专利名称:带源的氯化物、氢化物系统的多次连续生长装置及其方法
本发明和制造化合物材料的气相化学淀积技术领域：
相关。
传统气相外延，耗费在辅助阶段的时间，远大于生长时间。衬底装入反应管后，要用大流量氢冲洗40～50分钟;反应管入炉后，炉温稳定要15～20分钟(见中科院上海冶金所，《掺Te砷化镓气相外延》载于中国《一九七二年砷化镓学术报告文集》172页);源的重新饱和要20分钟;生长完从降炉温到取片也要半小时。而对于大多数微波器件薄层的生长，通常只要半小时，甚至几分钟的时间。曾经实验过许多提高效率的方法，如水平放片时前后多放几片，或在高度上分层放片，但由于炉温前后不一致，以及气流的分层作用，使这些片子彼此不重复。本发明的目的，就是提供一种高效率的多次连续生长方法。
图1为氯化物系统装置。石英反应管(10)由前边装源(12)的细管、中部供石英衬底托(20)移动的中粗管和后部放石英纳污管(30)、备片架(40)的粗管组成。后部带一磨口(15)涂少量抗腐蚀密封油，其外部用弹簧(16)拉紧。反应管自A点后都放在炉口外。(11)为进气管。
上部为平面，下部为外径比反应管内径略小的园形的纳污管，保证了自纳污管后的空间(不含纳污管内)没有化学物质沉积，这是实现连续生长的先决条件，这同时要求外延片的生长，应放在沉积区的前部。其尾端为一外径比粗管内径稍微略小的很短石英管(33)，因而能与粗管内径大致密合，其端口经研磨能与反应管尾端大致密合，并正对出气管(19)。两个大致密合使从管(18)注入的逆流保护气体绝大部分都经纳污管排出，因直接从管(19)排出的阻力很大。纳污管上部的双棱(31)为使拉杆(26)移动时不离开其原定径向位置。凹槽(32)为放成品片的。
由四条腿(41)支起的备片架可由多种材料制成，其落脚与反应管壁上的小凹坑(14)内，以大致固定。其台面高度要高于托板(22)一小距离。许多处理好的衬底(43)放于由双层横向细棒组成的框隔(42)内，它使衬底倾斜于同一方向并彼此保持合于要求的距离。其下部是可在两相对直角棱边(46)上横拉的抽板(44)。往衬底托上装片时，可通过反应管外的线圈(13)磁拉封于抽板尾部朝上面上的小铁芯(45)，令抽板后移一小距离，一个片子便恰好落在事先已移至其下方的衬底托板(22)上。架台前后的几个“小爪”(47)是为防止抽板过移脱落的。标尺(48)是为控制磁拉距离的。
片子装好后，先通过线圈(17)再通过线圈(13)分别磁拉铁芯(28)、(27)，将衬底送入生长条件已稳定的炉中，先予热，再拉至微腐蚀区(紧靠饱和温度前的温度梯度小的区域)腐蚀，其后再拉至生长区生长。这样做的目的，是为避免片子升温过程中的生长和减小刚开始生长时的瞬态效应。标尺(29)为精确控制磁拉位置的。两个重的铁芯(27)(28)是封在底部是平面的半园石英管内，以防止拉杆(26)在水平方向上的转动。生长完毕后，将衬底托迅速后拉，至某一温度稍停，以避免过快降温造成的应力，当拉至成品槽(32)上方时，通过磁拉托板朝下面上封住的小铁芯(23)，将托板在两相对的直角棱边(21)上前移，托板四个角上的尖端向下且靠近托板的四个小勾(24)，阻止了外延片随托板的移动，因而使其落入槽中。前后两边向上的石英“小爪”(25)，同样为防止托板过移脱落。其后，将托板拉至原位，再将整个衬底托拉至备片架下装片，开始下一次生长。
图2为立式生长的石英衬底托(20B)的前部。与图1中的衬底托(20)相比，有下列不同托板(22C)变短，小于衬底长度的 1/2 ，但大于前勾(24E)与后勾(24F)间的距离，而其宽度仍比衬底宽，使衬底能立于其上;其后带一斜靠板(22D);前勾(24E)其勾尖水平向后，后勾(24F)不带勾尖。其余标记及衬底托(20B)后部与图1对应部分同。立式生长时，可用它代替衬底托(20)。装衬底时，将托板(22C)后移直至斜靠板(22D)底部与后勾(24F)对齐为止，令衬底沿斜靠板下滑至托板上，再将托板前移，利用前勾使衬底紧靠于斜靠板上。生长完取片时，将托板后移，利用后勾将外延片脱开斜靠板至滑落入成品槽中。
图3为氢化物系统装置的前部，除加一氢化物进口管(11G)外，图上的其余标记以及整个装置的后部与图1同。它即可使衬底水平生长，也可使用如图2的衬底托立式生长。
本发明有下列优点1、大大节省了辅助阶段的时间，提高了效率。配合适当的多层外延技术，本发明可以实现连续多次多层外延生长。这不但是有源的氯化物、氢化物系统实现工业化生产必走的一步，就是用于实验室中，也可大大提高系列实验的效率，因为在每个衬底生长前，就可更改生长条件。传统的生长方法，每次生长都要打开反应管取片、装衬底，由于反应的付产物氯化物极易潮解，使反应管每次都吸进一些空气中的水分。由于脱水困难，使每次生长的本底水、氧含量不尽相同。本法克服了这一缺点，有利于同一批的重复生产和系列条件对比实验。
2、实现了稳定条件下的外延生长。通常的外延，如AsCl3-Ga-H2系统，开始通入AsCl3时，生长并不即刻开始，而是在气相组分浓度渐高过程中的某一时刻开始并加快的;当关闭AsCl3时，生长也不立刻停止，而是在气相组分浓度渐低过程中减慢并到某一时刻停止的。至使外延的开始和最后，都是在变化着的低摩尔数下进行的。本法自始至终都保证了气相组分浓度的恒定。每个衬底生长前，都是把它放在微腐蚀区，腐蚀出来的量很少，可以认为对气相组分浓度没影响。这是因为紧靠饱和点是既不生长也不腐蚀的，我们把饱和温度之前的一小段距离的温度梯度变小，就能作到最微小的腐蚀。而衬底由腐蚀区移向生长区，只动小小的衬底托，其热容量小，温差又小，还有导热快的氢冲吹，到达新的平衡温度时间快，所以生长的开始时间易于控制，同时本法只要将衬底后移，就可作到生长的立刻停止。和传统方法对比这些优点都有利于薄层生长。
3、反应管内建立气相平衡速度并不慢。这是因为纳污管通过逆流保护气体割除了反应管后面很大一部分，作为取外延片、装衬底的机械动作空间，剩下的反应组分能够到达的化学淀积空间，只占反应管中的一小部。同时，纳污管又在下方，有利于除氢之外的其它组分、杂质气体的排出(因为它们都比氢重)，大大削弱了气流分层的不利作用，有利于新的平衡的建立。这里纳污管起着巧妙的作用，它把反应管分成两部分，它实际上是反应管内的排气管，又是拉杆滑动的“道路”。
权利要求
1.带源的氯化物、氢化物系统的多次连续生长装置，为一由细、中、粗三种规格组成的带有磨口的反应管，其上有一个(对氯化物系统)或两个(对氢化物系统)进气管，出气管、逆流气体进入的管，内有源、衬底托、纳污管。其特征为带有凹槽(32)、下方为园形、上方平面上带有双棱(31)、靠两个密合与反应管结合的下方纳污管，由四条腿(41)、框隔(42)、抽板(44)及其尾部朝上面上的铁芯(45)、直角棱边(46)、“小爪”(47)组成的放在反应管后部的备片架，由直角棱边(21)、托板(22)及封在它朝下面上的铁芯(23)、小勾(24)、“小爪”(25)、拉杆(26)铁芯(27)、(28)组成的可在纳污管上移动的水平衬底托(20)；或者由直角棱边(21)、托板(22C)及封在它朝下面上的铁芯(23)、前勾(24E)、后勾(24F)、“小爪”(25)、斜靠板(22D)、拉杆(26)、铁芯(27)、(28)组成的可在纳污管上移动的立式生长衬底托(20B)。反应管上带有凹坑(14)、标尺(48)(29)，其外带有线圈(13)(17)。
2.使用如权利要求
1所述装置的方法，每片衬底都先气相腐蚀再生长，其特征为在反应稳定进行的条件下，通过磁拉的方法将衬底先拉入微腐蚀区，以利避开衬底升温过程中的瞬态效应，再拉入生长区生长，并通过磁拉实现在反应管内取片和装衬底的多次连续生长。
专利摘要
本发明属于气相化学淀积领域。为提高效率，在反应稳定进行的条件下，在反应管内实现取外延片和装衬底，从而可以多次连续生长，不但节省了每次生长之间的辅助阶段的时间，有利于薄层生长和同一批的重复性，同时也克服了传统方法外延开始和停止都在组分变化着的低摩尔数下进行的这些瞬态效应。
文档编号C30B25/02GK86104675SQ86104675
公开日1988年1月27日 申请日期1986年7月10日
发明者杨韧 申请人:杨韧导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan