一种水性流延浆料及其制备方法与流程

文档序号:12938325阅读:477来源:国知局
本发明涉及一种水性流延浆料及其制备方法,属于流延成型工艺
技术领域

背景技术
:在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷,称为电子陶瓷。电子陶瓷是通过对表面、晶界和尺寸结构的控制而最终获得具有新功能的陶瓷。在能源、家用电器、汽车等方面可以广泛应用。目前,在电子陶瓷生坯制作时,通常是采用流延成型的方法制作。在流延成型工艺中,最重要的是工艺是浆料的制备。浆料的制备主要分为两种:一种是传统流延成型工艺中浆料的制备,一种是水基流延成型工艺中浆料的制备。在传统流延工艺制备浆料过程中最大的缺点在于使用有机溶剂作为溶液,不但使浆料体系具有毒性,生产中产生大量污染环境的有害物质,而且生产成本较高。另外,这些有机物大部分都是易燃物,在生产中也会产生大量安全隐患。水基流延工艺制备浆料最大的特点是采用水做溶剂,解决了部分传统流延成型工艺遗留的诸如生产成本高、污染严重等问题,但水基流延成型工艺也有其自身的不足:采用的可溶于水的分散剂和粘结剂不恰当,同时由于水溶剂的表面张力大,导致对粉体的浸润性差,容易产生大量气泡,除气泡困难,以及排胶过程中坯体容易开裂等问题的出现,使得制备的膜片效果差,不能很好的满足当前对片式电子元件的巨大需求。因此,亟待寻找一种在成膜后具有较好的强度和韧性,不易产生裂纹,且无气泡的稳定性好的流延浆料。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题:现有的水基流延技术中采用的可溶于水的分散剂和粘结剂不恰当,同时水基流延技术是采用水作为溶剂,由于水溶剂的表面张力大,导致对粉体的浸润性差,容易产生大量气泡,除气泡困难,流延后流延膜容易开裂等问题的出现,提供了一种水性流延浆料及其制备方法。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种水性流延浆料,按重量份数计,包括:80~100份水、58~62份混合粉体、5~7份海藻酸钠、3~5份分散剂、0.1~0.3份水性环氧树脂;其特征在于:所述的混合粉体按重量份数计,包括:20~30份氮化铝陶瓷、10~20份氧化镁、2~4份氧化硼、1~3份碳酸钡、1~3份纳米二氧化钛、1~3份重质碳酸钙和1~3份石棉纤维。所述的海藻酸钠还可以进行改性,改性步骤为:按质量比1:8,称取海藻酸钠加入水中,搅拌后得海藻酸钠溶液,将海藻酸钠溶液和聚乙二醇混合后加热至65~70℃,保温搅拌后滴加海藻酸钠溶液质量5~10%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,滴加结束后置于室温下放置10~20h,放置后冷冻干燥,即可得改性海藻酸钠。步骤(2)中所述的海藻酸钠溶液和聚乙二醇的质量比为5:1。步骤(2)中所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液的质量分数为50%。所述的分散剂的制备步骤为:按重量份数计,分别选取20~30份马来酸酐、10~20份正丁醇、15~30份丙烯酸、1~3份过硫酸铵,依次加入反应釜中,设置反应釜温度为60~80℃,搅拌反应2~4h后冷却出料,得反应物,按质量比1:2将反应物和质量分数2%阳离子表面活性剂溶液混合,混合后以800~1000r/min转速搅拌混合20~30min,得分散剂。所述的阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或氯化十六烷基吡啶中的一种。所述的水性环氧树脂为水性环氧树脂e51、水性环氧树脂e44中一种。所述的水性流延浆料的制备方法为:选用陶瓷球磨罐,分别向陶瓷球磨罐中装入混合粉体、分散剂和水,球磨6~7h后继续向球磨罐中添加海藻酸钠和水性环氧树脂,然后继续球磨10~12h,将磨好的浆料真空脱泡1~3min,将脱泡后浆料室温陈化5~7h,陈化后出料,即可得到水性流延浆料。本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明使用海藻酸钠为流延浆料的粘结剂,具有很好的水溶性,可以起到良好的粘结效果,本发明还可以对海藻酸钠进行改性,改性后的海藻酸钠具有静电效果,可以通过静电空间位阻稳定作用,可使混合粉体在流延浆料中分散均匀;(2)本发明制备得到的流延浆料的溶剂为水,安全环保,无气泡,并且使用马来酸酐、正丁醇和丙烯酸进行交联反应,得到的反应物与阳离子表面活性剂混合后,制得分散剂,其具有水溶性,添加在流延浆料中,可以弱化粉料颗粒的相互吸引力,降低了引力势能,使得浆料能够稳定;(3)本发明加入水性环氧树脂作为流延浆料的增塑剂,可使流延浆料对流延基带具有良好的润湿性,流延后流延膜具有良好的强度和韧性,并且没有裂纹产生。具体实施方式按重量份数计,分别选取20~30份氮化铝陶瓷、10~20份氧化镁、2~4份氧化硼、1~3份碳酸钡、1~3份纳米二氧化钛、1~3份重质碳酸钙和1~3份石棉纤维,混合后加入粉碎机中粉碎,过200~220目筛,得混合粉体;按质量比1:8,称取海藻酸钠加入水中,搅拌混合10~20min,得海藻酸钠溶液,按质量比5:1,将海藻酸钠溶液和聚乙二醇混合,混合10~15min后加热至65~70℃,保温30~50min后滴加海藻酸钠溶液质量5~10%质量分数50%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,控制滴加速度为2~4g/min,滴加结束后置于室温下放置10~20h,放置后冷冻干燥,即可得改性海藻酸钠;按重量份数计,分别选取20~30份马来酸酐、10~20份正丁醇、15~30份丙烯酸、1~3份过硫酸铵,依次加入反应釜中,设置反应釜温度为60~80℃,搅拌反应2~4h后冷却出料,得反应物,按质量比1:2将反应物和质量分数2%阳离子表面活性剂溶液混合,混合后以800~1000r/min转速搅拌混合20~30min,搅拌后得分散剂;按重量份数计,分别选取80~100份水、58~62份混合粉体、5~7份改性海藻酸钠、3~5份分散剂、0.1~0.3份水性环氧树脂;选用陶瓷球磨罐,分别向陶瓷球磨罐中装入混合粉体、分散剂和水,球磨6~7h后继续向球磨罐中添加改性海藻酸钠和水性环氧树脂e44,然后继续球磨10~12h,将磨好的浆料真空脱泡1~3min,将脱泡后浆料室温陈化5~7h,陈化后出料,即可得到水性流延浆料。其中阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵或氯化十六烷基吡啶中的一种。水性环氧树脂为水性环氧树脂e51、水性环氧树脂e44中一种。实例1按重量份数计,分别选取30份氮化铝陶瓷、20份氧化镁、4份氧化硼、3份碳酸钡、3份纳米二氧化钛、3份重质碳酸钙和3份石棉纤维,混合后加入粉碎机中粉碎,过220目筛,得混合粉体;按重量份数计,分别选取30份马来酸酐、20份正丁醇、30份丙烯酸、3份过硫酸铵,依次加入反应釜中,设置反应釜温度为80℃,搅拌反应4h后冷却出料,得反应物,按质量比1:2将反应物和质量分数2%十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液混合,混合后以1000r/min转速搅拌混合30min,搅拌后得分散剂;按重量份数计,分别选取100份水、62份混合粉体、7份海藻酸钠、5份分散剂、0.3份水性环氧树脂水性环氧树脂e44;选用陶瓷球磨罐,分别向陶瓷球磨罐中装入混合粉体、分散剂和水,球磨7h后继续向球磨罐中添加改性海藻酸钠和水性环氧树脂,然后继续球磨12h,将磨好的浆料真空脱泡3min,将脱泡后浆料室温陈化7h,陈化后出料,即可得到水性流延浆料。实例2按重量份数计,分别选取30份氮化铝陶瓷、20份氧化镁、4份氧化硼、3份碳酸钡、3份纳米二氧化钛、3份重质碳酸钙和3份石棉纤维,混合后加入粉碎机中粉碎,过220目筛,得混合粉体;按质量比1:8,称取海藻酸钠加入水中,搅拌混合20min,得海藻酸钠溶液,按质量比5:1,将海藻酸钠溶液和聚乙二醇混合,混合15min后加热至70℃,保温50min后滴加海藻酸钠溶液质量10%质量分数50%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,控制滴加速度为4g/min,滴加结束后置于室温下放置20h,放置后冷冻干燥,即可得改性海藻酸钠;按重量份数计,分别选取30份马来酸酐、20份正丁醇、30份丙烯酸、3份过硫酸铵,依次加入反应釜中,设置反应釜温度为80℃,搅拌反应4h后冷却出料,得反应物,按质量比1:2将反应物和质量分数2%十六烷基三甲基氯化铵溶液混合,混合后以1000r/min转速搅拌混合30min,搅拌后得分散剂;按重量份数计,分别选取100份水、62份混合粉体、7份改性海藻酸钠、5份分散剂、0.3份水性环氧树脂e44;选用陶瓷球磨罐,分别向陶瓷球磨罐中装入混合粉体、分散剂和水,球磨7h后继续向球磨罐中添加改性海藻酸钠和水性环氧树脂e44,然后继续球磨12h,将磨好的浆料真空脱泡3min,将脱泡后浆料室温陈化7h,陈化后出料,即可得到水性流延浆料。对照例:按重量份数计,分别选取30份氮化铝陶瓷、20份氧化镁、4份氧化硼、3份碳酸钡、3份纳米二氧化钛、3份重质碳酸钙和3份石棉纤维,混合后加入粉碎机中粉碎,过220目筛,得混合粉体;按重量份数计,分别选取100份水、62份混合粉体、7份聚乙烯醇、5份聚丙烯酸;选用陶瓷球磨罐,分别向陶瓷球磨罐中装入混合粉体、聚丙烯酸和水,球磨7h后继续向球磨罐中添加聚乙烯醇,然后继续球磨12h,将磨好的浆料真空脱泡3min,将脱泡后浆料室温陈化7h,陈化后出料,即可得到水性流延浆料。对实例1至实例2及对照例的水性流延浆料进行试验测试。1.将实例1至实例2及对照例的水性流延浆料制成膜片,并将膜片裁剪成1cm×5cm的长条状,利用电子外能试验机来进行拉伸试验,其中拉伸速率为5mm/min,测试结果如表1。表1检测项目对照例实例1实例2成分混合粉体+聚丙烯酸+聚乙烯醇+水混合粉体+自制的分散剂+海藻酸钠+水性环氧树脂+水混合粉体+自制的分散剂+改性海藻酸钠+水性环氧树脂+水拉伸强度(mpa)0.81.01.5断裂伸长率(%)253547气泡量膜片表面有较多的气泡膜片表面有少量的气泡膜片表面光洁平整由表1可知,本发明制备的水性流延浆料拉伸强度高,韧性好,且制备后的膜片表面光洁平整。2.采用沉降法考察水性流延浆料的稳定性,将实例1至实例2及对照例的水性流延浆料通过电磁搅拌20min,再超声振荡25min,倒入20ml刻度试管中静置一段时间,然后读取浆料上层清液的体积,计算沉降百分比%(清液体积/试管体积),从而判断浆料的稳定性,计算结果如表2。沉积百分比对照例实例1实例212h(%)96989948h(%)86949696h(%)809094130h(%)728690由表2可知,本发明制备的水性流延浆料不易沉降,体现了其具有较高的稳定性能。当前第1页12
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