一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备的制作方法

文档序号:12086701阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备,其特征在于:步骤如下:

a、氧化石墨的制备:称取高锰酸钾和石墨粉,置于烧杯中搅拌均匀,备用,在三口烧瓶中依次加入浓硫酸、磷酸,在搅拌情况下用漏斗缓慢加入高锰酸钾和石墨粉的混合物,随后把三口烧瓶置于水浴锅中,设置水浴温度48℃加热反应体系并用磁力搅拌器对其进行搅拌,反应12h结束后,准备1000mL烧杯,在烧杯中加入适量的冰块和过氧化氢,随后将反应液转移至1000mL的烧杯中,静置24h,静置后的溶液分层,取下层黄色液体,反复加入超纯水,搅拌、离心,用玻璃棒沾取离心液,pH试纸测试,再与标准比色卡进行对比,直至离心后上清液溶液呈近中性,最后将上清液倒掉,取下层超纯水洗至中性的液体倒入培养皿中,在通风橱中室温静置晾干,得到氧化石墨;

b、氧化铜掺氮石墨烯水凝胶的制备:准备100ml的烧杯,加入超纯水,取氧化石墨加入烧杯中,置于超声池中超声分散均匀,分别取氢氧化钠、二水合磷酸二氢钠、五水合硫酸铜、尿素加入到上述分散液用磁力搅拌器搅拌均匀,随后将分散液倒入100mL的高压反应釜中,将反应釜密封置于程控箱式电炉中;

c、氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备:反应完毕后,取出水凝胶放入100mL烧杯中,在室温条件下加入超纯水浸置,最后将其冷冻干燥。

2.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备,所述步骤a中高锰酸钾用量为1~10g,石墨粉用量为0.1~2g,浓硫酸用量为80~180mL,磷酸用量为1~20mL,过氧化氢用量为5~15mL。

3.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备,其特征是:所述步骤b中氧化石墨烯的量为50~100mg,氢氧化钠的量为25~50mg,二水合磷酸二氢钠的量为40~80mg,五水合硫酸铜的量为30~60mg,尿素的量为2~3g,程控箱式电炉的温度为170~190℃,反应时间为10~14h。

4.根据权利要求1所述一种水热法合成氧化铜掺氮石墨烯气凝胶的制备,其特征是:所述步骤c中在超纯水中浸置3天,每隔4个小时更换一次超纯水,以洗尽氧化铜掺氮石墨烯水凝胶中的杂质,用冷冻干燥机在-52~-60℃条件下进行冷冻干燥处理20~40h。

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