一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法
【专利摘要】本发明属于化工【技术领域】，涉及到一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法。将一步法硼酸、含钠化工品、水、除杂剂置于反应器中，搅拌加热至60～120℃，保温条件下继续搅拌加热0.5～2h，所获产物进行过滤，滤液在90～200℃下进行干燥、造粉后获得低杂质含量的四水八硼酸二钠；该法解决一步法硼酸因金属离子杂质含量高，作为原料生产四水八硼酸二钠过程中产品纯度和不溶物含量难以满足农业、日用化工等行业要求的问题。整个制备过程反应流程简单，容易控制，展现出显著的竞争优势和利润空间。
【专利说明】一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】，涉及到一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法。
技术背景
[0002]四水八硼酸二钠，是一种重要的硼酸盐产品，被广泛应用于农业、日用化工、文物保护和医药卫生等行业。在农业方面，四水八硼酸二钠对棉花、油菜、小麦等农作物有明显的增产效果，施用于果树，能够提高水果的含糖量，同其它硼肥，如硼酸、硼砂和硼镁肥相比，它具有含硼量高，溶解度大，溶液呈中性等优点；在日用化工领域，四水八硼酸二钠处理过的木材能够防腐抗菌，并且阻燃，是一种绿色环保型防腐阻燃剂。现有四水八硼酸二钠的制备方法主要是以硼酸和硼砂(包括十水硼砂，五水硼砂和无水硼砂)，或硼酸和氢氧化钠为原料，加少量水混合，在100°c左右进行聚合，然后通过干燥，造粉，筛分等工艺获得四水八硼酸二钠的粉体。
[0003]我国硼酸通常采用硫酸处理硼矿而获得(称为一步法硼酸)，产品中含有较高的Al3+，Pb2+，Fe3+等杂质，这些杂质影响四水八硼酸二钠产品的纯度，并在四水八硼酸二钠溶于水时产生不溶物，作为速溶硼肥使用可能导致不溶物堵塞液体肥料喷洒设备。目前我国四水八硼酸二钠多数为进口产品，或采用进口原料进行生产。本发明针对我国农业、日用化工、文物保护和医药卫生等行业对四水八硼酸二钠纯度和不溶物的要求，提出一套工艺简便，效果显著的利用我国一步法硼酸制备四水八硼酸二钠的方法，生产纯度高，杂质低的四水八硼酸二钠。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是针对我国一步法硼酸杂质含量高，提出一套工艺简便，效果显著的利用我国一步法硼酸生产低杂质含量的四水八硼酸二钠的工艺，生产纯度高，杂质低，不溶物低的四水八硼酸二钠，满足我国农业、日用化工、文物保护和医药卫生等行业对四水八硼酸二钠纯度的要求。
[0005]本发明的技术方案是:一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法，以一步法硼酸和含钠化工品为原料，加入水和除杂剂反应一定时间后进行过滤，将滤液干燥、造粉，得到产品即为低杂质含量的四水八硼酸二钠。所用原料及配比、除杂剂组成及质量配比、反应温度与时间、干燥温度如下:
[0006]一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法，具体步骤如下:
[0007]步骤1，将一步法硼酸、含钠化工品、水和除杂剂置于反应器中，搅拌加热至60?120°C，保温条件下继续搅拌0.5?2h ;含钠化工品中钠原子物质的量与一步法硼酸中硼原子物质的量之比为1:3.8?4.2 ;所述的水与一步法硼酸的质量比不大于1:1 ;所述的除杂剂与一步法硼酸的质量比为不大于1:5 ;
[0008]步骤2，将步骤I所获产物进行过滤，滤液在90?200°C下进行干燥、造粉后即获得低杂质含量的四水八硼酸二钠；
[0009]步骤I中所述的含钠化工品为十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠中的一种或者两种以上混合；
[0010]所述的除杂剂为双氧水、浓氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、活性炭中一种或者两种以上混合。
[0011]本发明利用一步法硼酸生产四水八硼酸二钠的工艺与现有技术相比较有以下有益效果:考虑到一步法硼酸中杂质含量高，使用除杂剂去除杂质，从而合成出低杂质含量的四水八硼酸二钠。本发明所用除杂剂有两个优点，一是除杂剂能够沉淀分离铁，铝等金属离子；二是除杂剂为易分离或易热分解物质，可以避免了带入新杂质。
[0012]本发明具有工艺简单，综合效益好，易于工业化生产的特点，在制造成本、产品性能等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间，对提升我国硼产品生产水平有积极的意义；合成的四水八硼酸二钠中金属离子杂质含量均在1ppm以下，满足相关行业要求。
【具体实施方式】
[0013]以下结合技术方案，进一步说明本发明的【具体实施方式】。
[0014]实施例1
[0015]取500g—步法硼酸，760g十水硼砂，50g活性炭，30g双氧水(质量浓度为30%)，450g水，放入2L的反应器中，然后加热反应器，同时开启搅拌，使反应体系温度达到70°C，并维持温度恒定，反应2h后将产物进行过滤，滤液在180°C下干燥、造粉后得到四水八硼酸—纳，广品中铁、销等金属尚子杂质含量1ppm以下。
[0016]实施例2
[0017]取100g —步法硼酸，210g无水碳酸钠，30g活性炭，15g碳酸铵，600g水，放入2L的反应器中，然后加热反应器，同时开启搅拌，使反应体系温度达到105°C，并维持温度恒定，反应Ih后将产物进行过滤，滤液在140°C下干燥、造粉后得到四水八硼酸二钠，产品中铁、销等金属离子杂质含量1ppm以下。
[0018]实施例3
[0019]取100g —步法硼酸，252g碳酸氢钠，78g过碳酸钠，20g活性炭，400g水，放入2L的反应器中，然后加热反应器，同时开启搅拌，使反应体系温度达到90°C，并维持温度恒定，反应0.5h后将产物进行过滤，滤液在100°C下蒸发干燥、造粉后得到四水八硼酸二钠，产品中铁、销等金属离子杂质含量1ppm以下。
【权利要求】
1.一种利用一步法硼酸合成四水八硼酸二钠的方法，其特征在于，步骤如下: 步骤1:将一步法硼酸、含钠化工品、水和除杂剂置于反应器中，搅拌加热至60?120°C，保温条件下继续搅拌0.5?2h ;含钠化工品中钠原子物质的量与一步法硼酸中硼原子物质的量之比为1:3.8?4.2 ;所述的水与一步法硼酸的质量比不大于1:1 ;所述的除杂剂与一步法硼酸的质量比为不大于1:5 ; 步骤2:将步骤I得到的产物进行过滤，滤液在90?200°C下干燥、造粉，即得到低杂质含量的四水八硼酸二钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含钠化工品为十水硼砂、五水硼砂、无水硼砂、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、过碳酸钠中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的除杂剂为双氧水、浓氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、活性炭中一种或者两种以上混合。
【文档编号】C01B35/12GK104477930SQ201410634611
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月12日 优先权日:2014年11月12日
【发明者】田朋, 宁桂玲, 田俊英, 林 源, 庞洪昌, 叶俊伟, 贡卫涛 申请人:大连理工大学