一种MoO3包覆AZO粉体的制备及其烧结方法与流程

技术领域：

本发明属于无机非金属元素及其化合物。

背景技术：
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azo(氧化锌铝)薄膜是一种被广泛研究的功能材料。azo透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉，是新一代透明导电膜，有可能替代昂贵的ito，在薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。

azo薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的azo薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备azo薄膜需要使用高密度azo靶材，通过能量束轰击azo靶材将其气化，再沉积到基体表面形成透明导电膜。微量的moo3掺杂能降低azo的烧结温度，促进其烧结的致密化，提高靶材的密度、强度及导电性，从而提高镀膜质量。

技术实现要素：
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本发明公开了一种moo3包覆azo粉体的制备及其烧结方法。其特征是用钼酸铵溶于水的特性，将azo粉体在钼酸铵水溶液中湿磨，干燥后在azo粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层，然后通过钼酸铵在100-200℃下的热解在azo表面形成分散均匀的的moo3包覆层，从而制备出moo3包覆azo粉体，实现moo3的均匀掺杂。通过对包覆粉体的烧结，可制备出相对密度高于99％，强度大于100mpa，电阻率小于8×10^-4ω·cm的moo3掺杂azo烧结材料，可作为溅射镀膜用的靶材。

本发明详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、热解温度等对azo-moo3包覆粉末制备过程的影响及其烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结moo3掺杂azo材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶)，也可用于制造多种导电零部件。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

附图1：moo3包覆azo粉体的制备工艺流程图。

附图2：azo-moo3包覆粉体的烧结工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如附图1所示，本发明的moo3包覆azo粉体的制备工艺流是：先将zno、al2o3粉末加入到球磨机中于钼酸铵水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到在azo粉体表面形成分散均匀的钼酸铵包覆层的混合料，将混合料于100-200℃加热，通过钼酸铵热解在azo粉体表面形成分散均匀的的moo3包覆层，从而制备出moo3包覆azo粉体。

如附图2所示，将moo3包覆azo粉体，加入成形剂聚乙二醇(peg)，然后成型(干压、冷等静压、注射成型等)，得到生坯，经脱成型剂后，即可进行常压烧结或气压烧结，得到高强度高密度的moo3掺杂azo烧结材料。

本发明的优点在于用一种新的方法制备moo3包覆azo粉体，特别适用于微量moo3掺杂，通过对moo3包覆azo粉体进行烧结，可制备出高性能烧结moo3掺杂azo材料。

具体实施方式：

实例1：0.2wt％moo3包覆azo粉体的制备

将市售纯度为99.9％zno、al2o3粉末按质量比98∶1.8混合，在用0.23wt％钼酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于100-200℃的炉子中，钼酸铵热解生成moo3包覆住zno、al2o3，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为zno∶al2o3∶moo3＝98∶1.6∶0.4的wo3包覆azo粉体。

实例2：0.5wt％moo3包覆azo粉体的制备

将市售纯度为99.9％zno、al2o3粉末按质量比98∶1.5混合，在用0.57wt％钼酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于100-200℃的炉子中，钼酸铵热解生成moo3包覆住zno、al2o3，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为zno∶al2o3∶moo3＝98∶1.5∶0.5的moo3包覆azo粉体。

实例3：0.2wt％moo3包覆azo粉体的烧结

将制备的moo3包覆azo粉，掺1-5wt％聚乙二醇(peg)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200mpa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结moo3包覆azo靶材，密度大于5.5g/cm³，相对密度≥99.2％，强度大于102mpa，电阻率小于8×10^-4ω·cm。

实例4：0.5wt％moo3包覆azo粉体的烧结

将制备的moo3包覆azo粉，掺1-5wt％聚乙二醇(peg)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200mpa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1380℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结moo3包覆azo靶材，密度大于5.52g/cm³m，相对密度≥99.6％，强度大于110mpa，电阻率小于8×10^-4ω·cm。

技术特征：

技术总结
一种AZO‑MoO3包覆粉末的制备及其烧结方法。本发明属于非金属元素及其化合物。本发明公开了一种新的工艺来制备MoO3掺杂AZO靶材。本发明的优点在于用一种新的掺杂工艺来代替传统的球磨掺杂，得到充分混合、均匀掺杂的粉体。适用于微量(0.01‑0.1at％)的MoO3粉末掺杂，可制备出致密度超过99％，强度超过100MPa，电阻率小于8×10‑4Ω·cm的掺杂AZO靶材，这种掺杂AZO靶材，可经济、高效的制成各种复杂形状。AZO透明导电薄膜性能稳定、制备简单、成本低廉等优势，在光电学性能平板显示领域得到了极其广泛的应用，是新一代透明导电膜，最有可能替代昂贵的ITO，在薄膜太阳能电池和low‑E玻璃等领域，正显示出巨大的应用前景和市场，是一种被广泛研究的功能材料。

技术研发人员：杨海涛;高玲;尚福亮;朱佐祥;彭伟
受保护的技术使用者：深圳大学
技术研发日：2016.03.11
技术公布日：2017.09.19