸锶的提纯方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种碳酸锶的提纯方法。
背景技术：
目前，电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越严格的要求。高纯超细电子级易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元器件的关键和核心。碳酸锶作为电子陶瓷元件主材料，由于各方面的原因，市场提供的碳酸锶一方面粒度大，团聚严重，中心粒径(D50)大，分散性不好，另一方面市场提供的碳酸锶纯度偏低，仅为99 %左右，满足不了电子行业越来越高的要求
发明内容
为了解决现有碳酸锶纯度不高，粒径大，团聚严重和不利于分散等问题。本发明提出一种碳酸锶的提纯方法，该提纯方法制备出来的碳酸锶具有粒度分布窄，结晶度高，易分散等优点。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是一种碳酸锶的提纯方法，包括如下步骤步骤一.工业碳酸锶用含氯元素的酸性溶液溶解，加入硫酸去除钡杂质，随后加入氧化剂，加热至温度90-100°C，持续时间15-75分钟，加入碱性溶液调节溶液的pH值为7. 0±0. 5时，除去铁杂质，压滤去掉渣得到氯化锶溶液；步骤二 .将步骤一中的氯化锶溶液经过三次结晶，得氢氧化锶晶体；步骤三.将步骤二中所得氢氧化锶晶体在第一温度80±1. (TC下恒温溶解，鼓入匀速流量为60-90Kg/h的二氧化碳并保持所述第一恒定温度下进行合成反应，检测反应溶液的的PH值为6-6. 5时，即得所需要的碳酸锶浆料，该反应的化学反应方程式如下所示Sr (OH) 2+C02 = SrCO3 I +H2O步骤四.将步骤三所得碳酸锶浆料经过压滤得到碳酸锶滤饼，将所述碳酸锶滤饼放入烘箱，在第二温度310±8°C下恒温烘干，取出进行粉碎，过筛网，即得到所需要的碳酸银。 优选地，所述含氯元素的酸性溶液为工业盐酸，所述氧化剂为双氧水，所述恒温时间为15-60分钟,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。优选地，所述三次结晶的具体工艺步骤为a.将所述步骤I中的氯化锶和氢氧化钠混合溶液同时加入结晶罐，搅拌均匀，夹套或盘管通冷却水冷却至室温，得一次结晶体；b.打开离心机开关，将所述步骤a中所得一次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水经溶解，加热到温度90-100°C，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，夹套或盘管通冷却水冷却至室温，得二次结晶体；c.打开离心机开关，将所述步骤b中所得二次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水溶解，加热到温度90-100°C，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，冷却结晶，再用离心机脱水甩干得三次结晶体，即为氢氧化锶晶体。优选地，所述第一温度为80±0. 5°C，所述鼓入二氧化碳为食品级二氧化碳，所述第二温度为310±5°C，所述筛网的目数为30-100目。本发明的有益效果是I、该发明方便生产加工，可进行工业化，产业化，连续生产出大批量的碳酸锶。2、该发明生产的碳酸锶纯度达99. 8%以上，中心粒径(D50)小于0. 5微米，比表面积4-9m2/g可调，纯度达99. 8%即为高纯，粒径为5微米以下即为超细，即该发明生产出的碳酸锶为高纯超细的碳酸锶，可满足现代电子行业的要求。3、该发明生产的碳酸锶粒径分布窄，结晶度高，易分散。
图I为本发明实施例2中制备的碳酸锶工艺流程图。图2为本发明实施例2中制备的碳酸锶激光粒度仪检测图。图3为本发明实施例2中制备的碳酸锶扫描电镜检测图。
具体实施例方式本发明所述的实例是对本发明的说明而不能限制本发明，在与本发明相当的含义和范围内的任何改变和调整，都应认为是在本发明的范围内。下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例I 一种碳酸锶的提纯方法，包括以下步骤步骤I.以工业碳酸锶为原料，去除其中的钡和铁杂质，压滤去掉渣得到氯化锶溶液。其具体的工艺步骤如下A.去除钡杂质将工业碳酸锶(纯度为95%左右)用工业盐酸溶解，加入重量配比为6% -10%的硫酸(H2SO4)，除去钡杂质，所述含氯元素的酸性溶液包括工业盐酸和次氯酸等，优选工业盐酸；B.去除铁杂质加入重量配比为6% -10%左右双氧水(H2O2)，煮沸15_60分钟，力口入液体氢氧化钠溶液(NaOH)调节pH值至7. 0-7. 5除去铁杂质，所述氧化剂包括双氧水和过氧化钠等，优选双氧水，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液等，优选氢氧化钠溶液；步骤2.将步骤I中沸腾的氯化锶和工业级液态氢氧化钠混合溶液同时加入结晶罐，搅拌均匀，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得一次结晶体；步骤3.打开离心机开关，将所述步骤2中所得一次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水经溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得二次结晶体；步骤4.打开离心机开关，将所述步骤3中所得二次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，冷却结晶，再用离心机脱水甩干得三次结晶体，即为高纯氢氧化锶晶体；步骤5.打开搅拌罐电源开关，在连续搅拌的条件下，将步骤4中制备所得高纯氢氧化锶晶体及一定量去离子水放入所述搅拌罐中，通过盘管或夹套加热，将三次结晶体溶解于去离子水中，准确控制液体温度在79°C，此时液态氢氧化锶和固态氢氧化锶同时存在；步骤6.在所述步骤5得到的同时存在的液态氢氧化锶和固态氢氧化锶中通入食品级二氧化碳匀速流量为60-90Kg/h进行合成反应，并通过施予冷却水，控制反应过程温度在79±0. 5°C的温度波动，液体氢氧化锶生成碳酸锶，氢氧化锶固体不断补充液体氢氧化锶的浓度，反应不断的生成碳酸锶。检测反应液的pH值，当反应液的pH值为6. 0-6. 5时，即为合成反应终点，得到碳酸锶浆料；溶液中反应用化学反应方程式表达如下Sr (OH) 2+C02 = SrCO3 I +H2O步骤7.将步骤6中制备所得碳酸锶浆料放入压滤机压滤得到高纯碳酸锶滤饼，然后将其放入烘箱于310±5°C恒温烘干，当烘干至其水份小于0. 1%时，取出进行粉碎，过30-100目筛网，即得到碳酸锶。实施例2 —种碳酸锶的提纯方法，包括以下步骤步骤I.以工业碳酸锶为原料，去除其中的钡和铁杂质，压滤去掉渣得到氯化锶溶液。其具体的工艺步骤如下A.去除钡杂质将工业碳酸锶(纯度为95%左右)用工业盐酸溶解，加入重量配比为6% -10%的硫酸(H2SO4)，除去钡杂质，所述含氯元素的酸性溶液包括工业盐酸和次氯酸等，优选工业盐酸；B.去除铁杂质加入重量配比为6% -10%左右双氧水(H2O2)，煮沸15_60分钟，力口入液体氢氧化钠溶液(NaOH)调节pH值至7. 0-7. 5除去铁杂质，所述氧化剂包括双氧水和过氧化钠等，优选双氧水，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液等，优选氢氧化钠溶液；步骤2.将步骤I中沸腾的氯化锶和工业级液态氢氧化钠混合溶液同时加入结晶罐，搅拌均匀，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得一次结晶体；步骤3.打开离心机开关，将所述步骤2中所得一次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水经溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得二次结晶体；步骤4.打开离心机开关，将所述步骤3中所得二次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，冷却结晶，再用离心机脱水甩干得三次结晶体，即为高纯氢氧化锶晶体；步骤5.打开搅拌罐电源开关，在连续搅拌的条件下，将步骤4中制备所得高纯氢氧化锶晶体及一定量去离子水放入所述搅拌罐中，通过盘管或夹套加热，将三次结晶体溶解于去离子水中，准确控制液体温度在800C，此时液态氢氧化锶和固态氢氧化锶同时存在；步骤6.在所述步骤5得到的同时存在的液态氢氧化锶和固态氢氧化锶中通入食品级二氧化碳匀速流量为60-90Kg/h进行合成反应，并通过施予冷却水，控制反应过程温度在80±0. 5°C的温度波动，液体氢氧化锶生成碳酸锶，氢氧化锶固体不断补充液体氢氧化锶的浓度，反应不断的生成碳酸锶。检测反应液的pH值，当反应液的pH值为6. 0-6. 5时，即为合成反应终点，得到碳酸锶浆料；溶液中反应用化学反应方程式表达如下
Sr (OH) 2+C02 = SrCO3 I +H2O步骤7.将步骤6中制备所得碳酸锶浆料放入压滤机压滤得到高纯碳酸锶滤饼，然后将其放入烘箱于310±5°C恒温烘干，当烘干至其水份小于0. 1%时，取出进行粉碎，过30-100目筛网，即得到碳酸锶。实施例3 —种碳酸锶的提纯方法，包括以下步骤步骤I.以工业碳酸锶为原料，去除其中的钡和铁杂质，压滤去掉渣得到氯化锶溶液。其具体的工艺步骤如下A.去除钡杂质将工业碳酸锶(纯度为95%左右)用工业盐酸溶解，加入重量配比为6% -10%的硫酸(H2SO4)，除去钡杂质，所述含氯元素的酸性溶液包括工业盐酸和次氯酸等，优选工业盐酸； B.去除铁杂质加入重量配比为6% -10%左右双氧水(H2O2)，煮沸15-60分钟，力口入液体氢氧化钠溶液(NaOH)调节pH值至7. 0-7. 5除去铁杂质，所述氧化剂包括双氧水和过氧化钠等，优选双氧水，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化钙溶液等，优选氢氧化钠溶液；步骤2.将步骤I中沸腾的氯化锶和工业级液态氢氧化钠混合溶液同时加入结晶罐，搅拌均匀，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得一次结晶体；步骤3.打开离心机开关，将所述步骤2中所得一次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水经溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，夹套或盘管通冷却水冷却至室温(一般定义为25°C )，得二次结晶体；步骤4.打开离心机开关，将所述步骤3中所得二次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水溶解，煮沸，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，冷却结晶，再用离心机脱水甩干得三次结晶体，即为高纯氢氧化锶晶体；步骤5.打开搅拌罐电源开关，在连续搅拌的条件下，将步骤4中制备所得高纯氢氧化锶晶体及一定量去离子水放入所述搅拌罐中，通过盘管或夹套加热，将三次结晶体溶解于去离子水中，准确控制液体温度在81°C，此时液态氢氧化锶和固态氢氧化锶同时存在；步骤6.在所述步骤5得到的同时存在的液态氢氧化锶和固态氢氧化锶中通入食品级二氧化碳匀速流量为60-90Kg/h进行合成反应，并通过施予冷却水，控制反应过程温度在81 ±0. 5°C的温度波动，液体氢氧化锶生成碳酸锶，氢氧化锶固体不断补充液体氢氧化锶的浓度，反应不断的生成碳酸锶。检测反应液的pH值，当反应液的pH值为6. 0-6. 5时，即为合成反应终点，得到碳酸锶浆料；溶液中反应用化学反应方程式表达如下Sr (OH) 2+C02 = SrCO3 I +H2O步骤7.将步骤6中制备所得碳酸锶浆料放入压滤机压滤得到高纯碳酸锶滤饼，然后将其放入烘箱于310±5°C恒温烘干，当烘干至其水份小于0. 1%时，取出进行粉碎，过30-100目筛网，即得到碳酸锶。图2为本发明实施例中制备的碳酸锶激光粒度仪检测图，从图2可以看出，从0. 040 u m到2000 u m进行计算，体积100%,平均值0. 412 u m,标准偏差(S. D)0. 087 y m，中值0. 409 u m,相对标准偏差(C. V)21. 1%,粒度表详见表I。表I
权利要求
1.一种碳酸锶的提纯方法，包括如下步骤 步骤一.工业碳酸锶用含氯元素的酸性溶液溶解，加入硫酸去除钡杂质，随后加入氧化剂，加热至温度90-100°C，恒温10-75分钟，随后加入碱性溶液调节pH值为7. 0±0. 5时，除去铁杂质，压滤去掉渣得到氯化锶溶液； 步骤二 .将步骤一中的氯化锶与氢氧化钠混合溶液经过三次结晶，得氢氧化锶晶体； 步骤三.将步骤二中所得氢氧化锶晶体在第一温度80±1. (TC下恒温溶解，鼓入匀速流量为60-90Kg/h的二氧化碳并保持所述第一温度下进行合成反应，检测反应溶液的的pH值为6-6. 5时，即得所需要的碳酸锶浆料，该反应的化学反应方程式如下所示Sr (OH) 2+C02 = SrCO3 I +H2O 步骤四.将步骤三所得碳酸锶浆料经过压滤得到碳酸锶滤饼，将所述碳酸锶滤饼放入烘箱，在第二温度310±8°C下恒温烘干，取出进行粉碎，过筛网，即得到所需要的碳酸锶。
2.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述含氯元素的酸性溶液为工业盐酸。
3.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述氧化剂为双氧水。
4.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述步骤一中恒温时间为15-60分钟。
5.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述三次结晶的具体工艺步骤为 a.将所述步骤I中的氯化锶和氢氧化钠混合溶液同时加入结晶罐，搅拌均匀，夹套或盘管通冷却水冷却至室温，得一次结晶体； b.打开离心机开关，将所述步骤a中所得一次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水经溶解，加热到温度90-100°C，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，夹套或盘管通冷却水冷却至室温，得二次结晶体； c.打开离心机开关，将所述步骤b中所得二次结晶体用离心机脱水甩干，投到溶解锅加水溶解，加热到温度90-100°C，沉淀去污，将所得清液注入结晶罐，冷却结晶，再用离心机脱水甩干得三次结晶体，即为氢氧化锶晶体；
7.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述第一温度为80±0. 50C o
8.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述鼓入二氧化碳为食品级二氧化碳。
9.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述第二温度为310±5°C。
10.根据权利要求I所述的碳酸锶的提纯方法，其特征在于所述筛网的目数为30-100目。
全文摘要
本发明涉及一种碳酸锶的提纯方法，属于化工技术领域。本发明以工业碳酸锶为原料，先后除去碳酸锶中的钡和铁杂质，经过三次结晶得到高纯氢氧化锶晶体，先将所述高纯氢氧化锶晶体恒温溶解，随后匀速鼓入食品级二氧化碳进行合成反应，得到碳酸锶浆料，所述碳酸锶浆料经过滤，恒温烘干，粉碎，过筛网即得到所述高纯超细碳酸锶。本提纯方法与传统碳铵法生产碳酸锶的生产工艺相比，排放物为去离子水，避免了氨氮对环境的污染，工艺流程简单可控，全程封闭，避免外界污染粉体，最终制备的碳酸锶具有粒度小、分散性好、纯度高、活性高等优点，满足电子陶瓷元件越来越严格的要求。
文档编号C01F11/18GK102730735SQ20121020039
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者张深强 申请人:佛山市松宝电子功能材料有限公司