专利名称：一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工设备，尤其涉及一种用于纳米碳酸钙碳酸化合成反应釜。
背景技术：
碳酸钙是一种白色、无毒的重要无机粉体材料。随着碳酸钙微细化及表面处理的进步，使碳酸钙产品由单一填充型向专用化、精细化、功能化方向发展，人们对微细化碳酸钙的需求量也越来越大。纳米碳酸钙由于其较小的粒径、较高的比表面积及特殊的表面处理，具有普通碳酸钙无法比拟的优越性能。纳米碳酸钙广泛应用于塑料、橡胶、黏胶、涂料和油墨等领域，既能起到增量填充、降低加工成本的作用，还可以对填充对象进行功能化改性。目前，国内外制备纳米级碳酸钙的方法主要为为碳化法。其以优质石灰石为原料， 通过煅烧得到氧化钙和含二氧化碳的窑气。将氧化钙与水按一定比例进行消化，生成氢氧化钙悬浮液，然后通入净化处理后的窑气，反应(碳化)生成碳酸钙沉淀物，经过脱水、干燥、粉碎得到纳米碳酸钙产品。其中碳酸化反应釜是整个生产过程中制约纳米碳酸钙粒径大小和其他重要特性的关键设备。用于沉淀碳酸钙化学合成的碳酸化设备主要有一下几种(I)鼓泡碳化塔鼓泡碳化法中采用的是圆柱形反应釜，其柱体高径比很大，不带搅拌等任何附属装置，反应时含二氧化碳气体由反应器底部引入，气体借助和浆液较大的密度差由下至上流动，并与浆液中的氢氧化钙不断发生碳酸化反应，直至反应结束。这种方法设备投资小，操作简易，但因没有搅拌等分散装置，用这种反应制得的沉淀碳酸钙的粒径和形貌均难以控制，不同批次产品间质量差异较大，而且能耗较高，一般仅适用于制备质量要求不高微米级沉淀碳酸钙，即国内所称的“轻钙”。(2)间歇式搅拌碳化塔间歇式搅拌碳化塔，也称釜式碳化塔，大多是在鼓泡碳化塔的基础上增加搅拌设备改造而成的。由于在反应过程中增加了搅拌，使溶液中微晶颗粒碰撞能增加，容易使一些吸附不很牢固的微晶因碰撞而散开，从而不易形成大颗粒的晶体，有利于超细粒子的产生。加强搅拌的同时也有利于二氧化碳气体在反应器中的分布，随着搅拌功率的加强，液相中的气泡直径逐渐减小，二氧化碳气体与氢氧化钙悬浮液接触面积增加，提高了二氧化碳的溶解度。该方法制得的纳米碳酸钙质量较好，但该碳化塔极易结垢，设备维修、清洗均很困难，而且能耗较闻，广品质量稳定性有待进一步提闻。(3)喷雾碳化塔喷雾碳化塔是目前比较先进的碳化反应器，其以液体作为分散相进行气液传质反应，大大增加了气液接触面积，反应较为剧烈，可在较高温度的环境下合成纳米碳酸钙。但该设备工艺在国内仅有几家使用，主要由于喷嘴雾化问题难以解决，液滴直径较大，影响了气液接触面积，同时造成液滴下落速度较快，液滴在塔内停留时间太短，使二氧化碳利用率降低，生产能力难以提高。加之塔壁上液滴附着后流速缓慢，易使晶体粒径增大，并有部分在塔壁上结垢，另一部分则进入产品中，从而造成粒径分布不均匀。要想提高喷嘴雾化效果，就必须缩小喷嘴孔径，而孔径过小易造成堵塞，这一矛盾尚未找到很好的解决办法。(4)超重力合成器该技术为北京化工大学超重力工程研究中心近年来研制开发的一种新的碳化反应器，其主要特点是采用在高速离心力作用下形成的超重力环境，在分子尺度上有效地控制化学反应、成核生长过程，从而获得粒度小、分布均匀的高质量纳米粉体产品，克服了常规反应沉淀法固有的技术缺点。但超重力合成器有设计复杂，设备投资大，运行成本高，反应气体利用率等缺点，这大大限制了它的工业应用。
发明内容
本发明的目的为克服现有纳米碳酸钙碳酸化反应釜或反应器系统之不足，提供一种轴向流量大，上下翻腾效果好，体积循环能力强，功率消耗小，有利于二氧化碳气体和氢氧化钙浆液完成宏观与微观混合的纳米碳酸钙碳酸化反应釜 本发明的是这样实现的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，在反应釜的中心轴上设置两种独立、不同类型的搅拌器A和搅拌器B，其中靠近反应釜的釜底设置搅拌器B，搅拌器B与电机B连接；在反应釜的中上部设置搅拌器A，搅拌器A由搅拌轴和搅拌叶轮构成，搅拌叶轮固定在搅拌轴上，搅拌轴的上端与反应釜顶部的减速器和电机A依次连接；在反应釜上设置阀门A ;在反应釜的釜底设置进气管和阀门C。以上所述的反应釜采用碳钢或不锈钢结构，高径比为2. 5—4. 5 :1。以上所述的搅拌器A为多层推进式搅拌器，搅拌器A设置2— 5个搅拌叶轮，搅拌叶轮由搅拌轴末端开始设置，每个搅拌叶轮间隔的距离相等，其叶片数为2— 4片，搅拌叶轮的叶片设置为同一方向倾斜8 —15°，搅拌叶轮的直径设置为反应釜内径的1/3—1/2. 3，最高一层搅拌叶轮距离液面的高度小于2000mm，搅拌器A的末端距离搅拌器B的高度为 400-800mm。以上所述的搅拌器B为圆盘锯齿搅拌器，搅拌器B直径为400-800mm，搅拌器B距离反应釜釜底的高度为400— 700mm，搅拌器B距离进气管的出气口高度为200— 350mm。以上所述的电机A为变频电机，所连接的减速器的减速比为10—18:1，搅拌器A转速控制在 120— 300r/min。以上所述的电机B为变频电机，电机B的转速控制在300— 600r/min。以上所述的进气管在反应釜的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管的管数设置4一 12根，其直径为20— 60mm，进气管的出气口距离反应釜的底部高度为150— 250mm，在进气管的总进气管上设置阀门B。本搅拌反应釜的工作原理纳米碳酸钙碳酸化反应时，同时启动多层推进式搅拌器A和圆形锯齿式搅拌器B两个搅拌器，并打开阀门B将含二氧化碳气体的窑气由进气管通入反应釜内，气体上升后被圆形锯齿形搅拌器B打碎分散并向四周扩散，形成湍流脉动，同时获得直径更小、分布更均匀的气泡。随后在多层推进式搅拌器A的作用下，实现整个反应釜浆液的宏观混合。在碳酸化过程中，由于二氧化碳气体也参与了浆料的搅拌，搅拌有足够的强度，故多层推进式搅拌器的转速可通过变频电机A来降低减速，避免浪费能耗，减小无用功率。在这种微观混合与宏观混合的充分作用下，保证了体系反应的均匀性，从而也确保了产品质量的稳定性。本发明具有以下突出特点I、本发明设置的圆形锯齿搅拌器为反应釜内浆液和气体提供高剪切力，起到均化布气，减小气泡直径，增大气液接触面积，充分分散和加强传质作用。2、在多层推进式搅拌器的作用下，浆液易于形成由上至下的漩涡并形成宏观循环，从而减少了含二氧化碳气体的逸出，提高了二氧化碳气利用率。3、本发明设计简单，投资小，能耗低，容易操作控制，应用本发明生产的纳米碳酸钙，反应时间短，品质均匀、稳定。
图I :是本发明的结构示意图。图中各标号代表的含义如下I-反应釜；2_电机A ；3-减速器；4_阀门A ;5_搅拌器A ;6_搅拌轴；7_搅拌叶；8-搅拌器B ;9_进气管；10_阀门B ;11-电机B ; 12-阀门C。
具体实施例下面结合附图对本发明具体实施方式
进行详细描述。旨在帮助读者理解，不能构成对本发明实施范围的限定。实施例I本反应釜采用不锈钢结构，高径比为3 I。设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，在反应釜I的中心轴上设置多层推进式搅拌器A5和圆盘锯齿式搅拌器B8，其中靠近反应釜I的釜底设置圆盘锯齿式搅拌器B8，搅拌器B8直径为700mm，搅拌器B8距离反应釜I釜底的高度为400mm，搅拌器B8距离进气管9的出气口高度为200mm，搅拌器B8与转速控制在400r/min变频的电机Bll连接。在反应釜I的中上部设置多层推进式搅拌器A5，搅拌器A5由搅拌轴6和设置3个叶片数为3片的搅拌叶轮7构成，搅拌叶轮7的叶片设置为同一方向倾斜10°，搅拌叶轮7的直径设置为反应釜内径的1/2. 5，搅拌叶轮7从搅拌轴6末端开始设置，每个搅拌叶轮7间隔的距离相等，固定在搅拌轴6上，最高一层搅拌叶轮7距离液面的高度小于2000mm，搅拌轴6的上端与设置在反应釜I顶部的减速比为10—18:1减速器3和变频的电机A2依次连接，转速控制在150r/min，搅拌器A5的末端距离搅拌器B8的高度为400mm。在反应釜I的上设置I个阀门A4，在反应釜I的釜底设置10根直径为40mm的进气管9和I个阀门C12，进气管9在反应釜的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管9的出气口距离反应釜I的底部高度为200mm，在进气管9的总进气管上设置阀门BlO。使用时，将CaC03含量大于96. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比I : 5在90±5°C温度下充分消化得熟石灰衆；石灰衆经筛分除洛，加水稀释至Ca(OH) 2固含量8. 5±0. 5% ;关闭阀门C12，打开阀门A4，将浆液加入反应釜I中，浆液温度调节至20°C ;开动搅拌器A5和搅拌器B8，打开阀门B10，通入C02体积浓度为30±2%的石灰窑气直至体系pH〈7. O制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所制得的纳米碳酸钙比表面积为28. 3m2/g，粒径约78nm，呈类立方规则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳化塔和搅拌碳化塔相比，应用本发明反应釜可有效缩短碳酸化反应时间，所得产品更均匀、更稳定，耗能明显降低。实施例2
本反应釜采用不锈钢结构，高径比为2. 5 I。设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，在反应釜I的中心轴上设置多层推进式搅拌器A5和圆盘锯齿式搅拌器B8，其中靠近反应釜I的釜底设置圆盘锯齿式搅拌器B8，搅拌器B8直径为800mm，搅拌器B8距离反应釜I釜底的高度为360mm，搅拌器B8距离进气管9的出气口高度为200mm，搅拌器B8与转速控制在350r/min变频的电机Bll连接。在反应釜I的中上部设置多层推进式搅拌器A5，搅拌器A5由搅拌轴6和设置2个叶片数为4片的搅拌叶轮7构成，搅拌叶轮7的叶片设置为同一方向倾斜15°，搅拌叶轮7的直径设置为反应釜内径的1/3，搅拌叶轮7从搅拌轴6末端开始设置，每个搅拌叶轮7间隔的距离相等，固定在搅拌轴6上，最高一层搅拌叶轮7距离液面的高度小于2000mm，搅拌轴6的上端与设置在反应釜I顶部的减速比为10—18:1减速器3和变频的电机A2依次连接，转速控制在120r/min，搅拌器A5的末端距离搅拌器B8的高度为480mm。在反应釜I的上设置阀门A4 —个，在反应釜I的釜底设置12根直径为20mm的进气管9和I个阀门C12，进气管9在反应釜的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管9的出气口距离反应釜I的底部高度为160mm，在进气管9的总进气管上设置阀门BlO。使用时，将CaC03含量大于96. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比I : 5在90±5°C温度下充分消化得熟石灰衆；石灰衆经筛分除洛，加水稀释至Ca(OH) 2固含量8. 5±0. 5% ;关闭阀门C12，打开阀门A4，将浆液加入反应釜I中，浆液温度调节至20°C ;开动搅拌器A5和搅拌器B8，打开阀门B10，通入C02体积浓度为30±2%的石灰窑气直至体系pH〈7. O制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所制得的纳米碳酸钙比表面积为26. 2m2/g，粒径约85nm，呈类立方规则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳化塔和搅拌碳化塔相比，应用本发明反应釜可有效缩短碳酸化反应时间，所得产品更均匀、更稳定，耗能明显降低。实施例3本反应釜采用碳钢结构，高径比为4. 5 I。设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，在反应釜I的中心轴上设置多层推进式搅拌器A5和圆盘锯齿式搅拌器B8，其中靠近反应釜I的釜底设置圆盘锯齿式搅拌器B8，搅拌器B8直径为400mm，搅拌器B8距离反应釜I釜底的高度为600mm，搅拌器B8距离进气管9的出气口高度为350mm，搅拌器B8与转速控制在450r/min变频的电机Bll连接。在反应釜I的中上部设置多层推进式搅拌器A5，搅拌器A5由搅拌轴6和设置5个叶片数为2片的搅拌叶轮7构成，搅拌叶轮7的叶片设置为同一方向倾斜8°，搅拌叶轮7的直径设置为反应釜内径的1/2. 3，搅拌叶轮7从搅拌轴6末端开始设置，每个搅拌叶轮7间隔的距离相等，固定在搅拌轴6上，最高一层搅拌叶轮7距离液面的高度小于2000mm，搅拌轴6的上端与设置在反应釜I顶部的减速比为10—18:1减速器3和变频的电机A2依次连接，转速控制在180r/min，搅拌器A5的末端距离搅拌器B8的高度为450mm。在反应釜I的上设置阀门A4 —个，在反应釜I的釜底设置6根直径为25mm的进气管9和阀门C12 —个，进气管9在反应釜的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管9的出气口距离反应釜I的底部高度为250mm，在进气管9的总进气管上设置阀门 BlO。使用时，将CaC03含量大于96. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比I : 5在90±5°C温度下充分消化得熟石灰衆；石灰衆经筛分除洛，加水稀释至Ca (OH) 2固含量8. 5±0. 5% ;关闭阀门C12，打开阀门A4，将浆液加入反应釜I中，浆液温度调节至20°C ;开动搅拌器A5和搅拌器B8，打开阀门B10，通入C02体积浓度为30±2%的石灰窑气直至体系pH〈7. O制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所制得的纳米碳酸钙比表面积为30. Im2/g，粒径约72nm，呈类立方规则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳化塔和搅拌碳化塔相比，应用本发明反应釜可有效缩短碳酸化反应时间，所得产品更均匀、更稳定，耗能明显降低。实施例4本反应釜采用碳钢结构，高径比为3. 5 I。设置包括电机、减速器、搅拌器、进气 管和阀门，在反应釜I的中心轴上设置多层推进式搅拌器A5和圆盘锯齿式搅拌器B8，其中靠近反应釜I的釜底设置圆盘锯齿式搅拌器B8，搅拌器B8直径为500mm，搅拌器B8距离反应釜I釜底的高度为600mm，搅拌器B8距离进气管9的出气口高度为300mm，搅拌器B8与转速控制在600r/min变频的电机Bll连接。在反应釜I的中上部设置多层推进式搅拌器A5，搅拌器A5由搅拌轴6和设置叶片数为2—4片的搅拌叶轮72 — 5个构成，搅拌叶轮7的叶片设置为同一方向倾斜11°，搅拌叶轮7的直径设置为反应釜内径的1/2. 8，搅拌叶轮7从搅拌轴6末端开始设置，每个搅拌叶轮7间隔的距离相等，固定在搅拌轴6上，最高一层搅拌叶轮7距离液面的高度小于2000mm，搅拌轴6的上端与设置在反应釜I顶部的减速比为10 —18:1减速器3和变频的电机A2依次连接，转速控制在280r/min，搅拌器A5的末端距离搅拌器B8的高度为500mm。在反应釜I的上设置阀门A4 —个，在反应釜I的釜底设置7根直径为35mm的进气管9和I个阀门C12，进气管9在反应釜的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管9的出气口距离反应釜I的底部高度为300mm，在进气管9的总进气管上设置阀门BlO。使用时，将CaC03含量大于96. 5%的石灰石在1050°C温度下煅烧3小时得生石灰；生石灰与水按质量比I : 5在90±5°C温度下充分消化得熟石灰衆；石灰衆经筛分除洛，加水稀释至Ca (OH) 2固含量8. 5±0. 5% ;关闭阀门C12，打开阀门A4，将浆液加入反应釜I中，浆液温度调节至20°C ;开动搅拌器A5和搅拌器B8，打开阀门B10，通入C02体积浓度为30±2%的石灰窑气直至体系pH〈7. O制得纳米碳酸钙浆液。本发明实施例所制得的纳米碳酸钙比表面积为35. 6m2/g，粒径约62nm，呈类立方规则形貌，粉体分散良好。与传统鼓泡碳化塔和搅拌碳化塔相比，应用本发明反应釜可有效缩短碳酸化反应时间，所得产品更均匀、更稳定，耗能明显降低。
权利要求
1.一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，其特征在于在反应釜(I)的中心轴上设置两种独立、不同类型的搅拌器A (5)和搅拌器B (8)，其中靠近反应釜(I)的釜底设置搅拌器B (8)，搅拌器B (8)与电机B (11)连接；在反应釜(I)的中上部设置搅拌器A (5)，所述的搅拌器A (5)由搅拌轴(6)和搅拌叶轮(7)构成，搅拌叶轮(7 )固定在搅拌轴(6 )上，搅拌轴(6 )的上端与反应釜(I)顶部的减速器(3 )和电机A (2)依次连接；在反应釜(I)上设置阀门A (4);在反应釜(I)的釜底设置进气管(9)和阀门C (12)。
2.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的反应釜(1)采用碳钢或不锈钢结构，高径比为2.5—4. 5 :1。
3.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的搅拌器A (5)为多层推进式搅拌器，搅拌器A (5)设置2— 5个搅拌叶轮(7)，搅拌叶轮(7)由搅拌轴(6)末端开始设置，每个搅拌叶轮(7)间隔的距离相等，其叶片数为2— 4片，搅拌叶轮(7)的叶片设置为同一方向倾斜8 —15°，搅拌叶轮(7)的直径设置为反应釜内径的1/3—1/2. 3，最高一层搅拌叶轮(7)距离液面的高度小于2000mm，搅拌器A (5)的末端距离搅拌器B (8)的高度为400— 800_。
4.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的搅拌器B (8)为圆盘锯齿搅拌器，搅拌器B (8)直径为400— 800mm，搅拌器B (8)距离反应釜(I)釜底的高度为400— 700mm，搅拌器B (8)距离进气管(9)的出气口高度为200—350mm。
5.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的电机A(2)为变频电机，所连接的减速器(3)的减速比为10—18:1，搅拌器A (5)转速控制在120—300r/min。
6.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的电机B(11)为变频电机，电机B (11)的转速控制在300— 600r/min。
7.根据权利要求I所述的一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，其特征在于所述的进气管(9)在反应釜(I)的釜底中心轴上为圆周式均匀排列，进气管(9)的管数设置4一 12根，其直径为20—60mm，进气管(9)的出气口距离反应釜(I)的底部高度为150— 250mm，在进气管(9)的总进气管上设置阀门B (10)。
全文摘要
本发明公开了一种纳米碳酸钙碳酸化反应釜，设置包括电机、减速器、搅拌器、进气管和阀门，在靠近反应釜1的釜底设置搅拌器B8，搅拌器B8与变频电机B11连接；在反应釜1的中上部设置由搅拌轴6和搅拌叶轮7构成的搅拌器A5，搅拌轴6的上端与反应釜1顶部的减速器3和电机A2依次连接；在反应釜1上设置阀门A4；在反应釜1的釜底设置进气管9和阀门C12。本反应釜设置的圆形锯齿搅拌器为反应釜内浆液和气体提供高剪切力，起到均化布气，减小气泡直径，增大气液接触面积，充分分散和加强传质作用，形成宏观循环，提高了二氧化碳气利用率，反应釜设置简单，投资小，能耗低，容易操作控制，反应时间短，产品品质均匀、稳定。
文档编号C01F11/18GK102897815SQ20121044422
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月8日 优先权日2012年11月8日
发明者朱勇, 王权广, 颜才干, 龙小娥, 韦官文 申请人:广西华纳新材料科技有限公司