碳化硅单晶的制造方法及制造装置与流程

本发明涉及一种通过升华法而进行碳化硅的单晶生长的碳化硅单晶的制造方法及制造装置。

背景技术：

近年来，电动汽车及电冷暖气机之中大量使用逆变电路，由于电力损失少，且相较于使用半导体si晶体的元件可取得更高的耐压的特性，因此谋求一种碳化硅(以后，有时也称为sic)的半导体晶体。

作为sic等的熔点高的晶体、难以进行液相生长的晶体的代表性且实际的生长方法，有升华法。升华法为在容器内以2000℃左右乃至2000℃以上的高温使固体原材料升华，从而使其在相对的晶种上进行晶体生长的方法(专利文献1)。

然而，为了升华，sic的晶体生长需要高温，进而使得生长装置需要在高温下进行温度控制。此外，为了使经升华的物质的压力稳定，需要稳定地控制容器内的压力。此外，sic的晶体生长依赖于升华速度，与si的柴可拉斯基法或gaas等的lpe制造法等相比，生长速度相对而言相当地慢。因此会花费长时间生长。所幸，由于现今的控制设备的发达、计算机及个人计算机等的发达，能够长时间稳定地进行压力及温度的调节。

此处使用图8及图9对以往的sic单晶的制造方法及装置进行说明。

如图8所示，sic单晶制造装置101具备碳石墨制的生长容器104，该生长容器104由收纳sic原材料102的容器主体及配置sic晶种基板(也称作晶种基板晶圆)103的盖体构成。此外，sic单晶制造装置101在生长容器104的外侧具备由隔热材料构成的隔热容器105，在更外侧具备用于对生长容器104进行减压的石英管或真空腔室等外部容器106及加热sic原材料102的高频加热线圈等加热器107。进一步具备用于测量生长容器104内的温度的温度测量传感器等温度测量仪108，并在隔热容器105上部具有温度测量用的孔(也称作上部温度测量孔)109。此外，具备sic晶体生长时供给ar等非活性气体的未图示的供给口及用于排气的排气口。

接着，使用图9的流程图对sic的制造方法进行说明。首先如图9的(a)所示，将sic原材料102与晶种基板103配置于生长容器104内。接着如图9的(b)所示，将生长容器104配置于隔热容器105内。接着如图9的(c)所示，将整个隔热容器105配置于外部容器106。接着如图9的(d)所示，将外部容器106内抽真空，保持规定的压力的同时进行升温。接着如图9的(e)所示，利用升华法进行sic单晶的生长。此时，如图10所示，热量通过辐射从温度测量用的孔109散失，因此孔109的正下方的温度最低。因此，作为晶种的中心而从该位置开始生长，sic单晶会随着温度分布而生长为凸状。

最后如图9的(f)所示，提高减压压力而中止升华，停止生长，并逐渐降低温度进行冷却。此时也会如图11所示，经生长的sic单晶锭的中心部最大程度地被冷却。

另外，sic单晶是指立方晶、六方晶等，进一步六方晶之中的4h、6h等作为代表性的多型(polytype)而为人所知。

多数情况下，在4h晶种上生长有4h，像这样，会生长出同型的单晶(专利文献2)。

存在在使用这样的制造装置制造的sic单晶锭中产生裂缝、或者在切片加工时晶圆破裂或产生裂缝的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-191399号公报

专利文献2：日本特开2005-239465号公报

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题

本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种减少碳化硅单晶锭及晶圆的破裂或裂缝的碳化硅单晶的制造方法及制造装置。

解决技术问题的技术手段

为了达成上述目的，本发明提供一种碳化硅单晶的制造方法，其中，使碳化硅原材料在碳化硅单晶生长装置内升华而使碳化硅单晶在晶种基板上生长，所述碳化硅单晶生长装置至少具备生长容器与在该生长容器的周围具有温度测量用的孔的隔热容器，所述制造方法的特征在于，

在所述碳化硅单晶进行生长时，通过所述温度测量用的孔测量所述生长容器的温度，

在所述碳化硅单晶的生长结束并将该碳化硅单晶冷却时，用遮蔽构件塞住所述温度测量用的孔。

如此，通过在碳化硅单晶结束生长并将碳化硅单晶冷却时用遮蔽构件塞住温度测量用的孔，能够防止自孔的散热，进而使冷却中的碳化硅单晶的温度均一，因此能够得到残余应变小的sic单晶锭，能够抑制破裂或裂缝。

此外，本发明提供一种碳化硅单晶制造装置，其至少具备生长容器、在该生长容器的周围具有温度测量用的孔的隔热容器及加热器，并利用升华法使碳化硅单晶生长，所述碳化硅单晶制造装置的特征在于，其具有塞住所述温度测量用的孔的遮蔽构件。

若为这样的碳化硅单晶制造装置，则能够在冷却碳化硅单晶时用遮蔽构件塞住温度测量用的孔，在冷却碳化硅单晶时能够防止自孔的散热，进而使冷却中的碳化硅单晶内部的温度均一，因此能够减小碳化硅单晶的残余应变，能够抑制破裂或裂缝。

此外，优选所述遮蔽构件具备碳、钛及钽中的任一种材质。

若为这样的材质，则可耐受2000℃以上的高温并且能够在高温的真空下遮蔽辐射光。

此外，优选所述遮蔽构件进一步具备碳纤维、氧化铝纤维或泡沫炭等多孔结构的隔热材料。

若为具备这样的隔热材料的遮蔽构件，则能够进一步提高隔热效果且使冷却中的晶体内的温度更均一。

此外，本发明的碳化硅单晶制造装置能够具有使塞住所述温度测量用的孔的遮蔽构件升降、旋转或滑动的移动机构。

如此，在碳化硅单晶生长时，通过所述温度测量用的孔测量生长容器的温度，在碳化硅单晶结束生长并将碳化硅单晶冷却时，能够容易地用遮蔽构件塞住所述温度测量用的孔。

发明效果

如上所述，若为本发明的碳化硅单晶的制造方法及制造装置，则通过在碳化硅单晶结束生长并将碳化硅单晶冷却时用遮蔽构件塞住温度测量用的孔，能够防止自孔的散热进而使冷却中的碳化硅单晶的温度均一，因此能够得到残余应变小的sic单晶锭，能够抑制破裂或裂缝。

附图说明

图1为示出本发明的碳化硅单晶的制造方法的一个实例的流程图。

图2为示出本发明的碳化硅单晶制造装置的一个实例的截面示意图。

图3为示出使本发明的遮蔽构件滑动而塞住温度测量用的孔的情况的示意图。

图4为示出使本发明的遮蔽构件升降而塞住温度测量用的孔的情况的示意图。

图5为示出实施例中制造的晶圆的实例的照片。

图6为示出比较例中制造的晶圆的实例的照片。

图7为示出实施例及比较例的晶圆内的应力分布的图表。

图8为示出以往的碳化硅单晶制造装置的一个实例的截面示意图。

图9为示出以往的碳化硅单晶的制造方法的一个实例的流程图。

图10为示出以往的碳化硅单晶的制造方法及装置中温度测量用的孔周边的传热及温度分布的截面示意图。

图11为示出利用以往的碳化硅单晶的制造方法及装置所生长的sic单晶锭内的温度分布的截面示意图。

具体实施方式

如上所述，使用以往的sic单晶制造装置制造sic单晶时，会有在sic单晶锭中产生裂缝、或者在切片加工时晶圆破裂或产生裂缝的问题。

本申请的发明人为了解决该问题而反复进行了研究，结果发现，通过在冷却sic单晶锭时塞住温度测量用的孔，能够防止自孔的散热进而使冷却中的晶锭内的温度均一，能够减少sic单晶锭及晶圆的破裂或裂缝，从而完成了本发明。

以下，针对本发明，作为实施方案的一个实例，边参考附图边进行详细说明，但是本发明并不限定于此。

图1为示出本发明的碳化硅单晶的制造方法的一个实例的流程图。

图2为示出本发明的碳化硅单晶制造装置的一个实例的截面示意图。

首先，对本发明的碳化硅单晶制造装置进行说明。

如图2所示，本发明的碳化硅单晶制造装置1具备碳石墨制的生长容器4，该生长容器4由收纳sic原材料2的容器主体与配置sic晶种基板3的盖体构成。此外，sic单晶制造装置1在生长容器4的外侧具备由隔热材料构成的隔热容器5，在更外侧具备用于对生长容器4进行减压的石英管或真空腔室等外部容器6及加热sic原材料2的加热器7。进一步具备用于测量生长容器4内的温度的温度测量传感器等温度测量仪8，并在隔热容器5上部具有温度测量用的孔9。此外，具备在sic晶体生长时供给ar等非活性气体的未图示的供给口及用于排气的排气口。虽然上述结构与以往的装置大致相同，但是本发明中，设置有塞住隔热容器5的温度测量用的孔9的遮蔽构件10。

该遮蔽构件10以可移动地方式构成，从而能够打开孔9以便在sic单晶生长中从温度测量用的孔9测量生长容器4的温度，并能够在单晶的生长结束并冷却的过程中塞住孔9。

此外，作为遮蔽构件10的移动机构，虽然没有特别限定，但可设为通过电动机、液压缸或气缸等使遮蔽构件10升降、旋转或滑动的机构。例如图3示出了使遮蔽构件10滑动的情况，图4示出了通过升降将遮蔽构件10嵌入孔的情况。

该遮蔽构件10可将碳、钛或钽等作为材料。若为这些材料，则可耐受2000℃以上的高温且能够在高温的真空下遮蔽辐射光。

此外，优选遮蔽构件10进一步具备由碳纤维构成的隔热材料、由氧化铝纤维构成的隔热材料或泡沫炭等多孔结构的隔热材料。若为具备这样的隔热材料的遮蔽构件，则能够进一步提高隔热效果且使冷却时的晶体内的温度更均一。

如上所述，若为本发明的碳化硅单晶制造装置，能够在冷却碳化硅单晶锭11时用遮蔽构件10容易地塞住温度测量用的孔9，在冷却碳化硅单晶时防止自孔9的散热，进而使冷却中的碳化硅单晶的内部的温度均一，因此能够减小碳化硅单晶的残余应变，能够抑制破裂或裂缝。

接着，对使用如上所述的本发明的碳化硅单晶制造装置的本发明的碳化硅单晶的制造方法进行说明。

如图1的(a)所示，将原材料2与晶种基板3配置于生长容器4内。接着如图1的(b)所示，将生长容器4配置于隔热容器5内。接着如图1的(c)所示，将整个隔热容器5配置于外部容器6。接着如图1的(d)所示，将外部容器6内抽真空，保持规定的压力的同时进行升温。此时优选将温度设为2000℃以上、将压力设为100torr(1.3×10²hpa)以下。接着如图1的(e)所示，利用升华法进行sic单晶11的生长。另外，sic单晶生长时，通过设置于隔热容器5的温度测量用的孔9而测量生长容器4的温度。即，温度测量用的孔9在sic单晶生长时被打开。

最后如图1的(f)所示，以与通常的升华法的停止方法相同的方式，提高真空背压，降低升华气体的分压从而停止生长。上述的升华法的升温及压力控制与通常的以往的升华法相同。使晶体生长停止后，如图2所示用遮蔽构件10塞住温度测量用的孔9。

若为这样的制造方法，则由于在冷却生长后的sic单晶锭11时塞住温度测量用的孔9，因此能够防止自孔9的散热，进而使冷却中的sic单晶锭11内部的温度均一。通过以此方式恢复到常温，能够得到残余应变小的sic单晶锭。根据这样的本发明的制造方法，能够减少sic单晶锭的残余应变，能够抑制破裂或裂缝。

实施例

以下示出实施例与比较例对本发明进行更具体的说明，但是本发明并不限定于此。

(实施例)

通过本发明的碳化硅单晶的制造方法，使用图2所示的碳化硅单晶制造装置1，在以下的生长条件下使直径为4英寸(100mm)的sic单晶生长。

＜条件＞

晶种基板···主面自{0001}面向＜11-20＞方向倾斜了4°的直径为4英寸(100mm)的sic单晶基板

生长温度···2200℃

压力···10torr(1.3×10hpa)

氛围···氩气、氮气

依照图1所示的顺序，在冷却生长后的sic单晶时，用遮蔽构件10塞住温度测量用的孔9，制造五块sic单晶锭。检查五块sic单晶锭的裂缝产生状况，其结果，五块均未产生裂缝。针对其中四块，均切片成四片晶圆并检查裂缝产生状况，结果十六片全部没有产生裂缝。将晶圆的照片示于图5。此外，检查晶圆的应力分布，并将结果示于图7。用拉曼法测定应力分布，并用以没有应力的sic的小片为基准的相对应力进行表示。

(比较例)

依照图9所示的顺序制造五块sic单晶锭。除了在冷却时没有塞住温度测量用的孔以外，条件与实施例相同。

检查五块sic单晶锭的裂缝产生状况，其结果，确认到五块中有一块产生了裂缝。针对没有裂缝的四块，均切片成四片晶圆并检查裂缝产生状况，结果十六片全部产生裂缝。将晶圆的照片示于图6的(a)及(b)。此外，检查晶圆的应力分布，并将结果示于图7。

由图7所示的结果明显可知，在实施例中，远离晶圆中心的位置的应力没有像比较例那样增加，根据本发明的碳化硅单晶的制造方法及制造装置，能够得到残余应变小的sic单晶硅锭。

此外，如上所述，可知根据本发明，与比较例相比，能够减少所制造的碳化硅单晶锭的破裂或裂缝。

进一步，从图5及图6可知，根据本发明，能够抑制晶圆的破裂或裂缝。

另外，本发明并不限定于上述的实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的发明构思实质相同的构成，且发挥相同的技术效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。