一种无水氯化钕的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学制备领域，具体涉及一种无水氯化钕的制备方法。
【背景技术】
[0002]无水氯化钕主要用于橡胶、医药等行业，目前仅有少数几家工厂能生产该产品，而且目前市场上的无水氯化钕主要采用六水氯化钕在适当的温度下进行恒温脱水制备而成采用上述方法制备的无水氯化钕中氯氧化物含量较高，溶解性差，不能完全满足用户要求。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明针对上述现有技术存在的问题做出改进，即本发明公开了一种无水氯化钕的制备方法。
[0004]技术方案:一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤:
[0005](I)将I份碳酸钕和1.5?2份稀盐酸加入反应器中形成酸性混合溶液；
[0006](2)酸液
[0007]调节步骤(I)混合溶液的PH值至1.5?2，搅拌反应I小时得到含有沉淀的混合液；
[0008](3)过滤除杂
[0009]将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0010]⑷微过滤
[0011]将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0012](5)蒸发浓缩
[0013]将步骤⑷的滤液加热到150°C，保温5?7小时得到浓缩液；
[0014](6)冷却结晶
[0015]将步骤(5)的浓缩液冷却至20°C，结晶12?18小时过滤得到氯化钕晶体；
[0016](7)离心脱水
[0017]将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20?60min后得到中间产物；
[0018]⑶纯水溶解
[0019]将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1:(20?50)；
[0020](9)蒸发浓缩
[0021]将步骤(8)中的反应器加热到80?100°C并保温30?60分钟后得到浓缩液；
[0022](10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20°C，结晶12?18小时过滤得到氯化钕晶体；
[0023](11)离心脱水
[0024]将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120?160min后得到氯化钕晶体；
[0025](12)阶梯式恒温脱水
[0026](121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80°C，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3.3H20 ；
[0027](122)再升温至110°C，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3.2H20 ；
[0028](123)再将温度升至150°C，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3.H2O ；
[0029](124)将温度升至200°C，保温4小时即得到无水氯化钕。作为本发明中一种无水氯化钕的制备方法的一种优选方案:步骤(I)中稀盐酸的体积百分浓度为31%。
[0030]作为本发明中一种无水氯化钕的制备方法的一种优选方案:步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5?I μπι。
[0031]有益效果:本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法具有以下有益效果:
[0032]1、降低无水氯化钕中氯氧化物含量；
[0033]2、提高无水氯化钕的水溶性；
[0034]3、降低产物中非稀土杂质。
【附图说明】
[0035]图1为本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
:
[0036]下面对本发明的【具体实施方式】详细说明。
[0037]本申请文件中的份数均指质量份数。
[0038]具体实施例1
[0039]如图1所示，一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤:
[0040](I)将I份碳酸钕和1.5份稀盐酸加入反应器中形成混合溶液；
[0041]⑵酸液
[0042]调节步骤(I)混合溶液的PH值至1.5，搅拌反应I小时得到含有沉淀的混合液；
[0043](3)过滤除杂
[0044]将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0045](4)微过滤
[0046]将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0047](5)蒸发浓缩
[0048]将步骤⑷的滤液加热到150°C，保温5小时得到浓缩液；
[0049](6)冷却结晶
[0050]将步骤(5)的浓缩液冷却至20°C，结晶12小时过滤得到氯化钕晶体；
[0051](7)离心脱水
[0052]将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20min后得到中间产物；
[0053]⑶纯水溶解
[0054]将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1:20 ；
[0055](9)蒸发浓缩
[0056]将步骤⑶中的反应器加热到80°C并保温60分钟后得到浓缩液；
[0057](10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20°C，结晶12小时过滤得到氯化钕晶体；
[0058](11)离心脱水
[0059]将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120min后得到氯化钕晶体；
[0060](12)阶梯式恒温脱水
[0061](121)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80°C，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl3.3H20 ；
[0062](122)再升温至110°C，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl3.2H20 ；
[0063](123)再将温度升至150°C，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl3.H2O ；
[0064](124)将温度升至200°C，保温4小时即得到无水氯化钕。
[0065]本实施例中，步骤(I)中稀盐酸的体积百分浓度为31%。
[0066]本实施例中，步骤(4)中微孔过滤器的过滤网的孔径为0.5 μπι。
[0067]具体实施例2
[0068]一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤:
[0069](I)将I份碳酸钕和2份稀盐酸加入反应器中形成混合溶液；
[0070](2)酸液
[0071]调节步骤(I)混合溶液的PH值至2，搅拌反应I小时得到含有沉淀的混合液；
[0072](3)过滤除杂
[0073]将步骤⑵中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；
[0074](4)微过滤
[0075]将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；
[0076](5)蒸发浓缩
[0077]将步骤⑷的滤液加热到150°C，保温7小时得到浓缩液；
[0078](6)冷却结晶
[0079]将步骤(5)的浓缩液冷却至20°C，结晶18小时过滤