一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法和装置与流程

文档序号:12087214阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法,其特征在于包括以下过程:

(1)氯化体系的保护:将钽源放入氯化炉,反应体系内先抽真空,真空度为0.01~0.2Mpa,然后通入惰性气体填充;加入惰性气体的纯度大于等于99.9%;

(2)钽源的氢化处理:通入氢气置换惰性气体,氢气置换时间为30~150min,温度控制在200~500℃,钽源和氢气的摩尔比200:(200~300);加入氢气的纯度大于等于99.9%;

(3)体系惰性气体再置换;

(4)钽源与氯气的氯化反应:通入氯气,钽源与氯气的反应摩尔比为:200:(500~800),反应时间为3~16小时,温度控制在300~600℃;加入氯气的纯度大于等于99.9%;

(5)冷却收集高纯低金属杂质五氯化钽,尾气由尾气收集装置收集。

2.如权利要求1所述的一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽的方法,其特征在于:所述的钽源包括钽粉、钽屑、钽块和钽棒中的一种或几种。

3.一种实现如权利要求1所述的一种一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽方法的装置,其特征在于:由立式氯化炉、收集塔、真空系统和尾气吸收系统四部分组成,其中氯化炉的顶部设置为钽源加料口,侧底部设有气源入口和灰分出口;连接立式氯化炉和收集塔之间有一个缓冲电加热带,设有足够的电阻丝,保证缓冲带温度在300~600℃;收集塔由顶部1/3处的风冷系统和中部2/3处的水冷系统组成,收集塔底部设有成品出料口;收集塔侧部靠近顶端1/6处设置有真空系统,侧部靠近底端1/6处设有尾气吸收系统。

4.一步法制备高纯低金属杂质五氯化钽方法的装置,其特征在于:收集塔是氯化炉体积的1~5倍。

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