一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法_2

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实施方式】
[0011] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。需要指出的是,按照本发明的技术方案, 下述实施例还可以举出许多,根据申请人大量的实验结果证明,在本发明的权利要求书所 提出的范围,均可以达到本发明的目的。
[0012] 实施例1 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行: 1. 首先准确称取纯度彡99%的分析纯原料57. 12克Bi203、1. 5克B203、0. 8克Ag20、0. 4 克Al203、6. 92 克Si02、8. 56 克Zr02、15. 5 克Sn02、7 克Mg0、2. 2 克1(20)3,置入球磨罐中,加 入400克锆球、200克去离子水,行星式球磨混合4小时,转速100转/分钟,然后在140°C 烘箱内快速干燥,直至完全烘干; 2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎,装入氧化铝坩埚,将氧化铝坩埚在400°C的马弗炉 内预热45分钟,然后转移到1KKTC的高温马弗炉内保温60分钟,形成均匀澄清的玻璃液。
[0013] 3.将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入70°C的去离子水中水淬,待冷却后,将玻 璃块体在140°C烘箱内干燥,直至完全烘干。
[0014] 4.将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎,置入玛瑙球磨罐,加入400克锆球、 300毫升乙醇,行星式球磨8小时,转速150转/分钟,然后过325目筛网,并在120°C烘箱 内干燥,直至完全烘干,即可得到自制的无铅超细银玻璃粉,备用; 5. 准确称取902. 645克纯度多99. 97%工业优级ZnO粉料,以及纯度多99%的分析纯 原料 25. 773 克Bi203、12. 5 克C〇203、34. 5 克Sb203、8. 542 克MnC03、6. 54 克Ni203、3. 5克丫203、 1克Nb205和5克自制的无铅超细银玻璃粉,置入球磨罐中,加入4000克锆球、2000克去离 子水,行星式球磨混合4小时,转速100转/分钟,然后在140°C烘箱内快速干燥,直至完全 烘干; 6. 将步骤5中烘干的粉料碾碎装入匣钵,然后放入电阻炉,在900°C条件下进行预烧 结1小时,然后将预烧结好的粉料粉碎,置入玛瑙球磨罐,加入4000克锆球、2000克去离子 水,行星式球磨4小时,转速100转/分钟,然后在140°C烘箱内快速干燥,直至完全烘干; 7. 将步骤6中烘干的粉料再次碾碎,放入烧杯中,加入1000克去离子水、4毫升分散 剂、200克质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液,然后用均质分散机以5000转/分钟速度进行 分散混合4小时,然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒,将造粒的粉料过120目筛,搅 拌均匀,静置6小时后,得含水量为0. 35%~0. 55%的造粒粉料; 8. 将造粒粉料按常规方法干压成型,压制成直径16. 6毫米,厚度2. 6毫米~2. 7毫米, 重量1. 9克~1. 95克陶瓷生坯体; 9. 将陶瓷生坯体在600°C条件下排胶,升温速率1°C/分钟,保温4小时,随炉降温; 10. 将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中,然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内 进行烧结,烧结温度1150°C,升温速率10°C/分钟,保温时间45分钟,然后以6°C/分钟降 温至900°C关闭微波源,自然冷却,即可得到300V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片; 11. 将步骤10中的压敏电阻瓷片两端面丝网印银、还原、焊接、包封、固化,即可得到 300V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻;所述的印银所用的银电极浆料含银量为80% ;所述的 固化温度为140°C,保温60分钟。
[0015] 实施例2 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行: 1. 首先准确称取纯度彡99%的分析纯原料57. 644克Bi203、1. 606克B203、0. 6克Ag20、 0? 3 克Al203、7. 6467 克Si02、6. 2733 克Zr02、17. 26 克Sn02、6. 67 克MgO、2 克K2C03,置入球 磨罐中,加入400克锆球、200克去离子水,行星式球磨混合4小时,转速100转/分钟,然后 在140 °C烘箱内快速干燥,直至完全烘干; 2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎,装入氧化铝坩埚,将氧化铝坩埚在300°C的马弗炉 内预热30分钟,然后转移到1050°C的高温马弗炉内保温60分钟,形成均匀澄清的玻璃液。
[0016] 3.将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入60°C的去离子水中水淬,待冷却后,将玻 璃块体在KKTC烘箱内干燥,直至完全烘干。
[0017] 4.将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎,置入玛瑙球磨罐,加入400克锆球、 300毫升乙醇,行星式球磨6小时,转速110转/分钟,然后过325目筛网,并在100°C烘箱 内干燥,直至完全烘干,即可得到自制的无铅超细银玻璃粉,备用; 5. 准确称取901. 388克纯度多99. 97%工业优级ZnO粉料,以及纯度多99%的分析纯 原料 26. 771 克Bi203、13. 521 克C〇203、31. 549 克Sb203、9. 915 克MnC03、7. 572 克Ni203、3. 876 克Y203、0. 901克Nb205和4. 507克自制的无铅超细银玻璃粉,置入球磨罐中,加入4000克锆 球、2000克去离子水,行星式球磨混合4小时,转速100转/分钟,然后在140°C烘箱内快速 干燥,直至完全烘干; 6. 将步骤5中烘干的粉料碾碎装入匣钵,然后放入电阻炉,在850°C条件下进行预烧 结1小时,然后将预烧结好的粉料粉碎,置入玛瑙球磨罐,加入4000克锆球、2000克去离子 水,行星式球磨6小时,转速110转/分钟,然后在140°C烘箱内快速干燥,直至完全烘干; 7. 将步骤6中烘干的粉料再次碾碎,放入烧杯中,加入1000克去离子水、4毫升分散 剂、200克质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液,然后用均质分散机以5000转/分钟速度进行 分散混合3小时,然后通过实验室喷雾造粒机进行喷雾造粒,将造粒的粉料过80~120目筛, 搅拌均匀,静置8小时后,得含水量为0. 35%~0. 55%的造粒粉料; 8. 将造粒粉料按常规方法干压成型,压制成直径16. 6毫米,厚度2. 25毫米~2. 31毫 米,重量1. 59克~1. 65克陶瓷生坯体; 9. 将陶瓷生坯体在550°C条件下排胶,升温速率1°C/分钟,保温4小时,随炉降温; 10. 将排胶好的陶瓷生坯体放入氮化硅匣钵中,然后将匣钵放入微波烧结炉的炉腔内 进行烧结,烧结温度ll〇〇°C,升温速率10°C/分钟,保温时间30分钟,然后以6°C/分钟降 温至900°C关闭微波源,自然冷却,即可得到350V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻瓷片; 11. 将步骤10中的压敏电阻瓷片两端面丝网印银、还原、焊接、包封、固化,即可得到 350V/mm高电位梯度氧化锌压敏电阻;所述的印银所用的银电极浆料含银量为80% ;所述的 固化温度为150 °C,保温60分钟。
[0018] 实施例3 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻的制备方法按下列步骤进行: 1. 首先准确称取纯度彡99%的分析纯原料53. 3711克Bi203、1. 8克B203、0. 7克Ag20、 0? 5 克Al203、8. 5468 克Si02、6. 5821 克Zr02、19. 55 克Sn02、7. 45 克MgO、1. 5 克K2C03,置入 球磨罐中,加入400克锆球、200克去离子水,行星式球磨混合4小时,转速100转/分钟,然 后在120°C烘箱内快速干燥,直至完全烘干; 2. 将步骤1中烘干后的粉料碾碎,装入氧化铝坩埚,将氧化铝坩埚在300°C的马弗炉 内预热60分钟,然后转移到1050°C的高温马弗炉内保温60分钟,形成均匀澄清的玻璃液。
[0019] 3.将步骤2中熔制好的玻璃液迅速倒入80°C的去离子水中水淬,待冷却后,将玻 璃块体在140°C烘箱内干燥,直至完全烘干。
[0020] 4.将步骤3中的玻璃块体在玛瑙研钵内捣碎,置入玛瑙球磨罐,加入400克锆球、 300毫升乙醇,行星式球磨4小时,转速150转/分钟,然后过325目筛网,并在120°C烘箱 内干燥,直至完全烘干,即可得到自制的无铅超细银玻璃粉,备用; 5. 准确称取888. 96克纯度多99. 97%工业优级ZnO粉料,以及纯度多99%的分析纯原 料 30. 521 克Bi203、15. 548 克C〇203、35. 821 克Sb203、10 克MnC03、8 克Ni203、4. 5 克Y203、0. 65 克
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