硅精制装置制造方法
【专利摘要】本发明提供一种硅精制装置，所述硅精制装置在通过真空熔融工业制备高纯度的硅时使用，具有高的P移除速率以及因此高的生产率，并且是具有简单且廉价的装置构造的在成本方面实用的装置。这种硅精制装置包括在设置有真空泵的减压容器中的：容纳金属硅材料的坩埚，加热所述坩埚的加热装置，和熔融金属表面隔热构件，所述熔融金属表面隔热构件覆盖硅熔融金属的上方部分并且具有开口面积小于所述硅熔融金属表面积的排气开口。所述熔融金属表面隔热构件包括层压隔热材料，所述层压隔热材料具有其中三个以上层压体彼此以预定间隔层压的多层结构，并且所述层压隔热材料基于所述多层结构发挥辐射热隔绝功能。
【专利说明】硅精制装置 发明领域
[0001] 本发明涉及一种硅精制装置，所述硅精制装置用于精制具有高杂质浓度的廉价金 属硅材料以及制备可以优选用作太阳能电池等制造中的原料的高纯度的硅。
[0002] 发明背景
[0003] 目前，大部分在太阳能电池的制造中使用的高纯度的硅使用被称为所谓西缅斯 (Simens)法的氯化学技术制备。然而，尽管能够基于这种西缅斯法获得用于制造半导体元 件的足够高纯度的硅，但问题在于：制造成本高，大量生成被认为是有毒气体的四氯化硅废 料，需要大量资源以建造生产设备等。因此，就用于制造未来预期对其需求增加的太阳能电 池的高纯度的硅的制备而言，供应受西缅斯法的限制。
[0004] 另一方面，就在太阳能电池的制造中使用的高纯度的硅而言，因为不要求足够用 于制造半导体元件的高纯度，已经开发了使用如真空熔融、固化精制等冶金技术的用于大 量制备廉价高纯度的硅的工艺。
[0005] 基于这些冶金技术的高纯度的硅的制备工艺包括，通过将利用杂质元素与硅之间 物理行为差异的冶金子工艺组合来精制杂质元素的工艺，其中已经特别考虑了真空熔融的 应用，所述真空熔融利用了移除以P(磷）为代表的蒸气压比Si (硅）高的杂质元素的子工 艺。在下文中，经由这种真空熔融的P的移除被称为"P移除";此外，在这种P移除期间，同 时移除除了 P之外的蒸气压比Si高的杂质元素。
[0006] 用于这种真空熔融的硅精制装置基本上是这样的构造：在该构造中，将用于收容 金属硅材料的坩埚和加热装置如加热器设置在具有真空泵的压力能够降低的容器（减压 容器）中。此外，将含有高于数十ppm的P的金属硅材料填充至所述坩埚中，并且在减压下 乃至在非活性气体下将这种金属硅材料加热并熔融，通过将得到的硅熔融金属在减压下和 不低于熔点的温度下维持恒定时间来实现P移除。因为通过这种P移除操作选择性地蒸发 蒸气压比Si高的P，Si中的P浓度随时间降低。
[0007] 作为迄今已经用于执行真空熔融的硅精制装置，已知如在专利文献1、非专利文献 1、非专利文献2、非专利文献3、非专利文献4等中描述的常规技术。因为用于这些常规技 术的硅精制装置具有其中将坩埚和通用加热装置设置在减压容器中的基本结构，硅精制装 置具有廉价的装置构造；然而，硅精制装置具有低的P移除速率，换句话说，问题在于，所述 硅精制装置由于其低生产率是不实用的。此外，就上述常规技术中的一些而言，已有报道， 不能将金属硅材料中的P浓度精制到对于用于太阳能电池的制造的高纯度的硅而言是必 须的大约〇. 〇5ppm以下，也使其成为质量问题。
[0008] 另一方面，如在非专利文献5、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5、专 利文献6、专利文献7、专利文献8中描述的常规技术作为具有高P移除速率和高生产率的 实用硅精制方法也是已知的。然而，因为这些常规技术基于电子束熔融，设备和设备成本变 得极大，产生归因于设备成本的实用上的问题。尤其是，如在专利文献2和专利文献7中公 开的，基于使用电子束作为加热和熔融方式的方法，需要在真空容器中设置多个坩埚，其问 题在于需要较高的设备成本。
[0009] 针对这种背景，已经提出了可以使用相对简单且廉价的装置构造实现足够P移除 速率的硅精制装置，所述硅精制装置包括：在设置有真空泵的减压容器中的坩埚；在减压 容器中的加热装置；和被配置成冷凝并移除在坩埚加热期间从硅熔融金属中蒸发的杂质的 设置有冷却系统和升降装置的杂质冷凝器，其布置在所述坩埚中可以从其看到硅熔融金属 表面和坩埚开口部之一或两者的位置（专利文献9)。
[0010] 此外，在专利文献10中，提出一种硅精制装置，其中，在例如，如图8和图9中所 示的，具有在设置有真空泵的减压容器中的坩埚和加热装置的硅精制装置中，将熔融金属 表面隔热构件1设置在坩埚的上部，所述熔融金属表面隔热构件1包括：支撑构件3,其具 有由其中央开口的石墨平板形成为环形的支撑部3a以及在在该支撑部3a的中央开口边 缘上构建的一定高度的圆筒形部3b ;隔热材料4,其由纤维如碳制毡制成，设置在该支撑构 件3的支撑部3a的上表面上；和排气开口 2,其由所述支撑构件3的圆筒形部3b形成，开 口面积比所述坩埚中的硅熔融金属表面积小；其中，此熔融金属表面隔热构件1对硅熔融 金属表面保温，以抑制在硅熔融金属表面上析出的对杂质的蒸发造成妨碍的SiC粒子的产 生，并且此外，在专利文献11中，提出了一种硅精制装置，所述硅精制装置具有代替这种熔 融金属表面隔热构件的环形保温盖，所述保温盖在坩埚上部覆盖坩埚上端开口并且同时具 有开口面积比坩埚内的硅熔融金属的表面积小的排气开口，在加热坩埚时可以交换。
[0011] 现有技术文献
[0012] 专利文献
[0013] 专利文献1 :美国专利号4, 304, 763的说明书
[0014] 专利文献2 :日本未审查专利申请
【发明者】岸田丰, 堂野前等 申请人:菲罗索拉硅太阳能公司