技术领域本发明涉及一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的制备方法，属于硫化锌材料制备技术领域。
背景技术：
红外光学材料是红外技术应用的基础之一，是指红外成像和制导技术中用于制造透镜、棱镜、窗口、滤光片、整流罩等的一类材料。从原理上分析，当太阳光透过大气层照射到地面上，大气对红外辐射的某些波段有吸收，而对另一些波段则可透过，透过的波段称之为“大气窗口”。相对而言，短波0.7～1μm、中波3～5μm和长波8～14μm这3个红外波段带的透过率高，也唯有能透过这几个波段红外线的材料才具有实际应用价值，尤其8～14μm波段，人体和其他地面室温物体的红外辐射均在这一波段内。因此，适用于8～14μm波段的红外材料具有更重要的意义。硫化锌为二六化合物半导体，是目前最主要的多光谱红外光学材料。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能，纳米硫化锌更具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能，因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视。可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等。目前制备硫化锌的方法有湿法、气相合成法、室温一步固相反应法和元素直接反应法等。存在的问题是，在制备过程中粒径分散不均匀，杂质多，导致其纯度低，能带隙窄，折射率低和透光率低。因此研制出一种纯度高，粒径分布均匀，高透光率的硫化锌材料，具有重要的经济效益和社会价值。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前硫化锌在制备过程中粒径分散不均匀，杂质多，导致其纯度低，能带隙窄，折射率低和透光率低的弊端，提供了一种将In2O3粉末和SnO2粉末混合，添加盐酸超声分散处理，用氢氧化钠溶液调节pH后得碱性氯化铟锡溶液，与醋酸锌粉末、二氧化硅溶液混合碾磨过滤收集滤饼，干燥后得改性酸锌粉末，添加无水乙醇、Na2S碾磨后得硫化锌改性液，将其陈化抽滤得滤液，在与丙酮混合作用下，抽滤得滤饼，干燥后制得氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的方法。以达到提高其折射率和透光率的目的。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高，粒径分布均匀。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：（1）按质量比4:1，将In2O3粉末和SnO2粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在200～300W下超声分散处理20～30min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.5～9.0，制备得碱性氯化铟锡溶液；（2）按重量份数计，分别称取35～65份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、25～35份醋酸锌粉末和10～30份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨25～30min，随后用去离子水洗涤3～5次并对其过滤，收集滤饼并在55～60℃下真空干燥3～5h，制备得改性酸锌粉末；（3）按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后置于研钵中研磨25～30min，再添加无水乙醇质量5%的Na2S，再次研磨25～30min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于20～30℃下陈化20～24h；（4）待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在50～60℃下干燥6～8h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。本发明制得的氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的带隙为3.86～4.28eV，折射率为2.37～2.39，透光率为71.8～72.6%，弹性模量为74.8～76.2GPa，显微硬度为250～272kg/mm2，热传导率为0.272～0.294W/cm·K，透过波段为8.2～12.8μm，外量子率为18.3%以上。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品13%以上，粒径分布均匀，杂质少；（2）能带隙宽，折射率高于其他产品8%以上，透光率提高了10～12%。具体实施方式首先按质量比4:1，将In2O3粉末和SnO2粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在200～300W下超声分散处理20～30min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.5～9.0，制备得碱性氯化铟锡溶液；然后按重量份数计，分别称取35～65份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、25～35份醋酸锌粉末和10～30份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨25～30min，随后用去离子水洗涤3～5次并对其过滤，收集滤饼并在55～60℃下真空干燥3～5h，制备得改性酸锌粉末；再按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合10～15min，随后置于研钵中研磨25～30min，再添加无水乙醇质量5%的Na2S，再次研磨25～30min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于20～30℃下陈化20～24h；最后待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在50～60℃下干燥6～8h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。实例1首先按质量比4:1，将In2O3粉末和SnO2粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在200W下超声分散处理20min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.5，制备得碱性氯化铟锡溶液；然后按重量份数计，分别称取35份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、35份醋酸锌粉末和30份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨25min，随后用去离子水洗涤3次并对其过滤，收集滤饼并在55℃下真空干燥3h，制备得改性酸锌粉末；再按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合10min，随后置于研钵中研磨25min，再添加无水乙醇质量5%的Na2S，再次研磨25min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于20℃下陈化20h；最后待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在50℃下干燥6h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品13.2%，粒径分布均匀，杂质少；能带隙宽，折射率高于其他产品8.3%，透光率提高了10%；制得的氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的带隙为3.86eV，折射率为2.37，透光率为71.8%，弹性模量为74.8GPa，显微硬度为250kg/mm2，热传导率为0.272W/cm·K，透过波段为8.2μm，外量子率为18.6%。实例2首先按质量比4:1，将In2O3粉末和SnO2粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在250W下超声分散处理25min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至8.8，制备得碱性氯化铟锡溶液；然后按重量份数计，分别称取50份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、30份醋酸锌粉末和20份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨28min，随后用去离子水洗涤4次并对其过滤，收集滤饼并在58℃下真空干燥4h，制备得改性酸锌粉末；再按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合13min，随后置于研钵中研磨28min，再添加无水乙醇质量5%的Na2S，再次研磨28min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于25℃下陈化22h；最后待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在55℃下干燥7h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品13.8%，粒径分布均匀，杂质少；能带隙宽，折射率高于其他产品8.9%，透光率提高了11%；制得的氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的带隙为4.07eV，折射率为2.38，透光率为72.2%，弹性模量为75.5GPa，显微硬度为261kg/mm2，热传导率为0.283W/cm·K，透过波段为10.5μm，外量子率为19.2%。实例3首先按质量比4:1，将In2O3粉末和SnO2粉末搅拌混合，制备得混合粉体，随后按固液质量比1:10，将混合粉体与质量浓度为30%的盐酸混合，在300W下超声分散处理30min，再向其中滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH至9.0，制备得碱性氯化铟锡溶液；然后按重量份数计，分别称取65份上述制备的碱性氯化铟锡溶液、25份醋酸锌粉末和10份二氧化硅溶液于研钵中，对其碾磨30min，随后用去离子水洗涤5次并对其过滤，收集滤饼并在60℃下真空干燥5h，制备得改性酸锌粉末；再按固液质量比1:10，将上述制备的改性酸锌粉末与无水乙醇搅拌混合15min，随后置于研钵中研磨30min，再添加无水乙醇质量5%的Na2S，再次研磨30min，收集研磨物，按质量比1:5，将研磨物与去离子水搅拌混合并使其完全溶解，制备得硫化锌改性液，将其置于30℃下陈化24h；最后待陈化完成后，对其抽滤并收集滤液，随后按体积比3:2，将滤液与丙酮搅拌混合至无沉淀析出后，对其抽滤并收集滤饼，在60℃下干燥8h，即可制备得一种氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌。本发明制备步骤简单，所得产品纯度高于其他产品14.5%，粒径分布均匀，杂质少；能带隙宽，折射率高于其他产品9.4%，透光率提高了12%；制得的氧化铟锡改性高分散透光红外硫化锌的带隙为4.28eV，折射率为2.39，透光率为72.6%，弹性模量为76.2GPa，显微硬度为272kg/mm2，热传导率为0.294W/cm·K，透过波段为12.8μm，外量子率为20.1%。