一种Mg‑Fe层状双金属氢氧化物的制备方法与流程

本发明涉及一种金属氢氧化物的制备方法，特别是涉及一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法。

背景技术：

层状化合物的发展已有一百多年的历史。1842年瑞典人Circa发现了天然层状双金属氢氧化物矿物—水滑石的存在，二十世纪初人们发现了LDHs的加氢催化活性。1969年，Allmann等人测定了LDHs单晶的结构，首次确定了LDHs的层状结构。70年代Miyata等人详细研究了LDHs的结构，并对其作为新型催化材料的应用进行了探索性的工作。在此阶段，Taylor和Rouxhet还研究了LDHs热分解产物的催化特性，发现其是一种性能良好的催化剂和催化剂载体。80年代Reichle等人对LDHs及其焙烧产物在有机催化反应中的应用进行了研究，发现LDHs在碱催化、氧化还原催化过程中有重要的价值。90年代以来，LDHs的进展更为迅速，究其原因，主要是它具有独特的孔结构和阴离子的可交换性，在一些应用领域表现出良好的前景。譬如，在碱催化、加氢、聚合、缩合及醇类转化等有机反应中，LDHs都有较高的催化活性和选择性。特别是近年来，人们对LDHs的认识不断加深，且随着交叉学科研究领域的拓展，其在功能高分子材料、化妆品、医药、废水处理等方面有了新的应用，使其研究和使用价值大大增强，展示了广阔的应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法，该方法氧化物-盐溶液法制备LDHs过程中无沉淀剂的添加，可以获得杂质少、高质量的LDHs，且前驱体可依比例放大，制备的LDHs具有独特的物理和化学性质，可被广泛应用于催化剂、离子交换剂、吸附剂、医药等众多领域。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法，所述方法包括以下过程：

首先以未经任何处理的商用MgO和FeCl₃为前驱体，分别加水配制溶液，在反应温度、搅拌和超声照射下将FeCl₃溶液滴加到MgO溶液中，滴加完成后，再继续反应时间；反应完成后，将所得样品用去离子水抽滤清洗三次，所得滤饼在烘箱中干燥，即得Mg-Fe LDHs；依据制备前驱体的用量不同（摩尔比Mg/Fe = 2、3、4、5），所获LDHs的结晶度和片层结构有差异；FeCl₃前驱体的用量逐级放大（0.05-2 mol），水的用量依据FeCl₃的用量逐级放大（40-1000 mL H₂O）；反应完成后获得Mg-Fe LDHs的类胶状液，且在该状态下LDHs为分散片层结构，胶状液烘干后得到纳米片堆积的粉末样品。

所述的一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法，所述MgO和FeCl₃前驱体为普通工业产品，使用前未经任何处理。

所述的一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法，所述MgO前驱体的用量依据FeCl₃的用量逐级放大（摩尔比Mg/Fe = 2、3、4、5），水的用量依据MgO的用量逐级放大（100-2000 mL H₂O）。

所述的一种Mg-Fe层状双金属氢氧化物的制备方法，所述反应温度为25-75 ^oC；超声强度为20-40 KHz；滴加时间为10-120 min；反应时间为10-120 min；所述滤饼烘干时，烘干温度为60-100 ^oC。

本发明的优点与效果是：

1. 氧化物-盐溶液法制备LDHs过程中无沉淀剂的添加，可以获得杂质少、高质量的LDHs，且前驱体可依比例放大、易于宏量制备。

2. 本发明原料来源丰富、价廉易得，工艺操作简单、经济效益较好。

3. 本发明制备的LDHs以类胶体状态存在，便于浓缩储存和稀释利用。

4. 本发明制备的LDHs具有独特的物理和化学性质，如高比表面积、层状结构和较强的离子交换能力等，可被广泛应用于催化剂、离子交换剂、吸附剂、医药等众多领域。

附图说明

图1为LDHs的结构示意图；

图2为不同Mg/Fe摩尔比所制备的Mg-Fe LDHs胶状液的TEM照片；

图3为不同Mg/Fe摩尔比所制备的Mg-Fe LDHs粉末的SEM照片；

图4为不同Mg/Fe摩尔比所得Mg-Fe LDHs粉末的XRD图谱；

图5为不同Mg/Fe摩尔比所得Mg-Fe LDHs粉末的IR图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施案例一。

（1）在烧杯中，将0.05 mol FeCl₃·6H₂O溶于40 mL H₂O，得到溶液A；

（2）将0.1 mol MgO和100 mL H₂O加入在三口烧瓶中，并在50 ^oC、磁力搅拌下（300 rpm）超声（30 KHz）照射60 min，得到溶液B；

（3）将溶液A用滴定管逐滴滴加到溶液B中（用时60 min），保持超声强度、温度、搅拌速率不变，滴加完成后，再继续反应60 min；

（4）反应完成后，将三口烧瓶中的物质抽滤，滤饼用去离子水抽滤洗涤三次，最后在烘箱中（80 ^oC）下干燥。

实施例二。

实施例二与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.15 mol。

实施例三。

实施例三与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.2 mol。

实施例四。

实施例四与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.25 mol。

实施例五。

实施例五与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.2 mol，反应温度为25 ^oC。

实施例六。

实施例六与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.2 mol，反应温度为75 ^oC。

实施例七。

实施例七与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.2 mol，超声强度为20 KHz。

实施例八。

实施例八与实施例一不同之处在于MgO的加入量为0.2 mol，超声强度为40 KHz。

实施例九。

实施例九与实施例一不同之处在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，4 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

实施例十。

实施例十与实施例一不同之处在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，6 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

实施例十一。

实施例十一与实施例一不同之处在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，8 mol MgO溶于2000 mL H₂O。

实施例十二。

实施例十二与实施例一不同之处在于2 mol FeCl₃·6H₂O溶于1000 mL H₂O，10 mol MgO溶于2000 mL H₂O。