本发明涉及一种无机化合物及其制备方法，确切地说是一种H3BO3晶体的制备方法。二、
背景技术：
：近年来，硼酸的制备方法已有许多文献报道，常见的合成方法是硼砂硫酸中和法，碳氨法，盐酸法，井盐卤水盐酸法，电解电渗析法，见参考文献【1-2】：1.硼酸制备工艺综述,于长水，宋海燕，安峰-《化工科技市场》-2009,6；2.高纯硼酸的制备及其影响因素,龚殿婷，李凤华，樊占国，-《中南大学学报(自然科学版)》-2010,41(5)。三、技术实现要素：本发明旨在提供一种硼酸无机物以应用于催化领域，所要解决的技术问题遴选二甲亚砜氯化铂并合成硼酸合物。本发明所称的一种硼酸是由二甲亚砜二氯化铂与氟硼酸银制备的由以下化学式所示的化合物：（Ⅰ）。化学名称：硼酸，简称化合物(I)。本合成方法包括合成和分离，所述的合成称取0.544gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶剂溶解，加入AgOTf1.0g，室温下反应48小时后停止反应，过滤，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷，自然挥发得一种白色硼酸单晶。合成反应如下：本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。该反应的反应机理可推测为在Pt(DMSO)2Cl2与AgBF4室温下反应过程，与空气中的水作用，氟硼酸银水解生成硼酸。四、附图说明图1硼酸晶体的X-衍射分析图。五、具体实施方式1.二氯化铂二甲亚砜配合物在100mL两口瓶中,加入二氯化铂1.2042g,10mLDMSO，二氯甲烷30mL,将混合物回流60h,停止反应,静止，得二甲亚砜铂配合物固体,产率45%；元素分析：测试值：C:11.78%,H:2.91%;计算值：C:11.38%,H2.86%;IR(KBr):1157,1134，450,430。2.硼酸晶体的制备在两口瓶中用称取0.5440gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶剂溶解，加入AgBF41.0g，室温下反应48小时后，停止反应，过滤，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷，自然挥发得一种白色硼酸单晶；产率20%,熔点：169-171°C;IR(KBr):3217,2259,1461,1196,883,807;配合物晶体数据如下：经验式BH3O3分子量61.83温度100.01(17)K波长1.54184Å晶系，空间群斜方晶系,P-1晶胞参数a=6.3456(5)Åα=119.782(9)°.b=7.0183(6)Åβ=92.429(7)°.c=7.0344(7)Åγ=101.474°.体积262.77（5）Å^3电荷密度4,1.563Mg/m^3吸收校正参数1.454mm^-1单胞内的电子数目128.0晶体大小0.3x0.2x0.03mmTheta角的范围14.444to146.08HKL的指标收集范围-6<=h<=7,-8<k<8，-7<l<=8收集/独立衍射数据1539/1007[R(int)=0.0098]吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.7457and-0.3611精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目1007/0/82精修使用的方法1.105衍射点的一致性因子R1=0.0266，ωR2=0.0715可观察衍射的吻合因子R1=0.0281,ωR2=0.0729差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.15and-0.31e.Å^-3晶体典型的键长数据：AtomAtomLength/ÅAtomAtomLength/ÅO1B11.3691(11)O4B21.3672(12)O2B11.3685(12)O5B21.3674(12)O3B11.3652(12)O6B21.3698(12)晶体典型的键角数据：AtomAtomAtomAngle/˚AtomAtomAtomAngle/˚O2B1O1119.62(8)O4B2O5120.06(8)O3B1O1120.14(8)O4B2O6119.83(8)O3B1O2120.23(8)O5B2O6120.11(8)当前第1页1 2 3