多层片式热敏陶瓷器件制备方法与流程

文档序号:13792826阅读:114来源:国知局

技术领域:

本发明涉及片式陶瓷材料技术领域,特别涉及一种多层片式热敏陶瓷器件制备方法。



背景技术:

片式batio3基正温度系数热敏材料(positivetemperaturecoefficientofresistance简称ptcr)属于高性能陶瓷材料。

一般采用共烧技术来制备多层片式batio3基ptcr陶瓷器件:首先配置batio3浆料,利用batio3浆料形成膜状坯体,将膜状坯体先在还原气氛中烧结,然后在空气中再氧化热处理。例如,流延成型是一种能够获得高质量、超薄型陶瓷基片的成型方法,所制备的陶瓷生坯膜,广泛用于mlcc、混合电路基片、微芯片封装等。成型过程如下将含有陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂且混合均匀的浆料置于料斗中,浆料经过料斗出浆口不断地向运动着的基带上流出,这样浆料在基带上延展开来,并随着基带向前运动,再经过干燥使溶剂挥发,形成膜状坯体。再根据需要可将膜切断、冲孔,也可在膜上作金属化处理。目前国内外多采用以有机物作为溶剂的有机流延来制备陶瓷生坯。有机流延制备的陶瓷生坯结构均匀、强度高、柔韧性好,便于切割和加工,然而采用有机溶剂存在以下技术问题:在流延成型过程中会有大量的有机溶剂挥发而造成环境污染。



技术实现要素:

有鉴于此,有必要提供一种多层片式热敏陶瓷器件制备方法,利用该方法得到的多层片式热敏陶瓷器件成平率高,且减少环境污染。

一种多层片式热敏陶瓷器件制备方法,包括以下步骤:

将去离子水加入到纳米batio3基正温度系数热敏陶瓷粉体中,以zr球作为球磨介质,料:球:水的质量比为1:2:1,在行星球磨机上球磨3h,把干燥、过筛后的粉料置入炉中在1100℃下烧结3h,预烧后的粉体再次球磨3h;

在干燥、球磨过筛后的粉体中加入预定量的分散剂、消泡剂、去离子水、增塑剂和粘合剂然后将他们放在尼龙罐中球磨16h,得到水基流延浆料;

将水基流延浆料进行流延处理,将流延得到的湿膜干燥,得到56m陶瓷生坯,其中,在加热干燥的过程中实时检测干燥环境的压强、湿度,并动态调整干燥环境的压强且保持湿度不变的条件下,使湿膜的整体温度保持一致,然后再降低湿度,以保证陶瓷生坯的表面不产生裂纹;

将陶瓷生坯在50℃下一层一层的叠压在一起,形成一块坯体,然后将其切成很小的生坯体;

在260℃下慢速地排胶,接着将产品放入刚玉氧化铝管式炉中在4%h2/n2还原气氛中1200~1300℃下烧结25min,升温和降温速率分别为6℃/min和3~6℃/min,将烧结后的产品放入空气炉中800℃下再氧化1h,再在产品的表面上涂上in-ga电极,在660℃下烧渗得到多层片式热敏陶瓷器件。

上述多层片式热敏陶瓷器件制备方法中,以去离子水为溶剂不仅减少了对环境及人体的危害,而且降低了生产成本,同时在加热干燥的过程中实时检测干燥环境的压强、湿度,并动态调整干燥环境的压强且保持湿度不变的条件下,使湿膜的整体温度保持一致,然后再降低湿度,以保证陶瓷生坯的表面不产生裂纹,进而保证制备出的多层片式热敏陶瓷器件成平率高。

具体实施方式:

下面对本发明进行详细说明,所述多层片式热敏陶瓷器件制备方法,包括以下步骤:

将去离子水加入到纳米batio3基正温度系数热敏陶瓷粉体中,以zr球作为球磨介质,料:球:水的质量比为1:2:1,在行星球磨机上球磨3h,把干燥、过筛后的粉料置入炉中在1100℃下烧结3h,预烧后的粉体再次球磨3h。

在干燥、球磨过筛后的粉体中加入预定量的分散剂、消泡剂、去离子水、增塑剂和粘合剂然后将他们放在尼龙罐中球磨16h,得到水基流延浆料;其中,所述的分散剂为聚羧酸铵盐或聚丙烯酸按盐,这两种分散剂吸附在固体颗粒表面后,其高分子长链可形成几纳米到几十纳米厚的吸附层,其产生的空间位阻效应能有效阻止颗粒间相互聚集另外,分散剂分子链上的基团可发生离解而使其带电,吸附在颗粒表面可增加其电势,在颗粒间产生静电稳定作用;所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚醋酸乙烯醋和聚丙烯酸中的一种,这三种粘结剂通过包裹陶瓷颗粒,自身固化形成三维的树脂构架,赋予膜片一定的强度;所述的增塑剂为乙二醇,乙二醇分子可以插入到粘结剂分子链中,从而降低粘结剂分子的刚性,提高陶瓷膜片的柔韧性;所述的消泡剂为5-癸炔-4、7-二醇-2,4,7,9-四甲基,这种消泡剂极易吸附于液体气泡表面,强烈降低气泡的局部表面张力和表面粘度,削弱气泡的杭扰动能力,破坏其稳定性,促使气泡排出液面。其中,在本步骤中:分散剂、增塑剂、粉体、消泡剂、粘合剂及去离子水的质量份数为:分散剂2份、增塑剂1份、粉体56份、消泡剂2份、粘合剂1份及去离子水38份。

将水基流延浆料进行流延处理,将流延得到的湿膜干燥,得到56m陶瓷生坯,其中,在加热干燥的过程中实时检测干燥环境的压强、湿度,并动态调整干燥环境的压强且保持湿度不变的条件下,使湿膜的整体温度保持一致,然后再降低湿度,以保证陶瓷生坯的表面不产生裂纹。例如,将流延机的干燥台上设置压强、湿度环境形成空间,在压强、湿度环境形成空间内设置压力传感器、湿度传感器,设置排气设备与压强、湿度环境形成空间连通,在加热干燥的过程中实时检测干燥环境的压强、湿度,并动态调整干燥环境的压强且保持湿度不变的条件下,当湿膜的整体温度保持一致后,再控制排气设备工作,以降低压强、湿度环境形成空间中的湿度进而实现湿膜的干燥。在湿膜的干燥过程中,是分阶段进行的,以此来逐步实现湿膜的干燥。

将陶瓷生坯在50℃下一层一层的叠压在一起,形成一块坯体,然后将其切成很小的生坯体;其中,所述生坯体的尺寸为:长x宽x高=6.1mmx5.2mmx1mm。

在260℃下慢速地排胶,接着将产品放入刚玉氧化铝管式炉中在4%h2/n2还原气氛中1200~1300℃下烧结25min,升温和降温速率分别为6℃/min和3~6℃/min,将烧结后的产品放入空气炉中800℃下再氧化1h,再在产品的表面上涂上in-ga电极,在660℃下烧渗得到多层片式热敏陶瓷器件。

上述多层片式热敏陶瓷器件制备方法中,以去离子水为溶剂不仅减少了对环境及人体的危害,而且降低了生产成本,同时在加热干燥的过程中实时检测干燥环境的压强、湿度,并动态调整干燥环境的压强且保持湿度不变的条件下,使湿膜的整体温度保持一致,然后再降低湿度,以保证陶瓷生坯的表面不产生裂纹,进而保证制备出的多层片式热敏陶瓷器件成平率高。



技术特征:

技术总结
一种多层片式热敏陶瓷器件制备方法,包括以下步骤:将去离子水加入到纳米BaTiO3基正温度系数热敏陶瓷粉体中,以Zr球作为球磨介质,在行星球磨机上球磨3h,把干燥、过筛后的粉料置入炉中在1100℃下烧结3h再次球磨3h;在干燥、球磨过筛后的粉体中加入预定量的分散剂、消泡剂、去离子水、增塑剂和粘合剂球磨得到水基流延浆料;将水基流延浆料进行流延处理,将流延得到的湿膜干燥得陶瓷生坯,将陶瓷生坯在50℃下一层一层的叠压在一起切割后得生坯体,排胶烧结后再氧化,在产品的表面上涂上In‑Ga电极后烧渗得到多层片式热敏陶瓷器件。

技术研发人员:李大海;胡娟;张卫杰;汪文涛
受保护的技术使用者:宁夏钜晶电子材料科技有限公司
技术研发日:2017.10.09
技术公布日:2018.02.23
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