一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法
【专利摘要】一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法，称取适量的六水氯化铁和碳酸氢钠分别溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B；在上述溶液中加入适量的聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂；将混合溶液B加入到混合溶液A中配制成砖红色混合溶液；然后密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中加热一段时间，待反应液冷却之后分离、洗涤，真空干燥得到黑色粉末。本发明的优点是：该方法工艺简单，操作方便，原料易得，经济高效，环境友好，可批量生产。
【专利说明】一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种超磁性材料和软磁性材料的制备，具体涉及一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法。
【背景技术】
[0002]纳米四氧化三铁具有优良的磁学特征和独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，使其在磁存储材料、微波吸收、特种涂料、药物靶向引导、磁多功能复合材料、催化剂及生物工程等方面有重要的应用前景。然而纳米颗粒由于比表面能大，容易凝并、团聚，形成二次粒子，失去纳米颗粒所具备的特性，给纳米物质的制备和保存带来了很大困难。获得粒径小、粒径分布窄和分散性良好的纳米粒子仍是目前纳米材料制备研究中最关键的问题之一。
[0003]目前用来制备纳米四氧化三铁的化学方法有很多，如共沉淀法、水热/溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、金属有机物前体热分解法、静电纺丝法等。这些方法的制备过程及设备要求有很大区别，其产物的形貌及性质也不尽相同，各种方法具有各自的优缺点。人们可以根据需要来选择合适的制备方法，以得到期望的目标产物。
[0004]水热法/溶剂热法又称热液法，是指在密封的压力容器中，以水或其它溶剂作为分散介质，在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法的优点是粒子纯度高、分散性好、结晶度好且容易控制形貌与粒径，它使此方法逐渐成为制备高性能四氧化三铁复合材料及特殊形貌四氧化三铁微粒的最常用方法。依据反应类型的不同水热反应可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等，其中水热结晶用得最多。从已有的文献和专利来看，其制备过程主要通过不同的铁盐(三价或二价铁盐)、碱、溶剂、表面活性剂、还原剂或氧化剂等原料在不同温度、反应时间和压力等反应条件下直接生成和间接制备目标产物，但是上述制备过程在制备成本、工艺条件、环境友好、制备规模等有所区别。开发简单、经济、环境友好而且高效的纳米四氧化三铁的新方法和工艺是目前水热法/溶剂热法制备研究的发展方向之一。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法，该方法工艺简单、操作方便、原料易得、经济高效、环境友好。
[0006]本发明是这样来实现的，它以六水氯化铁(FeCl3.6H20)为原料，以碳酸氢钠(NaHCO3)作为碱源，以乙二醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，其特征在于制备步骤如下:
(1)按照碳酸氢钠与六水氯化铁一定质量摩尔比例0.8~1.4，称取适量的六水氯化铁(FeCl3.6H20)和碳酸氢钠(NaHCO3)分别溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B ；
(2)在混合溶液A和混合溶液B中加入适量的聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂；
(3)将混合溶液B在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液A中配制成砖红色混合溶液；(4)然后密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中在温度为180°C~200°C下加热一段时间(5~10小时)；
(5)待反应液冷却之后，采用磁铁分离、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，真空干燥得到黑色粉末。
[0007]本发明的优点是:(1)该方法工艺简单，操作方便，原料易得，经济高效，环境友好，可批量生产；(2)六水氯化铁和碳酸氢钠在溶剂热反应之前可以通过双水解反应生成前驱体晶核，所制备的纳米四氧化三铁粉体晶型完整，颗粒尺寸分布范围窄，一次粒径尺寸为50~80 nm,形貌均一，单分散，产品纯度高。
【具体实施方式】
[0008]以下结合本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
[0009]实施例一:
(1)在A烧杯中加入六水氯化铁(FeCl3.6Η20)3.6001g、乙二醇35毫升和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.0250g,通过搅拌配制混合溶液A ；
(2)在B烧杯加入碳酸氢钠(NaHCO3)为3.073g、乙二醇35毫升和PVP为0.0250g,通过超声分散配制混合溶液B ；
(3)将混合溶液B在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液A中，混合溶液中碳酸氢钠(NaHCO3)与六水氯化铁(FeCl3.6Η20)立即发生双水解反应产生气泡，气泡逸出后混合溶液变成砖红色；
(4)将砖红色混合溶液转移并密封于100毫升聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中，控制加热温度为200°C并加热5小时；
(5)待反应液冷却室温之后，采用磁铁分离方法除去没有磁性的杂质，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在60°C真空干燥8小时即得到黑色粉末。
[0010]实施例二: (1)在A烧杯中加入六水氯化铁(FeCl3.6H20) 3.6001g、乙二醇35毫升和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.0250g,通过搅拌配制混合溶液A ；
(2)在B烧杯加入碳酸氢钠(NaHCO3)为5.040g、、乙二醇35毫升和PVP为0.0250g,通过超声分散配制混合溶液B ;
(3)将混合溶液B在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液A中，混合溶液中碳酸氢钠(NaHCO3)与六水氯化铁(FeCl3.6Η20)立即发生双水解反应产生气泡，气泡逸出后混合溶液变成砖红色；
(4)将砖红色混合溶液转移并密封于100毫升聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中，控制加热温度为180°C并加热10小时；
(5)待反应液冷却室温之后，采用磁铁分离方法除去没有磁性的杂质，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在60°C真空干燥8小时即得到黑色粉末。
【权利要求】
1.一种溶剂热制备纳米四氧化三铁粉体的方法，它以六水氯化铁为原料，以碳酸氢钠作为碱源，以乙二醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，其特征在于制备步骤如下: (1)按照碳酸氢钠与六水氯化铁一定质量摩尔比例0.8~1.4，称取适量的六水氯化铁和碳酸氢钠分别溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B ； (2)在混合溶液A和混合溶液B中加入适量的聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂； (3)将混合溶液B在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液A中配制成砖红色混合溶液； (4)然后密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中在温度为180°C~200°C下加热一段时间； (5)待反应液冷却之后，采用磁铁分离、去离子水和无水乙醇洗涤数次后，真空干燥得到黑色粉末。`
【文档编号】C01G49/08GK103708564SQ201410002237
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】傅毛生 申请人:南昌航空大学