专利名称：一种高纯氧化铝的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝的生产方法，尤其涉及一种高纯氧化铝的生产方法。
背景技术：
高纯氧化铝呈白色，易于分散，化学性能稳定，高温收缩性能适中，具有良好的烧结性能；转化率高、钠含量低，是生产耐热、耐磨、耐腐产品的基本原料，如高铝耐火材料，高强陶瓷制品，汽车火花塞，高级研磨材料等产品质量可靠，具有熔点高、热稳定性好、硬度大、耐磨性好、机械强度高、电绝缘性好、耐腐蚀的特点，广泛用于定型、不定型耐火材料、耐火浇注料结合剂、耐磨磨具、高纯耐火纤维、特种陶瓷、电子陶瓷、结构陶瓷、不锈钢、花岗岩等装饰材料镜面抛光。目前，制备高纯氧化铝的方法主要有胆碱化铝水解法、醇铝水解法及碳酸铝铵热解等等。其中，胆碱化铝水解法的生产过程如下:首先将纯度为99.95%的铝块用刀具制成厚度为0.1ma左右的铝箔，并采用强阴离子交换树脂将氯化胆碱转化生成胆碱；之后将一定量的铝箔加入浓度为0.1 0.2M的胆碱溶液中进行反应。上述水解反应的反应温度应控制在80摄氏度左右，反应过程中根据监视氢气逸出速度判断反应速度，当反应速度很低或停止时，移出浆料进行固液分离，同时周期性的加入精铝让上述过程循环进行。水解反应生成的氢氧化铝通过过滤、喷雾干燥及煅烧转相便可得到细氧化铝粉体。该技术的生产没有提纯过程，铝块用刀具制铝箔，容易带入杂质，产品纯度底。醇铝水解法即有机醇盐水解法采用有机合成法将铝和异丙醇加催化剂后通过合成、提纯、水解和焙烧等工艺制得高纯超细氧化铝粉体。这种方法生产的氧化铝粉体纯度高、粒径小，该工艺对产品的纯度可控性强，产品的纯度很高，但工艺复杂，生产周期长。碳酸铝铵热解法的主要原理是先把硫酸铝按加入碳酸氢铵中，反应转化为碱式碳酸铝，在把高纯碳酸铝铵加热分解便可制的氧化铝前驱体。热解制的无形定前驱体再经转相和粉碎便可得到LED蓝宝石的原料粉体。该方法实为改良的硫酸铝按热解法，他虽然克服了硫酸铝按法排放S02污染环境的缺点。但生产周期加长，增加了生产成本。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种生产工艺简单，成本低的高纯氧化铝的生产方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:本发明提供一种高纯氧化铝的生产方法，包括高纯氧化铝生产系统及尾气收集系统，包括以下步骤:S1、制备硫酸铝铵，S2、将所述硫酸铝铵重结晶， S3、生产高纯氧化铝。
其中，所述步骤SI包括以下步骤:S1.1、将氢氧化铝和硫酸置入反应釜内，并将尾气收集系统的硫酸铵溶液和尾气收集系统的硫酸作为补充酸和补充水加入反应釜内一起反应生产得到硫酸铝和硫酸铝铵的混合溶液，S1.2、将得到的硫酸铝和硫酸铝铵的混合溶液经滤布过滤后进入硫酸铝铵反应釜中反应，及S1.3、将氨水制备罐中的二次母液与补充的液氨混合稀释后，再加入硫酸铝铵反应釜进行充分反应生成硫酸铝铵。所述步骤S2包括以下步骤:S2.1、将硫酸铝铵溶液进行第一次冷却结晶得到硫酸铝铵晶体；S2.2、对硫酸 铝铵晶体进行脱水抽滤，一次晶体进入溶解罐加超纯水加热溶解；一次母液则进入母液收集罐；S2.3、溶解罐经过夹套加热至95°C使一次晶体完全溶解；S2.4、溶解后在冷却结晶盆中进行第二次冷却结晶，再次进行脱水抽滤，二次母液返回氨水制备罐作为补充水使用，二次晶体为高纯硫酸铝铵晶体；及S2.5、检验高纯硫酸铝铵是否合格，不合格的返回硫酸铝铵反应釜反应后再经重结晶直至合格，合格的闻纯硫酸招按进行下一步反应生广闻纯氧化招。所述步骤S3包括以下步骤:S3.1、生成 Y -Al2O3,及S3.2、生成 α — Al2O3 的。所述步骤S3.1包括:S3.1.1、将检验合格的硫酸铝铵晶体送入脱水炉加热到210°C进行低温脱水，产生氨气和水蒸气，及S3.1.2、将脱水后的硫酸铝铵在密闭的情况下进入中温分解炉，加热到550 900°C进行分解，中温煅烧分解后生成Y — Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气。所述步骤S3.2包括:S3.2.1、反应生成的Y - Al2O3经过破碎机破碎到粒径0.05 μ m后，经过筛粉机进行筛分，筛分产生的大颗粒返回破碎机破碎，筛分后的合格料用压型机装模压型，及S3.2.2、将压型后的Y — Al2O3送入高温炉电加热至1600°C烧结得到α — Al2O3后检验包装入库。进一步地，还包括步骤S4、尾气收集及硫酸铵的再生，且所述步骤S4具体包括:S4.1、对一次母液进行预处理，在母液中加入EDTA (Ethylene DiamineTetraacetic Acid,乙二胺四乙酸)溶液搅拌冷却，使铁离子形成白色絮状沉淀，处理后的一次母液经过滤布过滤后全部作为尾气吸收使用；S4.2、将低温脱水中产生的氨气和水蒸气进入稀硫酸喷淋系统脱氨；S4.3、中温煅烧产生的烟气进入余热锅炉进行余热综合利用后进入母液喷淋装置脱硫；S4.4、余热锅炉利用完余热后，与稀硫酸脱氨后的气体共同进入母液两级喷淋吸收系统，除去氨气、三氧化硫。优选地，处理后的尾气采用纤维除雾装置后再采用石灰水喷淋吸收去除硫酸雾。优选地，所述步骤S3.2.2的烧结过程采用敞开式烧结，且不设置烟囱。本发明提供的所述高纯氧化铝的生产方法生产工艺简单、纯度容易控制、无污染、成本低。
图1为本发明提出的一种高纯氧化铝的生产方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图并通过具体实施方式
来进一步说明本发明的技术方案:请参照图1，本发明提供一种高纯氧化铝的生产方法，包括高纯氧化铝生产系统及尾气收集系统，包括以下步骤:S1、制备硫 酸铝铵:先将氢氧化铝和98%的硫酸置入反应釜内，并将尾气收集系统的硫酸铵溶液和尾气收集系统的硫酸作为补充酸和补充水加入反应釜内一起反应生产得到硫酸铝和硫酸铝铵的混合溶液；经滤布过滤后进入硫酸铝铵反应釜中反应；混合溶液在硫酸铝铵反应釜中，补充氨进行反应，由于液氨直接加入反应釜不能使反应充分，因此将二次母液返回氨水制备罐与液氨混合稀释后，再加入硫酸铝铵反应釜中，充分反应生成硫酸铝铵。S2、将所述硫酸铝铵重结晶，重结晶期间系统中溶液的pH值都在3 4左右，具体为:反应生成的硫酸铝铵溶液经第一次冷却结晶后得到硫酸铝铵晶体，经过脱水后，一次晶体进入溶解罐加超纯水加热溶解；一次母液则进入母液收集罐。溶解罐经过夹套加热至95°C使之完全溶解，热源为余热锅炉产生的蒸汽，溶解后在冷却结晶盆中进行第二次冷却结晶。再次经过脱水抽滤后，二次母液返回氨水制备罐作为补充水使用。二次晶体即为高纯硫酸铝铵晶体。高纯硫酸铝铵晶体经过质量检验，检测不合格的返回硫酸铝铵反应釜反应后再经重结晶直至合格。合格的高纯硫酸铝铵进行下一步反应生产高纯氧化铝。S3、生产高纯氧化铝，步骤S3包括生成Y — Al2O3和生成α — Al2O3两个环节，具体为:S3.1、生成 Y — Al2O3:经过检验合格的硫酸铝铵晶体送入脱水炉加热到210°C进行低温脱水，脱水过程中有99%以上的氨气和水蒸气产生。低温脱水后的硫酸铝铵在密闭的情况下进入中温分解炉，加热到550 900°C进行分解，中温煅烧分解后生成Y — Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气。中文煅烧产生的烟气进入余热锅炉进行余热综合利用后进入母液喷淋装置脱硫。S3.2、生成 α — Al2O3:上一步反应生成的Y - Al2O3经过破碎机破碎到粒径0.05 μ m后，经过筛粉机进行筛分，筛分产生的大颗粒返回破碎机破碎，破碎筛分在室内进行，设备自带袋式收尘，收尘返回破碎工段使用。筛分后的合格料经压型机装模压型，压型后的α — Al2O3送入高温炉电加热至1600°C烧结得到α — Al2O3，烧结过程采用敞开式烧结，不设置烟囱。生产出来的α — Al2O3检验包装入库。S4、尾气收集及硫酸铵的再生:低温脱水中产生的99%的氨气和水蒸气进入15%稀硫酸喷淋系统脱氨；中温煅烧分解过程硫酸铝铵全部分解，全部的三氧化硫、剩余的水蒸气和氨气均进入余热锅炉。余热锅炉利用完余热后，与稀硫酸脱氨后的气体共同进入母液两级喷淋吸收系统，除去氨气、三氧化硫。处理后的尾气含微量氨气、硫酸雾，采用纤维除雾装置除去硫酸雾。处理后的尾气再采用石灰水喷淋吸收硫酸雾措施处理后，尾气中仅有少量硫酸雾和氨气排放。吸收尾气前需要对一次母液进行预处理，母液中加入EDTA溶液搅拌冷却，使铁离子形成白色絮状沉淀，即铁铵矾，处理后的一次母液经过滤布过滤后，全部作为尾气吸收使用。一次母液中有所含的铁、铝、钠等金属离子可以通过加入EDTA使之沉淀析出，但是硅却在母液中沉积。因此一次母液在循环十天后采取蒸干，得到铁铵矾，铁铵矾含硅、铁、铝、硫酸盐，蒸干的热源为余热锅炉。本发明提供的所述高纯氧化铝的生产方法生产工艺简单、纯度容易控制、无污染、成本低。上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接用于其它场合的，·均在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种高纯氧化铝的生产方法，包括高纯氧化铝生产系统及尾气收集系统，其特征在于，包括以下步骤: s1、制备硫酸招按， s2、将所述硫酸铝铵重结晶， s3、生产高纯氧化铝； 其中，所述步骤SI包括以下步骤: S1.1、将氢氧化铝和硫酸置入反应釜内，并将尾气收集系统的硫酸铵溶液和尾气收集系统的硫酸作为补充酸和补充水加入反应釜内一起反应生产得到硫酸铝和硫酸铝铵的混合溶液， S1.2、将得到的硫酸铝和硫酸铝铵的混合溶液经滤布过滤后进入硫酸铝铵反应釜中反应，及 s1.3、将氨水制备罐中的二次母液与补充的液氨混合稀释后，再加入硫酸铝铵反应釜进行充分反应生成硫酸铝铵； 所述步骤S2包括以下步骤: s2.1、将硫酸铝铵溶液进行第一次冷却结晶得到硫酸铝铵晶体； S2.2、对硫酸铝铵晶体进行脱水抽滤，一次晶体进入溶解罐加超纯水加热溶解；一次母液则进入母液收集罐； S2.3、溶解罐经过夹套加热至95 °C使一次晶体完全溶解； S2.4、溶解后在冷却结晶盆中进行第二次冷却结晶，再次进行脱水抽滤，二次母液返回氨水制备罐作为补充水使用，二次晶体为高纯硫酸铝铵晶体；及 s2.5、检验高纯硫酸铝铵是否合格，不合格的返回硫酸铝铵反应釜反应后再经重结晶直至合格，合格的高纯硫酸铝铵进行下一步反应生产高纯氧化铝； 所述步骤S3包括以下步骤: s3.1、生成 Y +Al2O3，及 S3.2、生成 α — Al2O3 的； 所述步骤S3.1包括: S3.1.1、将检验合格的硫酸铝铵晶体送入脱水炉加热到210°C进行低温脱水，产生氨气和水蒸气，及 S3.1.2、将脱水后的硫酸铝铵在密闭的情况下进入中温分解炉，加热到550 900°C进行分解，中温煅烧分解后生成Y — Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气； 所述步骤S3.2包括: S3.2.1、反应生成的Y - Al2O3经过破碎机破碎到粒径0.05 μ m后，经过筛粉机进行筛分，筛分产生的大颗粒返回破碎机破碎，筛分后的合格料用压型机装模压型，及 s3.2.2、将压型后的Y — Al2O3送入高温炉电加热至1600°C烧结得到α — Al2O3后检验包装入库。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于，还包括步骤S4、尾气收集及硫酸铵的再生，且所述步骤S4具体包括: s4.1、对一次母液进行预处理，在母液中加入EDTA溶液搅拌冷却，使铁离子形成白色絮状沉淀，处理后的一次母液经过滤布过滤后全部作为尾气吸收使用；S4.2、将低温脱水中产生的氨气和水蒸气进入稀硫酸喷淋系统脱氨；S4.3、中温煅烧产生的烟气进入余热锅炉进行余热综合利用后进入母液喷淋装置脱硫； S4.4、余热锅炉利用完余热后，与稀硫酸脱氨后的气体共同进入母液两级喷淋吸收系统，除去氨气、三氧化硫。
3.根据权利要求2所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于，处理后的尾气采用纤维除雾装置后再采用石灰水喷淋吸收去除硫酸雾。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤S3.2.2的烧结过程采用敞开式烧结 ，且不设置烟囱。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度氧化铝的生产方法，包括制备硫酸铝铵、硫酸铝铵重结晶、生产高纯氧化铝和尾气收集及硫酸铵的再生，其先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ－Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ－Al2O3破碎后筛分，经压型机装模压型后送高温炉烧结得到α－Al2O3。整个生产过程有效的进行尾气收集和废液重复利用。所述高纯度氧化铝的生产方法生产工艺简单、纯度容易控制、无污染、成本低。
文档编号C01F7/02GK103241754SQ20131018067
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月16日 优先权日2013年5月16日
发明者季泳 申请人:贵阳一晶相光电科技有限公司