专利名称：一种双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法
技术领域：
本发明属于石墨烯功能化技术领域，特别是涉及一种双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法。
背景技术：
石墨烯是一种新型二维平面纳米材料，其是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，是世界上最薄的二维材料，厚度仅为0.35nm,比表面积高达2600m2/g，其强度是已测试材料中最高的，达130Gpa，是钢的100多倍，因此可以说是目前最理想的二维纳米材料。氧化石墨烯则是功能化石墨烯的一种，是通过氧化石墨得到的层状材料。氧化石墨烯中含有大量的含氧官能团，包括羟基、环氧官能团、羰基、羧基等。由于氧化石墨烯存在大量的含氧官能团，从而表现为极强的亲水性，可以高度分散在水溶液或其他亲水性溶剂中。基于自身优异的力学性能，氧化石墨烯可以和聚合物等其他材料相混合并形成复合材料体系。但目前的研究表明，因为亲水性的氧化石墨烯在一些疏水性聚合物和溶剂中的分散性比较差，与聚合物基体的界面结合强度较低，导致其力学或功能性能改善有限，从而使其在复合材料或复合过滤膜领域的应用受到限制。如何获得具有双亲功能特性的石墨烯，以提高其通用性能是石墨烯功能化领域的一个难点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单，容易实现的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法。为了达到上述目的，本发明提供的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法包括按顺序进行的下列步骤:1)将氧化石墨置于去离子水中超声剥离，获得氧化石墨烯水溶液；2)将上述氧化石墨烯水溶液通过水浴法蒸去部分水分，得到氧化石墨烯胶体，然后将氧化石墨烯胶体冷冻干燥后真空干燥，得到氧化石墨烯；3)将氧化石墨烯置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF4气体，以对氧化石墨烯进行CF4等离子体处理，反应完成后最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。所述的步骤I)中超声剥离时间为1 3h。所述的步骤2)中氧化石墨烯胶体的冷冻干燥时间为12 48h，真空干燥时间为
12 48h。所述的步骤3)中反应气压为10 30Pa，反应功率为100 200w，反应时间为I 20mino本发明提供的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法是先将氧化石墨在去离子水中超声剥离，并联合冷冻干燥的方法制得氧化石墨烯，之后再采用等离子体辅助气相分解CF4的方法对氧化石墨烯进行氟化处理，最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。由于经超声加冷冻干燥制得的氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团，并且CF4等离子体处理可使氧化石墨烯接枝上C-F键，由此得到双亲性氟化-氧化石墨烯，因而拓展了其在复合材料改性和其他领域中的应用。本制备方法工艺简单，容易实现。
图1为本发明实施例1提供的双亲性氟化-氧化石墨烯制成的薄膜对水的接触角示意图。图2为本发明实施例1提供的双亲性氟化-氧化石墨烯制成的薄膜对疏水性溶剂二氯甲烷的接触角示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明提供的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法进行详细说明。实施例1:将Ig氧化石墨置于400ml去离子水中超声剥离2h得到氧化石墨烯水溶液，再将所得的氧化石墨烯溶液先低温水浴蒸发掉一部分水，然后将其置于冷冻干燥箱中干燥24h，将所得蓬松固体在真空干燥箱中室温干燥24h，最终制得氧化石墨烯；将上述氧化石墨烯置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF4气体，在20Pa的反应气压、200w的反应功率下反应lOmin，最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。经测试，本双亲性氟化-氧化石墨烯中的氧含量为21.1%，氟含量为27.3%。将上述双亲性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，测其对不同溶剂的接触角，如图1、图2所示，本双亲性氟化-氧化石墨烯对水的接触角为44.3°，对疏水性溶剂二氯甲烷的接触角为13.8°。实施例2:将0.5g氧化石墨置于200ml去离子水中超声剥离2h得到氧化石墨烯水溶液，再将所得的氧化石墨烯溶液先低温水浴蒸发掉一部分水，然后将其置于冷冻干燥箱中干燥48h，将所得蓬松固体在真空干燥箱中室温干燥48h，最终制得氧化石墨烯；将上述氧化石墨烯置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF4气体，在20Pa的反应气压、200w的反应功率下反应5min，最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。经测试，本双亲性氟化-氧化石墨烯中的氧含量为24.9%，氟含量为20.2 %。将该双亲性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，测其对水和二氯甲烷的接触角分别为41.6°和23.9°。实施例3:将1.5g氧化石墨置于600ml去离子水中超声剥离3h得到氧化石墨烯水溶液，再将所得的氧化石墨烯溶液先低温水浴蒸发掉一部分水,然后将其置于冷冻干燥箱中干燥48h，将所得蓬松固体在真空干燥箱中室温干燥24h，最终制得氧化石墨烯；将上述氧化石墨烯置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF4气体，在20Pa的反应气压、120w的反应功率下反应15min,最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。经测试，本双亲性氟化_氧化石墨烯中的氧含量为18.7%，氟含量为30.8 %。将该双亲性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，测其对水和二氯甲烷的接触角分别为56.8°和11.4°。
权利要求
1.一种双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤: 1)将氧化石墨置于去离子水中超声剥离，获得氧化石墨烯水溶液； 2)将上述氧化石墨烯水溶液通过水浴法蒸去部分水分，得到氧化石墨烯胶体，然后将氧化石墨烯胶体冷冻干燥后再真空干燥，得到氧化石墨烯； 3)将氧化石墨烯置于等离子体发生器中，抽真空后通入CF4气体，以对氧化石墨烯进行CF4等离子体处理，反应完成后最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述的步骤I)中超声剥离时间为I 3h。
3.根据权利要求1所述的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述的步骤2)中氧化石墨烯胶体的冷冻干燥时间为12 48h，真空干燥时间为12 48h。
4.根据权利要求1所述的双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述的步骤3)中反应气压为10 30Pa ，反应功率为100 200w，反应时间为I 20min。
全文摘要
本发明公开了一种双亲性氟化-氧化石墨烯的制备方法。其是先将氧化石墨在去离子水中超声剥离，并联合冷冻干燥的方法制得氧化石墨烯，之后再采用等离子体辅助气相分解CF4的方法对氧化石墨烯进行氟化处理，最终制得双亲性氟化-氧化石墨烯。由于经超声加冷冻干燥制得的氧化石墨烯含有丰富的含氧官能团，并且CF4等离子体处理可使氧化石墨烯接枝上C-F键，由此得到双亲性氟化-氧化石墨烯，因而拓展了其在复合材料改性和其他领域中的应用。本制备方法工艺简单，容易实现。
文档编号C01B31/04GK103086366SQ20131001467
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月16日 优先权日2013年1月16日
发明者徐志伟, 赵玉芬, 马记兰, 周宝明, 李英琳, 李宝东, 牛家嵘, 刘梁森, 钱晓明 申请人:天津工业大学