化合物钒酸锂钠光学晶体及其制备方法和用途与流程

文档序号:11937903阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种化合物钒酸锂钠光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为LiNaV2O6,分子量为227.81,晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a = 10.184(2) Å,b = 9.067(2) Å, c = 5.8324(11) Å,β= 108.965(14)o,Z=2,V= 509.33(19) Å3

2.一种如权利要求1所述的化合物钒酸锂钠光学晶体的制备方法,其特征在于采用高温溶液法生长晶体,具体操作步骤按下列进行:

a、将含锂化合物为碳酸锂、硝酸锂或氢氧化锂,含钠化合物为碳酸钠、硝酸钠或氢氧化钠和含钒化合物为五氧化二钒按摩尔比Li:Na:V=1:1:2称取后,放入研钵中,混合并仔细研磨,然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中,将其压紧,放入马弗炉中,缓慢升温至350℃,恒温12小时,尽量将气体赶出,待冷却后取出坩埚,此时样品较之前的松软,取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,在马福炉内于500℃恒温48小时,将其取出,放入研钵中捣碎研磨即得钒酸锂钠化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与成品LiNaV2O6单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;

b、将步骤a得到的化合物钒酸锂钠在铂金坩埚中加热到熔化,并在温度650℃恒温48-100h,再降温至590-580℃,得到LiNaV2O6熔体;

c、以0.5-10℃/h的速率缓慢降温至室温,结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶;

d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体:将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,从顶部下籽晶与步骤b所述熔体表面接触或伸入熔体中,降温至525-520℃,或将步骤b化合物熔体直接降温至525-520℃,再与固定在籽晶杆上籽晶接触;

e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温或恒温,并以13-17mm/h的速度向上提拉晶体,待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,将晶体提离混合熔液表面,并以温度20-80℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即可得到钒酸锂钠光学晶体。

3.一种如权利要求1所述的钒酸锂钠光学晶体在制备格兰棱镜、偏振分束器、补偿器、光隔离器或环形光学调制器中的用途。

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