一种碳纳米线材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种碳纳米线材料及其制备方法。

背景技术：

碳材料由于具备优异的高导热、高耐热、价格低廉、理化性能稳定、工作温度范围宽、易工业化生产等优点而广泛应用于能源、化工、环保、电子和航空航天等诸多国民经济领域。不同形貌结构的碳材料在许多方面有着潜在的应用价值，引起了广泛的关注。石墨化是指将无序的乱层碳结构转化成有序的石墨结构的过程。碳材料的石墨化处理有利于改善材料的晶态结构，提高其导电性能。高度石墨化碳材料，由于其高的导电率、优良的机械加工性能、高度的化学及热稳定性使其在电化学能源、工程、电子、化工等领域具有广泛的应用前景。

用于制备碳材料的碳源及其合成原料料主要来自于天然植物、合成高分子和碳水化合物等等。例如，胡可隆等在“用硬质果壳制作电容器专用活性炭的方法”(CN1824604A)中，以硬质果壳为原料，通过400～500℃碳化、700～800℃碱高温活化，制备出比表面积为2000～2600m²/g的活性炭。将其用于超级电容器电极材料时，相比于合成树脂作为原料制作的碳材料，比电容有明显提升。碳纳米线的制备相对更为困难，常采用电子束致沉积法，模板法等制备，工艺复杂，不利于产业化生产。

本发明提出了采用氨水与有机酸反应产物盐类化合物作为碳源，原材料成本低，工艺简单，易于产业化生产。所制得的碳纳米线具有分散均一，石墨化程度高，比表面积大等优点，有望在电化学储能，吸附分离，生物医药等领域被广泛应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高度石墨化碳纳米线材料及其制备方法。本发明采用氨水与有机酸反应产物盐类化合物作为碳源，原材料成本低，工艺鉴定单，易于产业化生产。所制得的碳纳米线具有分散均一，石墨化程度高，比表面积大等优点，有望咋电化学储能，吸附分离，生物医药等领域被广泛应用。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高度石墨化的碳纳米线材料，其特征在于：利用氨水与有机酸反应所得盐作为碳源，通过碳化活化制备碳纳米线材料，所得碳纳米线为直径为10～50nm，长度为1～100μm，其石墨化程度为0.6-1。

本发明还涉及一种碳纳米线材料的制备方法，所述方法包括如下步骤:

(1)前驱体碳源的制备：

将有机酸溶解于有机溶剂中，保持超声并滴加氨水，溶液出现白色沉淀，将产物抽滤，洗涤，80～120℃干燥，即得到前驱体碳源。

(2)碳化:

将步骤(1)所制得前驱体碳源放入石英舟，升温速率为1～20℃/min条件，升温至500～1000℃，并在500～1000℃的恒温惰性气氛进行碳化处理，随管式炉炉温降低至室温，取出产物即得到碳纳米线材料。

进一步地，所述的碳源前驱体是有机酸与氨水反应所得盐类化合物。进一步地，所述的有机酸包括对苯二甲酸，均苯三甲酸和苯甲酸等，但不仅限于此类有机酸。

进一步地，所述的有机溶剂包括如N，N-二甲基甲酰胺，乙醇等有机溶剂但不局限于此二类有机溶剂。

进一步地，所述的氨水浓度为1～28％。

进一步地，所述的惰性气氛是指氮气、氩气、二氧化碳气体中的一种或者两种以上的混合物，其中混合气体的流量为3-300mL/min。

采用Hitachi S-4800型扫描电子显微镜对所制备材料进行微观形貌及大小的测试；

采用JEM-2100型透射电子显微镜对所制备材料进行微观结构测试；

采用AXS D8-Advanced粉末衍射仪(以Cu Kα射线为射线源，)对所制备的材料进行晶相结构的测试。

本发明的积极效果

本发明制备的高度石墨烯化的碳纳米线材料，以有机酸与氨水反应所得盐类化合物为碳源，经热处理制得。原料成本低，工艺简单，易于工业化生产。

本发明制备得到的碳纳米线材料，石墨烯化程度高，分散均一，比表面积大。

本发明制备的碳纳米线材料，在电化学储能，吸附分离和生物医药等领域将会有广泛的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的碳纳米线材料的扫描电子显微镜图。

图2、图3为实施例1制备的碳纳米线材料的不同分辨率的透射电子显微镜图。

图4为实施例2制备的高度石墨化碳纳米线团材料的高分辨率透射电子显微镜图。

图5为实施例3制备的高度石墨化碳纳米线团材料的X一射线衍射图。

具体实施方案

为了更好的理解本发明，下面通过具体实例进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1：

(1)前驱体碳源的制备：

将0.1g对苯二甲酸溶解于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，保持超声并滴加30mL浓氨水，溶液出现白色沉淀。将产物抽滤，洗涤，80℃干燥，即得到前驱体碳源。

(2)碳化:

将步骤(1)所制得碳源前驱体放入石英舟，升温速率为5℃/min升至900℃，并在900℃的恒温惰性气氛进行碳化处理，随管式炉炉温降低至室温，取出产物即得到高度石墨化的碳纳米线材料。

从附图可见，所得到的碳纳米线直径约30nm，长度大于5μm，高倍透射电子显微镜下高度石墨化碳的片层结构清晰可见。