本发明涉及二硫化钼的合成，具体涉及一步水热法制备二硫化钼及空心微米片材料。
背景技术：
二硫化钼(mos2)是典型的一种过渡金属硫化物，其具有类石墨烯层状结构，层间通过较弱范德华力堆叠形成。2h-mos2是mos2中最常见也是最稳定的一种，由于其具有静电排斥作用而比较容易剪切，因此其具有优异的润滑特性。作为一种半导体(间接带隙宽度为1.3ev)mos2拥有比较典型的层状结构，边缘结构比较复杂，具有比较高的不饱和性，以致其在催化和电化学领域具有较高应用。此外，mos2性能独特、电子态密度高、比表面积较大，也可以应用于超导材料和各传感器等方面。
近年来，mos2是多功能半导体领域的研究热点，其在各个方面都有着广泛的作用，特别是在新能源催化领域应用较广，具体表现为在电催化分解水产氢方面的应用。由于其资源丰富、环保无污染而备受关注，近些年的实验研究发现，mos2的催化析氢的活性位点主要是(100)和(010)晶面上的硫原子或钼原子的边缘，并且其层状结构中两端的电催化析氢能力最强。
因此，制备具有更多边缘活性位点的mos2是提高催化析氢能力的研究重点之一。
从导电性方面出发，可以通过制备mos2与其他材料的复合材料以提高其析氢性能；从特殊形貌上出发，可以通过不同的方法准备出具有更大比表面积的mos2，具有更多的催化反应活性位点，从而大幅度提高其电催化分解水产氢的能力。
技术实现要素：
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种通过简单传统的水热法制备得到具有特殊形貌、比表面积较大、催化活性位点较多、电催化析氢性能较好的mos2空心微米片材料。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一步水热法制备二硫化钼，包括以下步骤：
s1、将一定摩尔比的五氯化钼和二乙基二硫代氨基甲酸钠，溶于含表面活性剂的水溶液中，制得前驱体溶液；
s2、将上述前驱体溶液置于水热反应釜中，反应一段时间后，自然冷却制得产物。
上述表面活性剂包括pvp、ctab、ctaci等。
上述五氯化钼和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比为1:2-2:1。
上述步骤s2中的反应温度为200-300℃，反应时间为12-48h。
二硫化钼空心微米片的制备，将上述的步骤s2制得的产物，清洗、干燥后制得。
上述清洗包括去离子水和/或无水乙醇离心洗涤。
上述干燥温度为30-80℃，时间为12-36h。
本发明的有益之处在于：
本发明的一步水热法制备二硫化钼，以五氯化钼(mocl5)和二乙基二硫代氨基甲酸钠((c2h5)2ncssna·3h2o)为原料，以聚乙烯吡咯烷酮(pvp)为表面活性剂，配置的水溶液于水反应釜反应，并经过自然冷却后清洗即可得到空心的mos2微米片材料。
本发明通过简单传统的水热法制得具有特殊形貌、比表面积较大、催化活性位点较多、电催化析氢性能较好的mos2空心微米片材料，其原理简单，反应步骤少，过程简洁，操作方便，设备需求少，反应条件低，具有制备高效，无污染，成本低等优点，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
图1是本发明的实施例4的mos2空心微米片的xrd图谱。
图2是本发明的实施例3和4的mos2空心微米片的sem图谱，其中a)为水热反应时间12h，b)为水热反应时间18h，c)为水热反应时间24h，d)为水热反应时间36h。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明中的试剂皆为市购。
相关仪器分别为：
电子天平(型号：bsm-220.3，厂家：上海卓精电子科技有限公司)；
恒温磁力搅拌器(型号：rct基本型，厂家：德国ika)；
电热恒温鼓风干燥箱(型号：dhg-9036a，厂家：上海精宏实验设备有限公司)；
高速离心机(型号：lg20-w，厂家：北京京立离心机有限公司)；
电热恒温鼓风干燥箱(型号：dhg-9036a，厂家：上海精宏实验设备有限公司)；
一步水热法制备二硫化钼，包括以下步骤：
s1、将一定摩尔比的mocl5和(c2h5)2ncssna·3h2o溶于含一定量的表面活性剂的40ml去离子水中，磁力搅拌30min制得前驱体溶液；
s2、将上述前驱体溶液转移到50ml的高温高压水热反应釜中，在一定温度下反应一段时间，自然冷却后，制得产物。
二硫化钼空心微米片的制备，
s3、将步骤s2制得的产物，分别用去离子水和/或无水乙醇离心洗涤两次，置于干燥箱中，于一定温度下干燥一段时间，即获得mos2空心微米片材料。
上表中的摩尔比为五氯化钼和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比。
具体的，实施例3和实施例4优选mocl5和(c2h5)2ncssna·3h2o的摩尔比为1:2。
图1为实施例4制备的mos2空心微米片材料的xrd图谱，从图中可以看出样品的结晶度良好，没有杂相。mos2的pdf标准卡为：37-1492。
图2中的“c)”图为实施例3所制备的mos2微米片材料的sem图谱，水热反应时间24h，图中存在明显的微米片结构，且mos2微米片由超薄纳米片组成，尺寸较大，直径在600纳米左右。
图2中“d)”图为实施例4所制备的mos2空心微米片材料的sem图谱，水热反应时间36h，图中存在明显的空心微米片结构，且mos2空心微米片由超薄纳米片组成，尺寸较大。
由图2可见，“a)、b)、c)、d)”的反应条件基本一致，反应时间分别为12h、18h、24h、36h，空心微米片结构呈越来越明显趋势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。