一种钼酸铬微纳米材料的制备方法与流程

本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钼酸铬微纳米材料的制备方法。

背景技术：

大多数材料在外界温度变化时都具有热胀冷缩行为，但也有少数材料具有异常的热膨胀性质，其体积随着外界温度的升高反而缩小，即负热膨胀行为。负热膨胀材料的应用领域非常广泛，不仅可以与常规材料复合成低热膨胀或热膨胀系数接近零的高温陶瓷器件，在航天材料、发动机部件以及集成电路板、光学器件等方面获得应用，而且在声、光、电、磁等方面也有潜在的应用价值，因此对负热膨胀性能材料的研究倍受国内外学者的关注。

钼酸铬（Cr₂（MoO₄）₃）是一种重要的负热膨胀性能材料，人们对钼酸铬材料围绕其晶体结构、负热膨胀机理、相转变以及热物理性能等方面展开了大量的研究。但是对其制备方法的研究较少，尤其是利用化学方法来制备钼酸铬主要是利用溶胶凝胶法制备。但仍因为水解速率不易控制，而造成晶体形状难以控制，收率低，纯度不高等缺陷。

技术实现要素：

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好,纯度高的钼酸铬微纳米材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明是这样实现的。

一种钼酸铬微纳米材料的制备方法，将钼酸和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，在加热并且搅拌的条件蒸干水后，进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述钼酸、硝酸铬及草酸的摩尔比依次为3：2：30～60。

进一步地，本发明所述的钼酸的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。

进一步地，本发明所述的草酸的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L。

进一步地，本发明所述的加热并且搅拌的条件中，加热温度为100 ℃，搅拌速度为60～300转/分钟。

进一步地，本发明所述的交联反应温度在150～400 ℃，交联反应时间为2～4 h。

更进一步地，本发明所述的高温反应温度在500～600 ℃，反应时间为4～8 h。

与现有技术相比，本发明具有如下特点。

（1）本发明开发了制备钼酸铬微纳米材料新工艺路线，产品尺寸在0.5～1.0μm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。

（2）目的产物收率（99.0%～99.6%），产品纯度高（99.5％～99.7％）可满足工业应用领域对微米材料的要求。

（3）目的产物钼酸铬微纳米材料在紫外可见光吸收光谱中，分别在450± 10 nm、600± 10 nm和850± 10 nm三处有较强的吸收峰。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明的钼酸铬微纳米材料SEM图。

图2为本发明的钼酸铬微纳米材料SEM图。

图3为本发明的钼酸铬微纳米材料SEM图。

图4为本发明的钼酸铬微纳米材料SEM图。

图5为本发明的钼酸铬微纳米材料X射线衍射图。

图6为本发明的钼酸铬微纳米材料紫外可见光谱图。

具体实施方式

本发明设计出一种化学制备方法，通过新的化学途径制备钼酸铬微纳米材料，本发明以钼酸和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，在加热并且搅拌的条件蒸干水后，进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。本发明制备步骤是。

（1）将钼酸和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中；所述钼酸、硝酸铬及草酸的摩尔比依次为3：2：30～60；钼酸的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L；草酸的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L。

（2）将得到混和溶液在加热并且搅拌的条件蒸干水后，进行交联反应。加热温度为100 ℃，搅拌速度为60～300转/分钟；交联反应温度在150～400 ℃，交联反应时间为2～4h。

（3）交联反应结束，再进行高温煅烧，高温反应温度在500～600 ℃，反应时间为4～8 h，温度下降至室温，即得目的产物。

（4）利用紫外可见分光光谱仪来测量所制备的钼酸铬微纳米材料在190–900 nm波长范围内的光吸收率。

参见图1～4所示，为本发明的钼酸铬微纳米材料SEM图，可以看出产物为分布均一性较好微纳米材料。图5为本发明的钼酸铬微纳米材料X射线衍射图，PDF卡号为：20-0310。图6为本发明所制备的钼酸铬微纳米材料的紫外光谱图，分别在450nm、600nm和850nm三处有较强的吸收峰。

实施例1。

将钼酸、硝酸铬和草酸配成水溶液，在100℃加热，搅拌速度为300转/分钟的条件下蒸发水。其中钼酸、硝酸铬和草酸的摩尔比依次为3：2：30。钼酸的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600 ℃，反应时间为4 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品尺寸为0.5μm，其产品的收率为99.1%；产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在450 nm、600 nm和850 nm三处有较强的吸收峰。

实施例2。

将钼酸、硝酸铬和草酸配成水溶液，在100℃加热，搅拌速度为60转/分钟的条件下蒸发水。其中钼酸、硝酸铬和草酸的摩尔比依次为3：2：60。钼酸的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在400 ℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在500 ℃，反应时间为8 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品尺寸为0.9μm，其产品的收率为99.6%；产品纯度99.7%，杂质含量：碳小于0.3%；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在455 nm、605 nm和855 nm三处有较强的吸收峰。

实施例3。

将钼酸、硝酸铬和草酸配成水溶液，在100℃加热，搅拌速度为120转/分钟的条件下蒸发水。其中钼酸、硝酸铬和草酸的摩尔比依次为3：2：50。钼酸的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在150 ℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600 ℃，反应时间为4 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品尺寸为0.5μm，其产品的收率为99.5%；产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在455 nm、602 nm和850 nm三处有较强的吸收峰。

实施例4。

将钼酸、硝酸铬和草酸配成水溶液，在100℃加热，搅拌速度为200转/分钟的条件下蒸发水。其中钼酸、硝酸铬和草酸的摩尔比依次为3：2：60。钼酸的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.0 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600 ℃，反应时间为4 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品尺寸为1.0μm，其产品的收率为99.0%；产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在455 nm、610 nm和860 nm三处有较强的吸收峰。

实施例5。

将钼酸、硝酸铬和草酸配成水溶液，在100℃加热，搅拌速度为300转/分钟的条件下蒸发水。其中钼酸、硝酸铬和草酸的摩尔比依次为3：2：30。钼酸的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.0 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温反应，高温反应温度在600 ℃，反应时间为4 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品尺寸为0.7μm，其产品的收率为99.5%；产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；产物在紫外可见光吸收光谱中，分别在440 nm、590 nm和845 nm三处有较强的吸收峰。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。