一种一维或二维纳米材料的分散方法
【技术领域】
[0001] 本领域涉及材料分散领域，尤其是一种一维或二维碳纳米碳材料的分散方法。
【背景技术】
[0002] -般情况下，纳米材料是不能单独稳定存在的。由于粒径减少到纳米尺寸之后，比 表面积很大，更多的原子暴露在界面，这些原子具有很高活性，十分不稳定。因而纳米粒子 与纳米纤维容易自身之间相互结合，团聚成块状材料而趋于稳定。而在纳米材料与其他材 料进行复合时，团聚不仅使纳米材料的特性难以发挥，且增加了加工难度，由此获得分散效 果良好的纳米材料至关重要。
[0003] 目前，制备稳定的含碳纳米颗粒的分散液体系的方法通常包括物理搅动和化学处 理。物理分散包括超声波分散和机械分散，其中机械分散可分为研磨、普通球磨、振动球磨、 胶体磨、空气磨、机械搅拌等；化学分散包括对纳米颗粒进行表面改性、采用表面活性剂充 当分散剂。上述方法获得纳米材料分散液，无法良好地解决纳米材料颗粒的团聚问题，且会 破碎纳米材料结构的完整性，极大地限制了其应用范围。
[0004] 中国专利CN200920054325. 2公开了一种双向单轴油缸细胞破碎机，主要用于生 物细胞的破碎处理，研宄人员发现，用该胞破碎机对一维或二维纳米材料进行高压均质分 散处理，也具有很好的分散效果。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种一维或二维碳纳米材料的分散方法，通过该方法能获 得分散效果良好、结构完整性保持的纳米材料分散液，从而获得应有的材料特性。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供了一种纳米材料的分散方法，步骤如下：
[0007] (1)制备含有一维或二维纳米材料的分散悬浮液；
[0008] (2)使该悬浮液经过一高压均质机进行分散处理，处理压力为1000?2500bar。 [0009] 上述步骤（1)中，所述的分散悬浮液中含有质量比0. 1?1%的分散剂、1?5%的 一维或二维纳米材料和余量的溶剂。
[0010] 上述步骤（1)中，所述的一维纳米材料为纳米管或纳米棒或纳米线或纳米纤维或 纳米带的其中之一。
[0011] 上述步骤（1)中，所述的二维纳米材料可以为纳米薄膜或纳米片或纳米盘的其中 之一。
[0012] 上述步骤（1)中，所述的分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或十二烷基 苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵或苯扎溴胺或苯扎氯胺或脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖 酯或聚乙二醇或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它们的组合。
[0013] 上述步骤（1)中，所述的分散溶剂为水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯 或三甲苯或氯苯或溴苯或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或环已烷或二氯甲烷或硝基甲烷 或辛烷或戊烷或苯胺或甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氢呋喃或二甲基亚砜或 N-甲基吡咯烷酮或N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或吗啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶 或吡咯或四氯乙烯或四氢喹啉或离子液体的其中之一。
[0014] 上述步骤⑵中，所述高压均质机的高压均质主体放置在4?6°C的低温水浴中。
[0015] 本发明与现有技术相比，通过常规方法对纳米材料进行初步分散后，再引入高压 均质机进行进一步高压分散，能获得分散效果良好、结构完整性保持的纳米材料分散液，从 而得到应有的材料特性。经初步分散后的悬浮液，能依靠充分分散的纳米粒子表面的静电 排斥作用避免团聚，且能保持自身化学结构的完整性；经高压均质机分散后的分散液，能保 证一维纳米材料在长度上要求和二维纳米材料在面积上的要求，即分散效果良好。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】，对本发明做进一步说明：
[0017] 本发明的一种一维或二维纳米材料的分散方法，包括以下步骤：
[0018] ①初步分散处理：一种一维或二维纳米材料的初步分散悬浮液，采用分散剂溶于 分散溶剂中，再加入一维或二维纳米材料进行初步分散，形成分散均匀的悬浮液。所述的分 散剂质量比为〇. 1 %?1 %，所述的一维或二维纳米材料的质量比为1?5 %，其余为分散溶 剂。初步分散采用超声分散、高速搅拌的物料方法，其中超声振荡频率20-40KHZ、功率密度 100-300W/cm 2、时间0. 5-4h ;高速搅拌速度2000-8000rmp、时间0. 5-4h。初步分散过程中， 表面活性剂非共价修饰方法不会对一维或二维纳米材料本身的结构造成破坏，从而可以得 到结构完好的一维或二维纳米材料悬浮液；超声分散或高速搅拌的方法亦不会破坏一维或 二维纳米材料本身的化学结构。通过上述方式得到的初步分散的悬浮液，是为了便于随后 实施高压分散。
[0019] ②高压分散处理：采用高压均质机，将上述初步分散均匀的悬浮液导入高压均质 机的进料口内，待进入到高压均质腔的环形腔对悬浮液实施1000-2500bar的分散压力，悬 浮液承受超高压力能量狭缝瞬间释放所产生的剪切、空穴、碰撞效应，从而得到分散效果良 好的一维或二维纳米材料分散液，分散液通过高压均质腔后部的出液口通过管道排出到机 体外。本发明高压均质腔内的分散压力可施加1次以上，以进一步提高一维或二维纳米材 料分散液的分散程度。本发明高压均质机压力可调，高压均质主体放置在4?6°C的低温水 浴中（进料、均质分散、出料全过程浸泡在低温水浴中，可以有效防止出现高温时剧烈的布 朗运动产生再团聚。），能满足各种一维或二维纳米材料物料的高压分散。
[0020] 所述的一维纳米材料为纳米管或纳米棒或纳米线或纳米纤维或纳米带的其中之 〇
[0021] 所述的二维纳米材料可以为纳米薄膜或纳米片或纳米盘的其中之一。
[0022] 所述的分散剂为表面活性剂，其中离子型表面活性剂包括十二烷基硫酸钠或十二 烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵或苯扎溴胺或苯扎氯胺的其中 之一或它们的组合；非离子型表面活性剂包括脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖酯或聚乙二醇或 聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它们的组合。
[0023] 所述的分散溶剂为水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯或三甲苯或氯苯 或溴苯或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或环已烷或二氯甲烷或硝基甲烷或辛烷或戊烷或 苯胺或甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氢呋喃或二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮 或N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或吗啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶或吡咯或四氯乙 烯或四氢喹啉或离子液体的其中之一。
[0024] 实施例1-12及对比例1-2的工艺参数和物理形态测试结果见表1。
【主权项】
1. 一种一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 制备含有一维或二维纳米材料的分散悬浮液； (2) 使该悬浮液经过一高压均质机进行分散处理，处理压力为1000?2500bar。
2. 根据权利要求1所述的一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，步骤（1)所述 的分散悬浮液中含有质量比0. 1?1%的分散剂、1?5%的一维或二维纳米材料和余量的 溶剂。
3. 根据权利要求1或2所述的一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，步骤（1) 所述的一维纳米材料为纳米管或纳米棒或纳米线或纳米纤维或纳米带的其中之一。
4. 根据权利要求1或2所述的一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，步骤（1) 所述的二维纳米材料可以为纳米薄膜或纳米片或纳米盘的其中之一。
5. 根据权利要求1或2所述的一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，步骤 (1)所述的分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三 甲基溴化铵或苯扎溴胺或苯扎氯胺或脂肪酸甘油酯或多元酸蔗糖酯或聚乙二醇或聚氧乙 烯-聚氧丙烯共聚物的其中之一或它们的组合。
6. 根据权利要求1或2所述的一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，步骤（1) 中所述的分散溶剂为水或乙醇或丙酮或乙酸或苯或甲苯或二甲苯或三甲苯或氯苯或溴苯 或碘苯或氰苯或乙基苯或硝基苯或环已烷或二氯甲烷或硝基甲烷或辛烷或戊烷或苯胺或 甲胺或乙胺或四甲基乙二胺或三乙胺或四氢呋喃或二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮或N-N 二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺或吗啉或萘或苯酚或嘧啶或吡啶或吡咯或四氯乙烯或 四氢喹啉或离子液体的其中之一。
7. 根据权利要求1所述的一种一维或二维纳米材料的分散方法，其特征在于，所述高 压均质机的高压均质主体放置在4?6°C的低温水浴中。
【专利摘要】本发明提供了一种一维或二维纳米材料的分散方法，属于材料分散领域。本发明的一种一维或二维纳米材料的分散方法包括：初步分散处理和高压分散处理。本发明与现有技术相比，利用高压均质机内的高压均质腔，对初步分散悬浮液施加1000bar-2500bar的分散压力，悬浮液承受超高压力能量狭缝瞬间释放所产生的剪切、空穴、碰撞效应，从而获得分散效果良好、结构完整性保持的一维或二维纳米材料分散液，分散后完全符合材料特性要求。
【IPC分类】C01B31-02, B82Y30-00, C01B31-04
【公开号】CN104591125
【申请号】CN201410840495
【发明人】余行文, 余茜
【申请人】广州聚能生物科技有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月30日