专利名称：一种精制硫酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及一种物质提纯方法，特别是涉及一种精制硫酸钠的方法。
目前以钙芒硝矿为原料生产硫酸钠均采用纯碱和烧碱精制粗硫酸钠液，除去其中的钙和镁。但纯碱和烧碱紧缺，且价高，使生产成本增高。中国专利公开号1069709公开了一种精制芒硝的新方法，是将钙芒硝矿、水和作为净化剂的石灰加入球磨机(或溶池)中进行反应，经浸取、过滤后制得含烧碱的粗硝水，然后再与另一种净化剂碳铵反应，经过滤后得精硝水。该法的缺点是，其一，由于氢氧化钙微溶于水(1.3克/升水)，与溶液中的Mg++反应生成Mg(OH)2沉淀，除去镁的效果差;同时与硫酸钠反应生成的氢氧化钠量少。其二，由于氢氧化钠量少再与碳酸氢铵反应生成碳酸钠的量亦少，不能除去钙芒硝中所含的大量钙，其三，当用碳铵加入含烧碱的粗硝水中反应时，除与氢氧化钠反应生成碳酸钠外，同时还会与硫酸钠反应生成碳酸氢钠和硫酸铵，而硫酸铵的存在不利于碳酸钙沉淀完全。
本发明的目的在于提供一种以价廉的碳酸氢铵为原料与硫酸钠反应制得含氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液，再用其精制硫酸钠的方法。
本发明精制硫酸钠的方法是。以钙芒硝矿为初始原料，其主要成份为(以重量计)硫酸钠32-39%，硫酸钙40-45%，氯化钠0.3-0.4%，水不溶物10-13%，硫酸镁0.01-0.015%。除去不溶物杂质后得到原料硫酸钠溶液。其精制工艺过程如下，首先将水、成品硫酸钠加入反应器中，使其浓度一般控制在35～55%(重量)，再于每升硫酸钠溶液中加入碳酸氢铵400～600克，在30～60℃温度范围进行反应，过滤后沉淀为碳酸氢钠，滤液主要含硫酸铵及少量硫酸钠和碳酸氢铵，其化学反应式为
然后将碳酸氢钠放入反应器中，并控制浓度为18～20%(重量)，于130～150℃进行分解反应生成碳酸钠，并按每升碳酸钠加入13-18克氢氧化钙的比例投料，于80-110℃温度范围内进行反应，过滤后沉淀为碳酸钙，滤液为氢氧化钠和碳酸钠混合碱液。其化学反应式为
最后将原料硫酸钠溶液与氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液反应，过滤除去其中的碳酸钙和氢氧化镁，得到精制硫酸钠溶液，反应时控制硫酸钠溶液浓度为18～22%(重量)，一般每升原料硫酸钠溶液中可加入20-25克混合碱液，反应温度45～65℃，其化学反应式为
由于在上述精制过程中加入了过量的碱液以便尽可能彻底的除去硫酸钙和硫酸镁，使其所得精制硫酸钠溶液的pH值为9.5～10，pH值偏高，需加入硫酸铵调节其pH为6-8，此时所用硫酸铵可采用该工艺流程第一步的反应产物。其化学反应式为
再将调整pH值后的精制硫酸钠溶液进行浓缩、过滤、干燥，制得固体精制硫酸钠。
本发明的优点在于充分利用企业产品硫酸钠与碳酸氢铵反应生成纯碱和烧碱混合碱液，改变原来直接采用纯碱和烧碱工艺，大大降低产品成本，可节约原料费用40%左右。
下面结合附图详细说明本发明实施例。
图1本发明工艺流程简图。
实施例1将1000升水放入反应器1中，加入500干克精制硫酸钠，600千克碳酸氢铵，搅拌，加温至45±2℃，反应50分钟，过滤后将沉淀碳酸氢钠220千克放入反应器2中，加水1000升搅拌，加温至140±5℃，反应40分钟，然后加入15千克氢氧化钙，搅拌，加温至100±5℃，反应30分钟得含碳酸钠和氢氧化钠的混合碱液。再将原料硫酸钠配制成200克/升的浓度后放入混合反应器中，并按1升硫酸钠溶液∶23克混合碱液的比例加入混合碱液，于55±2℃温度下反应，过滤后得精制硫酸钠溶液，并用硫酸铵溶液调整其pH值为7.3，经浓缩、过滤、干燥后制得固体精制硫酸钠。其产品质量指标如表1所示。
实施例2将1000升水放入反应器1中加入550克产品硫酸钠，600克碳酸氢铵，搅拌，加温至50±5℃反应40分钟，过滤后将沉淀碳酸氢钠250千克放入反应器2内，加水1000升搅拌加温至145±5℃，反应30分钟，然后加入20千克氢氧化钙，搅拌加温至105±5℃反应20分钟，过滤后即得含碳酸钠和氢氧化钠的混合碱液。将原料硫酸钠配制为210克/升浓度，按1升原料硫酸钠∶25克混合碱液的比例加入混合器中，加温至60±5℃进行反应，过滤后得精制硫酸钠溶液，并用硫酸铵溶液调整其pH值为7，经浓缩、过滤、干燥后得固体产品硫酸钠。其质量指标如表1所示。
权利要求
1.一种精制硫酸钠的方法，其特征在于1)用碳酸氢铵与硫酸钠反应制备碳酸钠。2)在碳酸钠中加入氢氧化钙得到含氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液。3)用混合碱液净化原料硫酸钠，除去其中的钙和镁，得精制硫酸钠溶液。4)用硫酸铵调节精制硫酸钠溶液pH为6-8，经浓缩，过滤、干燥后制得固体硫酸钠。
2.如权利要求1所述的精制硫酸钠的方法，其特征在于碳酸氢铵与硫酸钠反应的配料比为1升硫酸钠溶液400～600克碳酸氢钠，其中控制硫酸钠溶液浓度为35-55%(重量)。
3.如权利要求1所述的精制硫酸钠的方法，其特征在于碳酸钠与氢氧化钙反应的配料比为1升碳酸钠溶液13～18克氢氧化钙，其中控制碳酸钠溶液的浓度为11-13%(重量)。
全文摘要
本发明提供一种精制硫酸钠的方法，首先用碳酸氢铵与精制后的硫酸钠反应制备碳酸钠，然后在碳酸钠溶液中加入少量氢氧化钙，制得含氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液，再用混合碱液作为沉淀剂与原料硫酸钠反应，除去其中的钙和镁，经调节pH后，浓缩、过滤、干燥制得固体精制硫酸钠。该法充分利用本企业产品硫酸钠与价廉的碳酸氢铵反应制得混合碱液进行精制，大大降低生产成本，与直接用纯碱和烧碱精制相比，可减少用料成本40％。
文档编号C01D5/16GK1082002SQ93111880
公开日1994年2月16日 申请日期1993年7月2日 优先权日1993年7月2日
发明者戴文清, 何文中, 魏东, 余志全 申请人:四川省新津洗涤助剂厂