一种石墨烯的制备方法与流程

文档序号:12541953阅读:474来源:国知局

本发明涉及石墨技术领域,具体涉及一种石墨烯的制备方法。



背景技术:

石墨烯作为一种新型的二维蜂窝状结构的碳材料,其具有良好的导电性(7200 S/m)、较大的理论比表面积 (2600 m2/g)、高机械稳定性等优越的性能,故引起了广泛的关注。目前制备石墨烯的方法主要有 :(1)微机械剥离法,如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯,该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯,但产率较低、过程繁琐限制了其使用 ;(2)化学气相沉积法,该方法是在带有催化剂衬底的反应器中,碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯,该方法能够生产大量的石墨烯,但是石墨烯的生长条件苛刻、成本也较高。(3)氧化还原法,该方法包括两个步骤 :石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨,氧化石墨经化学或热还原得石墨烯。由于该方法成本较低、操作简单而被广泛应用。

化学还原法被认为是大量制备石墨烯的有效方法,常用的还原剂有水合肼、对苯二酚等,但这些还原剂的极高毒性,对环境和人体都有极大的危害。因此新型的低毒性还原剂逐渐受到关注。然而,现有技术的反应条件使低毒性还原剂在制备工艺中,石墨烯会产生大量团聚,团聚现象降低了氧化石墨的还原程度,影响石墨烯的产品质量。

因此,有必要提供一种氧化石墨还原程度高的石墨烯的制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的是克服上述技术问题,提供一种氧化石墨还原程度高,石墨烯产品质量好的石墨烯的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提供的石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

S1:将吡啶和甲酸按照体积比1:1-1:5的比例混合均匀,得到混合溶剂;

S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5-7mg/ml;

S3:将所述混合溶液进行超声分散30-40min;

S4:添加甲基硅油0.2-0.5ml,进行常压回流反应,直至黑色物质不再析出,停止回流反应;

S5:将产物分离提纯,得到预处理石墨烯;

S6:将预处理石墨烯涂布在衬底上;

S7:对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原,得到石墨烯成品。

优选的,所述步骤S1中,所述吡啶和所述甲酸的混合比为1:4。

优选的,所述步骤S2中,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5mg/ml。

优选的,所述步骤S4中,所述甲基硅油的添加量为0.2ml。

优选的,所述步骤S6中,所述衬底为铝箔或硅片。

与现有技术相比,本发明提供的石墨烯的制备方法,通过选择合理的还原剂及相关工艺参数,使氧化石墨被充分还原,不仅提高了其还原程度,且提高了石墨烯的产品质量。

具体实施方式

下面将结合实施方式对本发明作进一步说明。

实施例1

实施例1

一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

S1:将吡啶和甲酸按照体积比1:4的比例混合均匀,得到混合溶剂;

S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为5mg/ml;

S3:将所述混合溶液进行超声分散30min;

S4:添加甲基硅油0.2ml,进行常压回流反应,直至黑色物质不再析出,停止回流反应;

S5:将产物分离提纯,得到预处理石墨烯;

S6:将预处理石墨烯涂布在衬底上,所述衬底为铝箔;

S7:对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原,得到石墨烯成品。

实施例2

一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

S1:将吡啶和甲酸按照体积比1:5的比例混合均匀,得到混合溶剂;

S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为7mg/ml;

S3:将所述混合溶液进行超声分散40min;

S4:添加甲基硅油0.3ml,进行常压回流反应,直至黑色物质不再析出,停止回流反应;

S5:将产物分离提纯,得到预处理石墨烯;

S6:将预处理石墨烯涂布在衬底上,所述衬底为硅片;

S7:对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原,得到石墨烯成品。

实施例3

一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

S1:将吡啶和甲酸按照体积比1:1的比例混合均匀,得到混合溶剂;

S2:将氧化石墨分散于所述混合溶剂中,得到混合溶液,所述氧化石墨与所述混合溶剂的添加比例为6mg/ml;

S3:将所述混合溶液进行超声分散35min;

S4:添加甲基硅油0.5ml,进行常压回流反应,直至黑色物质不再析出,停止回流反应;

S5:将产物分离提纯,得到预处理石墨烯;

S6:将预处理石墨烯涂布在衬底上,所述衬底为铝箔;

S7:对设置有预处理石墨烯的衬底进行激光还原,得到石墨烯成品。

本发明提供的石墨烯的制备方法,通过选择合理的还原剂及相关工艺参数,使氧化石墨被充分还原,不仅提高了其还原程度,且提高了石墨烯的产品质量。

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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