Dh=水力参考洞口直径
[0044] Ai =反应器垂直壁中单个洞口 i的横截面积
[0045] Ui =反应器垂直壁中单个洞口 i的圆周
[0046] 对于沿垂直方向彼此距离为1的至少2个区块的洞口，优选使0〈1/D〈1，其中D = 反应器内径（1 =洞口区块A的中心线与洞口区块B的中心线的距离，参见图8)。
[0047] 特别优选2-4个区块的洞口。
[0048] 更优选地，区块之间的距离1满足条件0. 2〈1/D〈0. 8 ;以及最优选地0. 3〈1/D〈0. 7。
[0049] 除了反应器圆柱壁中洞口外，将一部分反应气体通过反应器底板的喷嘴引入。
[0050] 从底板引入的反应气体通过中心的至少一个喷嘴及任选地在底板同心圆的多个 喷嘴在中心向上流，并沿反应器壁侧向地向下流。除了侧壁喷嘴外，在底板中使用喷嘴在本 发明中起到重要作用。
[0051] 只有通过底板注入和壁注入的组合，才能维持所希望的环流，同时产生使反应器 壁的热损失最小化的壁膜。
[0052] 为使壁的热损失最小化，可免去通过底板的喷嘴将反应气体引向沉积端。
[0053] 在各种情况下，基于反应气体的总添加量，通过反应器壁引入的反应气体的比例 优选地为30至100质量％，更优选地50-90质量％。
[0054] 通过在工艺期间可变的底板与壁之间的体积分流实现优化注入。
[0055] 以此方式，所产生的壁膜理想地匹配反应器中变化的流动条件。结果是最大减少 了制造多晶硅的能量需求。
[0056] 由于受控引入向下进入反应器内部的新鲜气体，壁膜（即紧贴壁向下流动的气 体）以使反应器的总能量需求明显下降的方式受到影响。
[0057] 本发明的一个显著优点在于维持反应器中的环流。相对而言，例如在根据 JP2002241120A2的反应器中，没有促进反而阻碍反应气体的环流。
[0058] 本发明的另一个优点是只有少量新鲜气体必须通过底板注入以维持环流。这对硅 棒的热应力明显减小。可最大程度地减少断裂和剥落，棒生长可更均匀。工艺的总能量需 求明显减少。
[0059] 下文参照实施例来阐述本发明。也再次参照图1至8。 实施例
[0060] 在西门子沉积反应器中（参见图1至图8)沉积直径为150_至170_的多晶硅 棒。
[0061] 同时，测试对反应器内壁施用壁膜的多个变体。
[0062] 沉积工艺参数在每个试验中是相同的。
[0063] 试验的不同仅在于壁注射器的几何形状和位置，以及底板与壁注射之间的质量流 量分流。
[0064] 在每个实施例中反应器内径为I. 7m。
[0065] 在批次过程中的沉积温度为1000 °C至1100 °C。
[0066] 在沉积操作期间，将由三氯硅烷和氢气组成的进料作为载气添加。
[0067] 实施例1
[0068] CVD反应器根据图1配置。
[0069] 在此变体中，将壁膜垂直向下引入，与灯罩壁的圆柱形区域相切。
[0070] 注入可通过具有沿圆周分布的240个圆柱形注射器的可缩进水平面实现。
[0071] 引向壁的总质量流量的比例在60%与90%之间，这取决于沉积时间（以60%开 始，以90%结束）。
[0072] (Ainl.)/(Areac) = 1/20000 〇
[0073] 壁进口洞与底板的距离为2. 3m。
[0074] 运行5批。
[0075] 在最终直径下，相对于通过底板注入的进料总量，电量消耗平均减少测量值为 7%。
[0076] 实施例2
[0077] 以图2的变体A配置的CVD反应器。
[0078] 洞口根据图4定位。
[0079] 在此变体中，通过包含沿圆周分布的180个洞口的排以25°的角度引入壁膜。
[0080] (Ainl.) AAreac) = 1/7000。
[0081] 进入洞与底板的距离为2. 0m。
[0082] 在壁处引入的总质量流量的比例在50%与90%之间，这取决于沉积时间（以50% 开始，以90 %结束）。
[0083] 运行10批。
[0084] 在最终直径下，相对于通过底板注入的进料总量，电量消耗平均减少测量值为
[0085] 实施例3
[0086] 以图2的变体B配置的CVD反应器。
[0087] 洞口根据图8定位。
[0088] 在此变体中，通过两个区块的洞口偏移排，将壁膜以20°的角度引向反应器的钟 罩壁，每个区块具有360个洞口。
[0089] 每个区块由3排洞口组成，每排具有120个洞口。洞口排都具有距离彼此3个洞 口直径的垂直距离。
[0090] 比率 1/D 为 0.5。
[0091] (Ainl.)/(Areac) = 1/44000 〇
[0092] 底板与第一区块洞口的中间的距离为2. 2m。
[0093] 底板与离底板的第二区块洞口的中间的距离为I. 35m。
[0094] 在壁处引入的质量流量的比例在50%与90%之间，这取决于沉积时间（以50%开 始，以90%结束）。
[0095] 运行6批。
[0096] 在最终直径下，相对于通过底板注入的进料总量，电量消耗平均减少测量值为 11%〇
【主权项】
1. 一种用于在反应器中沉积多晶硅的工艺，该反应器侧面及顶部由反应器壁限定，且 底部由底板限定，在该底板上安装有受热的丝棒，通过反应器壁及底板的气体进口孔将含 硅的反应气体混合物引入反应器室内，硅沉积在丝棒上，其中含硅的反应气体混合物是以 相对于反应器侧壁的0-45°的角度通过反应器壁的气体进口孔引入的。2. 根据权利要求1所述的工艺，其中单个进口孔A inl与反应器内部的横截面积A _。之 间的AinlArea。比率大于10 _6并小于1/1600。3. 根据权利要求1及2中任一项所述的工艺，其中所述的气体进口孔在反应器壁的圆 周上均匀地分布。4. 根据权利要求1至3中任一项所述的工艺，其中所述反应器壁的气体进口孔之间的 距离为至少3mm。5. 根据权利要求1至4中任一项所述的工艺，其中反应器壁的气体进口孔，从底板开始 并基于反应器侧壁的长度，处于反应器侧壁的长度的40%与100%之间的区域内。6. 根据权利要求1至5中任一项所述的工艺，其中所述的气体进口孔以相互垂直偏 移的洞口排形式存在于反应器壁中，一排洞口包含在反应器壁圆周上引入的多个间隔的洞7. 根据权利要求6所述的工艺，其中在各种情况下组合至少两排洞口以形成至少两个 区块的洞口，其中每两个区块的洞口之间的距离1满足条件〇〈l/D〈l，其中D对应于反应器 的内径。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的工艺，其中质量流速在底板的气体进口孔处和 在反应器壁的气体进口孔处是可变的。9. 根据权利要求8所述的工艺，其中将引入反应室的反应气体混合物的至少30质量％ 通过反应器壁的气体进口孔引入。
【专利摘要】本发明的主题是一种在反应器中沉积多晶硅的方法，该反应器侧面及顶部由反应器壁限定，且底部由底板限定，在该底板上安装有受热的丝棒，通过反应器壁及底板的气体进口孔将含硅的反应气体混合物引入反应器室内，硅被沉积在丝棒上，根据本发明方法的特征在于，含硅的反应气体混合物是以相对于反应器侧壁的0-45°的角度通过反应器壁的气体进口孔引入的。
【IPC分类】C01B33/035
【公开号】CN104981428
【申请号】CN201480007974
【发明人】G·克洛泽, H·克劳斯, T·魏斯
【申请人】瓦克化学股份公司
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2014年2月26日
【公告号】CA2898159A1, DE102013204730A1, WO2014146876A1