一种综纤维素水热炭的制备方法与流程

本发明涉及一种生物质水热炭的制备方法，具体涉及一种用综纤维素制备水热炭的新方法。

背景技术：

水热炭的化学稳定性高、热稳定好、导电性好、表面官能团丰富，可用作基体制备多孔炭材料、合成中空金属氧化物及制备炭基复合材料等。水热炭微观形貌较好，可作为制备活性炭的前驱体，主要应用在化学活化法制备高比表面积活性炭。水热炭表面富含各种活性官能团，可与金属离子等粒子复合进而作为催化剂的载体，合成出催化性能更好的复合型催化材料。

目前生物质水热炭的原料主要有果壳、木屑、秸秆等，ganeshk.parshetti等以天然生物质棕榈油空果串为碳源，在温度为150～350℃的条件下反应20min后获得不同形貌的水热炭，sevilla等以纤维素、木粉和秸秆为前驱体，在220～250℃的水热条件下反应2～4h后获得表面富含羰基、羟基等官能团的水热炭并进行了性能研究；seehra等以微晶纤维素和木粉为前驱体，在一定的水热条件下获得水热炭，并将产物应用在电化学制氢方面。专利cn102219204a公开了一种用于制造生物质胶体碳的方法，所述方法包括：首先将生物质用一定浓度的稀硫酸水解,过滤得木糖酸溶液和滤渣；调整糖酸溶液的浓度,缩聚炭化制备粒径为160～1800nm的胶体碳球；残渣经碱煮后去除木质素,再将除木质素后残渣与浓硫酸进行水解反应,过滤得葡萄糖的酸溶液,原位缩聚炭化制备粒径为180～2000nm的胶体碳球。

本发明是在前期工作的基础上，以来源于林业剩余物的综纤维素进行水热炭化，制备出150-350nm的水热炭。

技术实现要素：

一种综纤维素水热炭的制备方法，该方法具有原料易得、操作简单等特点。

本发明是通过以下步骤实现的：首先将综纤维素与去离子水按质量比1:60混合均匀，添加到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放入烘箱中以190-240℃反应6-10小时。自然冷却至室温后，过滤，用无水乙醇和去离子水反复清洗，干燥后即可得到粒径150-350nm的水热炭。

本发明的特征在于：所述制备生物质水热炭的原料为综纤维素。综纤维素与去离子水的质量比为1:40-80。水热反应温度为190-240℃，反应时间为6-10小时。

具体实施方式

实施例1：

将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中220℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径150nm左右的水热炭。

实施例2：

将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中230℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径230nm左右的水热炭。

实施例3：

将0.5g综纤维素与30ml去离子水混合均匀后倒入容量为50ml聚四氟乙烯内衬反应釜中，将反应釜密封后放入电热烘箱中240℃反应6-10小时，自然冷却至室温后，过滤并用去离子水和无水乙醇反复清洗，干燥，得到粒径350nm左右的水热炭。

附图说明

图1为本发明实施例1中所制备水热炭的扫描电镜图片

图2为本发明实施例2中所制备水热炭的扫面电镜图片

图3为本发明实施例3中所制备水热炭的扫面电镜图片。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种综纤维素水热炭的制备方法，本发明以综纤维素为原料，经过低温水热反应制备了水热炭，具体步骤为：首先将综纤维素与去离子水混合均匀，添加到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后放入烘箱中以190‑240℃反应6‑10小时。自然冷却至室温后，过滤，洗涤，干燥即可得到粒径150‑350nm的水热炭。本发明合成方法简单，过程环境友好，容易实现。

技术研发人员：于瑞冬;郭明辉
受保护的技术使用者：东北林业大学
技术研发日：2016.01.15
技术公布日：2017.07.25