一种iib-via族化合物粉末的合成方法
【专利摘要】一种IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末为原料，使用包括坩埚、管式反应室和移动式加热炉的合成装置，原料平铺在坩埚内，坩埚放入管式反应室并将管式反应室关闭和密封，采用向管式反应室充入保护气体、或同时抽真空和充入保护气体的方式将管式反应室内的压强调节至1×102～1×105Pa，在炉温升至500～800℃时控制移动式加热炉以5～20cm/min速率移动，当移动式加热炉从管式反应室装有坩埚部段的一外侧移动至另一外侧，即完成了IIB-VIA族化合物的合成反应，然后将移动式加热炉的炉温升至700～1000℃，并使移动式加热炉在管式反应室装有坩埚部段往返移动1～2次，即完成退火处理。此种方法安全、工艺简单，制备的IIB-VIA族化合物粉末粒径均匀。
【专利说明】一种I IB-VIA族化合物粉末的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于IIB-VIA族化合物粉末合成【技术领域】，涉及一种采用移动式加热炉提供高温环境来合成IIB-VIA族化合物粉末的方法。
【背景技术】
[0002]多晶IIB-VIA族化合物合金粉是制备太阳能薄膜电池的关键核心材料。随着光伏产业的迅速发展，国内外对IIB-VIA族化合物粉体原料的需求量迅速增加。通过控制合理的制备工艺获得高纯度、小粒径的半导体高纯IIB-VIA化合物粉体原料，并可连续化批量生产是如今半导体材料工业化生产的重点追求目标。
[0003]申请号为CN201210401061.X的专利公开了一种碲化镉粉末的高温液相合成方法，该方法将镉块和碲块，按摩尔比1:1分别装入到“Y”形石英管的A、B两端，并将“Y”形石英管水平放入三段加热的开合式“Y”形炉膛中；然后对石英管抽真空至I X KT3Pa~I X l(T4Pa，并对“Y”形石英管的A、B、C三段分别加热到350~400°C、480~600°C和600~IlOO0C，保温至试验完成。当碲和镉熔化成液体后，通过碲和镉的雾化液滴接触合成碲化镉粉末，并散落于“Y”形石英管的C端底部后进行收集。此种方法的不足之处是合成过程中反应热很大且难以迅速释放掉，因而反应过程不安全，易发生爆炸事故。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，该方法不仅能够获得粒径均匀的IIB-VIA族化合物粉末，而且安全性好，工艺简单，易于实现工业生产。
[0005]为实现本发明的上述目的，采取以下措施构成的技术方案。
[0006]本发明所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末为原料，使用包括坩埚、管式反应室和移动式加热炉的合成装置，管式反应室由室体和室盖组成，室体和室盖为可拆卸式连接，其工艺步骤依次如下:
[0007](I)将VIA族非金属粉末与IIB族金属粉末按照摩尔比1: (I~1.2)进行配料并混合均匀，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚内，再将坩埚放入管式反应室并将管式反应室关闭和密封；
[0008](2)采用向管式反应室交替抽真空、充入保护气体的方式清洗管式反应室，以去除管式反应室内的杂质气体，清洗管式反应室完成后，采用向管式反应室充入保护气体、或同时抽真空和充入保护气体的方式将管式反应室内的压强调节至IX IO2Pa~IX IO5Pa ；
[0009](3)将移动式加热炉移至管式反应室装有坩埚部段的外侧，然后开启移动式加热炉的电源升温，在炉温升至500°C~800°C时控制移动式加热炉以5~20cm/min速率沿管式反应室轴线移动，当移动式加热炉从管式反应室装有坩埚部段的一外侧移动至另一外侦牝即完成了 IIB-VIA族化合物的合成反应；
[0010](4)将移动式加热炉的炉温升至700°C~1000°C，然后控制移动式加热炉以5~20cm/min速率在管式反应室装有坩埚部段往返移动I次~2次完成IIB-VIA族化合物的退火处理〔定义移动式加热炉从管式反应室装有坩埚部段的一外侧(又称为起始外侧)移动至另一外侧、再返回至起始外侧为往返移动一次〕，退火处理结束后，关闭移动式加热炉的电源，让退火后的IIB-VIA族化合物在管式反应室自然冷却至室温，继后向管式反应室充入保护气体，使管式反应室内的压强达到常压后打开管式反应室取出坩埚收集IIB-VIA族化合物粉末。
[0011]上述合成方法中，所述移动式加热炉加热区的长度L与合成反应时移动式加热炉的移动速率之比为1: (I~2)，移动式加热炉加热区的长度单位为Cm，移动式加热炉移动速率的单位为cm/min。
[0012]上述合成方法中，VIA族非金属粉末为S粉、Se粉、Te粉中的至少一种，IIB族金属粉末为Zn粉或者Cd粉中的至少一种。VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末的粒径可在200nm ~600 μ m 选择。
[0013]上述合成方法中，保护气体为不与VIA族非金属粉末和IIB金属粉末反应的气体，可以是IS气、氮气、氢气中的一种。
[0014]上述合成方法中，移动式加热炉可以是各种加热源的沿水平方向移动的加热炉；加热源可以采用电阻加热源、高频感应加热源、等离子体加热源、微波加热源等。
[0015]上述合成方法中，步骤(2)采用向管式反应室交替抽真空、充入保护气体的方式清洗管式反应室的目的是去除管式反应室内的杂质气体(如氧气)，以避免杂质气体与IIB族金属粉末和VI族非金属粉末反应生成的氧化物影响最终产物IIB-VIA化合物粉末的纯度。对管式反应室交替抽真空、充入保护气体的具体实现方式没有特殊要求，只要能够充分去除管式反应室的杂质气体即可。本发明采用的具体实现方式为:将管式反应室抽真空至I X IO-3Pa~I X IO-4Pa,再通过充入保护气体-抽真空的循环操作，即向管式反应室中充入保护气体使管式反应室内的压强至常压、再将管式反应室抽真空至IX KT3Pa~IX 10_4Pa，如此循环2~3次，即可完成管式反应室的清洗。管式反应室的清洗完成后，调节管式反应室内压强的方式为:向管式反应室内充入保护气体，使管式反应室内的压强为IX IO2Pa~IX IO5Pa,然后关闭进气阀，保持静态保护气体气氛；或者对管式反应室同时抽真空和充入保护气体,并调节保护气体的流量小于真空泵的抽气速率,使管式反应室内的压强为I X IO2Pa~I X IO5Pa,保持动态保护气体气氛。
[0016]本发明提供的IIB-VIA族化合物粉末的合成方法具有以下有益效果:
[0017]1、本发明所述方法采用移动式加热炉提供高温环境来合成IIB-VIA族化合物粉末，VIA族非金属粉末与IIB族金属粉末原料在移动式加热炉加热区通过的时间内完成合成反应，由于加热炉的移动，尤其是在动态保护气体气氛下完成合成反应，因而反应时产生的热量不会聚集造成安全隐患；合成反应时，管式反应室内的保护气体能够作为导热气体，为原料VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末的反应提供充分热量，保证反应完全；因此本发明所述方法是一种安全而有效的方法。
[0018]2、管式反应室由室体和室盖组成，室体和室盖为可拆卸式连接，装料时，只要将盛放原料的坩埚放入管式反应室，并将室体与室盖密封连接即可；反应结束后，将室体与室盖拆开即可取料，这样不仅简化了工序，而且管式反应室可以重复使用，因而能降低生产成本。[0019]3、使用本发明所述合成方法，IIB-VIA族化合物粉末的纯度主要与原料VIA族非金属粉末、IIB族金属粉末的纯度有关，当选用高纯度的VIA族非金属粉末、IIB族金属粉末时，即可获得高纯度的IIB-VIA化合物粉末。
[0020]4、本发明所述方法制备的IIB-VIA族化合物粉末粒径均匀，且产物回收率可达93%~99%。
[0021]5、本发明所述方法工艺简单，所用设备为常规设备，因而易于实现工业化生产。
[0022]凡是依据本发明对设备和工艺所作的修饰与变化，均为本发明所涵盖。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为本发明所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法所使用的合成装置的结构示意图。
[0024]图2为本发明所述方法在合成反应时移动式加热炉的移动示意图。 [0025]图3为本发明所述方法在退火处理时移动式加热炉的移动示意图。
[0026]图4为实施例1合成的碲化镉粉末的XRD衍射图谱。
[0027]图中，1-坩埚；2_管式反应室；2-1-室体；2-2_室盖；3_移动式加热炉；4-进气口 ；5-出去口 ；6-1-室体上设置的法兰；6-2_室盖上设置的法兰。
【具体实施方式】
[0028]为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，以下结合具体实施例，对本发明作进一步地详细说明。
[0029]下述实施例中采用的合成装置如图1所示，包括坩埚1、管式反应室2和移动式加热炉3。管式反应室2由室体2-1和室盖2-2组成，室体2-1和室盖2_2为可拆卸式连接，通过室体上设置的法兰6-1和室盖上设置的法兰6-2进行连接，通过在法兰6-1和法兰6-2之间设置密封垫实现密封，室体2-1的自由端设置有出气口 5，室盖2-2的自由端设置有进气口 4，进气口 4通过管件与装有保护气体的容器连接，出气口 5通过管件与真空泵连接。管式反应室2的室体2-1和室盖2-2均用石英玻璃制作。
[0030]下述实施例中，移动式电阻加热炉包括加热装置、与加热装置连接的驱动机构、设置有导轨的支撑台，加热装置安装有作为热源的电阻丝。移动式高频感应加热炉与移动式电阻加热炉的结构类似，不同之处是加热装置以加热线圈为热源，并配备有与加热线圈连接的高频控制机。
[0031]实施例1
[0032]本实施例使用移动式电阻加热炉，其加热区的长度为20cm，工艺步骤依次如下:
[0033](I)将平均粒径为20 μ m、纯度为5N的碲粉和镉粉按照摩尔比1:1进行配料并混合均匀，配料总质量为300g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室关闭和密封；
[0034](2)对管式反应室2抽真空至I X 10?,再通过充入氩气-抽真空的操作循环3次完成管式反应室2的清洗(充入氩气-抽真空的循环操作:向管式反应室2中充入纯度为5N的氩气至常压、再将管式反应室2抽真空至IX 10_3Pa，再向管式反应室2中充入纯度为5N的氩气至常压、再将管式反应室2抽真空至IX 10_3Pa，再向管式反应室2中充入纯度为5N的氩气至常压、再将管式反应室2抽真空至I X 10_3Pa);清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入纯度为5N的氩气调节管式反应室内的压强至IXlO5Pa ；
[0035](3)将移动式电阻加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧，然后开启移动式电阻加热炉的电源升温，在炉温升至800°C时控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了碲化镉的合成反应(见图2);
[0036](4)将移动式电阻加热炉的炉温升至1000°C，然后控制移动式电阻加热炉3以20cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动2次完成碲化镉的退火处理(从管式反应室2装有坩埚I部段的右外侧移动至左外侧、再从左外侧移动至右外侧为往返移动一次，如图3所示)，退火处理结束后，关闭移动式电阻加热炉的电源，让退火后的碲化镉在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氩气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集碲化镉粉末。
[0037]本实施例收集获得的碲化镉粉末294g，平均粒径为26 μ m,产物回收率为98%。
[0038]本实施例合成的碲化镉粉末的XRD衍射图谱如图4所示，从图4可以看出，所合成的粉末由締化镉的单一相组成，无异相，也无过量締、镉的沉积相。
[0039]实施例2:
[0040]本实施例使用移动式高频感应加热炉，其加热区的长度为5cm，工艺步骤依次如下:
[0041](I)将平均粒径为50 μ m、纯度为5N的碲粉和镉粉按照摩尔比1:1.1进行配料并混合均匀，配料总质量为500g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室关闭和密封；
[0042](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，采用的气体是纯度为5N的氮气，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氮气调节压强至I X IO3Pa ；
[0043](3)将移动式高频感应加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式高频感应加热炉的电源升温，在炉温升至500°C时控制移动式高频感应加热炉以5cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了碲化镉的合成反应(见图2)；
[0044](4)将移动式高频感应加热炉的炉温升至700°C，然后控制移动式高频感应加热炉以5cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动I次完成碲化镉的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式高频感应加热炉的电源，让退火后的碲化镉在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氮气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集碲化镉粉末。
[0045]本实施例收集获得的碲化镉粉末465g，平均粒径为42 μ m,产物回收率为93%。
[0046]实施例3:
[0047]本实施例使用移动式电阻加热炉，加热区的长度为10cm，工艺步骤依次如下:
[0048](I)将平均粒径为100 μ m、纯度为4N的硒粉和镉粉按照摩尔比1: 1.2进行配料并混合均匀，配料总质量为400g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室关闭和密封；[0049](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，对管式反应室2抽真空至lX10_4Pa，采用的气体是纯度为5N的氢气，循环次数为2次，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氢气调节压强至I X IO2Pa ；
[0050](3)将移动式电阻加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式电阻加热炉的电源升温，在炉温升至600°C时控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了硒化镉的合成反应(见图2);
[0051](4)将移动式电阻加热炉的炉温升至700°C，然后控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动I次完成硒化镉的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式电阻加热炉的电源，让退火后的硒化镉在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氢气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集硒化镉粉末。
[0052]本实施例收集获得的硒化镉粉末376g，平均粒径为84 μ m,产物回收率为94%。
[0053]实施例4:
[0054]本实施例使用移动式高频感应加热炉，加热区的长度为5cm，工艺步骤依次如下:
[0055](I)将平均粒径为200 μ m、纯度为5N的硫粉和镉粉按照摩尔比1: 1.15进行配料并混合均匀，配料总质量为200g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室关闭和密封；
[0056](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，循环次数为2次，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氩气，同时打开真空泵抽真空，并保持氩气的流量小于真空泵的抽气速率，使管式反应室内压强保持在IXlO4Pa;
[0057](3)将移动式微波加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式微波加热炉的电源升温，在炉温升至650°C时控制移动式微波加热炉以lOcm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了硫化镉的合成反应(见图2);
[0058](4)将移动式微波加热炉的炉温升至750°C，然后控制移动式微波加热炉以IOcm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动2次完成硫化镉的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式微波加热炉的电源，让退火后的硫化镉在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氩气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集硫化镉粉末。
[0059]本实施例收集获得的硫化镉粉末198g，平均粒径为100 μ m,产物回收率为99%。
[0060]实施例5:
[0061]本实施例使用移动式电阻加热炉，加热区的长度为20cm，工艺步骤依次如下:
[0062](I)将平均粒径为200 μ m、纯度为3N的碲粉和锌粉按照摩尔比1:1进行配料并混合均匀，配料总质量为500g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室2关闭和密封；
[0063](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，对管式反应室2抽真空至lX10_4Pa，采用的气体是纯度为5N的氢气，循环次数为2次，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氢气，同时打开真空泵抽真空，并保持氢气的流量小于真空泵的抽气速率，使管式反应室内压强保持在至I X IO3Pa ；
[0064](3)将移动式电阻加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式电阻加热炉的电源升温，在炉温升至800°C时控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了碲化锌的合成反应(见图2);
[0065](4)将移动式电阻加热炉的炉温升至1000°C，然后控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动2次完成碲化锌的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式电阻加热炉的电源，让退火后的碲化锌在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氢气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集碲化锌粉末。
[0066]本实施例收集获得的碲化锌粉末480g，平均粒径为154 μ m，产物回收率为96%。
[0067]实施例6:
[0068]本实施例使用移动式电阻加热炉，加热区的长度为20cm，工艺步骤依次如下: [0069](I)将平均粒径为80 μ m、纯度为5N的碲粉和锌粉按照摩尔比1:1进行配料并混合均匀，配料总质量为400g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室2关闭和密封；
[0070](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，对管式反应室2抽真空至lX10_4Pa，采用的气体是纯度为5N的氢气，循环次数为2次，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氢气，同时打开真空泵抽真空，并保持氢气的流量小于真空泵的抽气速率，使管式反应室内压强保持在至I X IO3Pa ；
[0071](3)将移动式电阻加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式电阻加热炉的电源升温，在炉温升至800°C时控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了碲化锌的合成反应(见图2);
[0072](4)将移动式电阻加热炉的炉温升至900°C，然后控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动2次完成碲化锌的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式电阻加热炉的电源，让退火后的碲化锌在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氢气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集碲化锌粉末。
[0073]本实施例收集获得的碲化锌粉末395g，平均粒径为65 μ m，产物回收率为98.7%。
[0074]实施例7:
[0075]本实施例使用移动式电阻加热炉，加热区的长度为20cm，工艺步骤依次如下:
[0076](I)将平均粒径为80 μ m、纯度为5N的碲粉和硒粉及镉粉按照摩尔比0.5:0.5:1进行配料并混合均匀，配料总质量为400g，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚I内，再将坩埚I放入管式反应室2并将管式反应室2关闭和密封；[0077](2)对管式反应室2进行清洗，以去除管式反应室2内的杂质气体，清洗方法与实施例I相似，不同之处在于，对管式反应室2抽真空至lX10_4Pa，采用的气体是纯度为5N的氢气，循环次数为2次，清洗管式反应室2完成后，向管式反应室2充入氢气，同时打开真空泵抽真空，并保持氢气的流量小于真空泵的抽气速率，使管式反应室内压强保持在至I X IO3Pa ；
[0078](3)将移动式电阻加热炉移至管式反应室2装有坩埚I部段的外侧，然后开启移动式电阻加热炉的电源升温，在炉温升至800°C时控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率沿管式反应室2轴线移动，当移动式电阻加热炉从管式反应室2装有坩埚I部段的左外侧移动至右外侧，即完成了 CdSeTe的合成反应(见图2);
[0079](4)将移动式电阻加热炉的炉温升至900°C，然后控制移动式电阻加热炉以20cm/min速率在管式反应室2装有坩埚I部段往返移动2次完成碲化锌的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式电阻加热炉的电源，让退火后的CdSeTe在管式反应室2自然冷却至室温，继后向管式反应室2充入氢气，使管式反应室2内的压强达到常压后打开管式反应室2取出坩埚收集CdSeTe粉 末。
[0080]本实施例收集获得的CdSeTe粉末380g，平均粒径为55 μ m，产物回收率为95%。
【权利要求】
1.一种IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，以VIA族非金属粉末和IIB族金属粉末为原料，其特征在于使用包括坩埚(I)、管式反应室(2)和移动式加热炉(3)的合成装置，管式反应室由室体(2-1)和室盖(2-2)组成，室体(2-1)和室盖(2-2)为可拆卸式连接，工艺步骤依次如下: (1)将VIA族非金属粉末与IIB族金属粉末按照摩尔比1:(I~1.2)进行配料并混合均匀，然后将混合均匀的粉料平铺在坩埚(I)内，再将坩埚(I)放入管式反应室(2)并将管式反应室关闭和密封； (2)采用向管式反应室(2)交替抽真空、充入保护气体的方式清洗管式反应室(2)，以去除管式反应室(2)内的杂质气体，清洗管式反应室(2)完成后，采用向管式反应室(2)充入保护气体、或同时抽真空和充入保护气体的方式将管式反应室(2)内的压强调节至I X IO2Pa ~I X IO5Pa ； (3)将移动式加热炉(3)移至管式反应室(2)装有坩埚(I)部段的外侧，然后开启移动式加热炉的电源升温，在炉温升至500°C~800°C时控制移动式加热炉以5~20cm/min速率沿管式反应室(2)轴线移动，当移动式加热炉从管式反应室(2)装有坩埚(I)部段的一外侧移动至另一外侧，即完成了 IIB-VIA族化合物的合成反应； (4)将移动式加热炉(3)的炉温升至700°C~1000°C，然后控制移动式加热炉(3)以5~20cm/min速率在管式反应室(2)装有坩埚(I)部段往返移动I次~2次完成IIB-VIA族化合物的退火处理，退火处理结束后，关闭移动式加热炉(3)的电源，让退火后的IIB-VIA族化合物在管式反应室(2)自然冷却至室温，继后向管式反应室(2)充入保护气体，使管式反应室(2)内的压强达到常压后打开管式反应室(2)取出坩埚收集IIB-VIA族化合物粉末。
2.根据权利要求1所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述移动式加热炉(3)加热区的长度(L)与合成反应时移动式加热炉(3)的移动速率之比为1: (I~2)，移动式加热炉加热区的长度单位为cm，移动式加热炉移动速率的单位为cm/min。
3.根据权利要求1或2所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述VIA族非金属粉末为S粉、Se粉、Te粉中的至少一种；所述IIB族金属粉末为Zn粉或者Cd粉中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述保护气体为IS气、氮气、氢气中的一种。
5.根据权利要求3所述IIB-VIA族化合物粉末的合成方法，其特征在于所述保护气体为IS气、氮气、氢气中的一种。
【文档编号】C01B19/04GK104016312SQ201410244883
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】刘颖, 叶金文, 李小磊 申请人:四川大学