化石墨烯溶液；
②在室温下将步骤三制得的1.SmLFe (OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌Ih制成反应液；
③将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180°C条件下静置24h;然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶；
④将获得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120°C下水热处理3h ；
⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨烯水凝胶在零下53°C、压强1Pa条件下，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶；
⑥在800°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料复合材料。
[0018]实施例3
步骤一至步骤三同实施例1。
[0019]步骤四，制备宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料:
Fe (OH)3与氧化石墨稀的质量比为1.5: 1，
①取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理lh，制得稀释氧化石墨烯溶液；
②在室温下将步骤三制得的2.7mLFe (OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌Ih ；
③将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180°C条件下静置24h;然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶；
④将获得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120°C下水热处理3h ；
⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨烯水凝胶在零下53°C、压强1Pa条件下，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶；
⑥在800°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料复合材料。
[0020]实施例4
步骤一至步骤三同实施例1。[0021 ] 步骤四，制备宏观三维Fe3O4O石墨烯气凝胶超轻复合材料:
Fe (OH) 3与氧化石墨稀质量比为2: 1，
①取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理lh，制得稀释氧化石墨烯溶液；
②在室温下将步骤三制得的3.6mLFe (OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌Ih，制成反应液；
③将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180°C条件下静置24h;然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶，
④将获得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120°C下水热处理3h ；
⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨烯水凝胶在零下53°C、压强1Pa条件下，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶；
⑥在800°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料复合材料。
[0022]实施例5
步骤一至步骤三同实施例1。
[0023]步骤四，制备宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料:
Fe (OH) 3与氧化石墨稀质量比为2.5: 1，
①取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理lh，制得稀释氧化石墨烯溶液；
②在室温下将步骤三制得的4.5mLFe (OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌Ih ；
③将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180°C条件下静置24h;然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶；
④将制得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120°C下水热处理3h ；
⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨烯水凝胶在零下53°C、压强1Pa条件下，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶；
⑥在800°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料复合材料。
[0024]实施例6
步骤一至步骤三实施例1。
[0025]步骤四，制备宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料:
Fe (OH) 3与氧化石墨稀质量比为3: 1，
①取步骤二制得的氧化石墨烯溶液15mL用15mL高纯水稀释，然后磁力搅拌下用氨水调整其pH = 9，再超声处理lh，制得稀释氧化石墨烯溶液；
②在室温下将步骤三制得的5.4mLFe (OH)3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，并搅拌Ih，制成反应液；
③将②制得的反应液移入50mL水热釜中，在180°C条件下静置24h;然后将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶；
④将制得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为10%体积比计的氨水中，在120°C下水热处理3h ；
⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨烯水凝胶在零下53°C、压强1Pa条件下，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶；
⑥在800°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料复合材料。
[0026]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种宏观三维Fe 304i石墨烯气凝胶超轻复合材料，其特征在于:以重量百分比计Fe3O4的含量为0-65%，且不为0%，Fe 304的含量优选为25_55%，余量为石墨烯气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种宏观三维Fe304i石墨烯气凝胶超轻复合材料，其特征在于:密度为0.05-0.10g/cm3，平均孔径为3.00-7.0Onm、总孔容为0.12-0.52cm3/g、比表面积为 180-400m2/go3.根据权利要求1所述的一种宏观三维Fe304i石墨烯气凝胶超轻复合材料，其特征在于:一种宏观三维Fe3O4O石墨烯气凝胶超轻复合材料的宏观三维结构为柱状结构，直径l_3cm，高度 2_7cm。4.根据权利要求1所述的一种宏观三维Fe304i石墨烯气凝胶超轻复合材料，其特征在于:制备方法包括以下步骤: 步骤一，预处理石墨粉: 先将浓硝酸与浓硫酸按体积比1: (1-5)，优选为1: 3混合制成混合酸液，在室温下将石墨粉放入混合酸液中，按照100份混合酸液放入(5-12)份石墨粉，搅拌16-32h，优选为100份混合酸液放入10份石墨粉，搅拌24h，然后用高纯水稀释；再用滤膜孔径为0.45 μπι微孔的玻璃砂芯过滤装置抽滤洗涤至pH = 7，制得滤饼，将所得滤饼于50-70°C下干燥1-3天，优选为60°C下干燥2天；再将滤饼研碎后于950-1150°C焙烧处理10_50s，优选为1100°C处理30s，即制得预处理石墨粉； 步骤二，制备氧化石墨烯溶液: 以步骤一制得的预处理石墨粉为原料，采用传统的Hrnnmer法先制备氧化石墨溶液，然后再用超声剥离制得氧化石墨烯溶液； 步骤三，制备Fe (OH) 3胶体: 在室温下，按照I份FeCl3.6H20溶于1_8份高纯水，优选5份计，将FeCl3.6H20溶于高纯水中，得到FeCl3水溶液；再将FeCl 3水溶液滴加至30份沸腾的水中，保持溶液沸腾l-4min优选2min，即制得Fe (OH) 3胶体； 步骤四，制备宏观三维Fe3O4O石墨稀气凝胶超轻复合材料: ①用高纯水稀释步骤二制得的氧化石墨稀溶液至1.0-4.0mg/mL优选为2.0mg/mL，再用氨水调整其PH值至8-10优选为pH = 9，制得稀释氧化石墨烯溶液； ②在室温下将步骤三制得的Fe(OH) 3胶体滴加到①制得的稀释氧化石墨烯溶液中，控制Fe (OH)3与稀释氧化石墨烯溶液的质量比为(0-3):1优选为1: 1，并搅拌0.5_3h优选为Ih，制成反应液； ③将②制得的反应液移入水热釜中，在150-220°C条件下静置15-30h，优选为180°C条件下静置24h，再将水热釜冷却至室温即得Fe2O3O石墨烯水凝胶； ④将制得的Fe2O3O石墨烯水凝胶移于浓度为5-20%体积比计的氨水中，优选为10%，在80-130 °C下水热处理l_5h，优选为120 °C下水热处理3h ； ⑤把④中处理过的Fe2O3O石墨稀水凝胶在零下48?零下58°C、压强5?30Pa条件下，优选为零下53°C、压强10Pa，冷干制得Fe2O3O石墨稀气凝胶； ⑥在700-900°C、高纯氮气氛条件下焙烧⑤制得的Fe2O3O石墨烯气凝胶3_8h，优选为800°C下焙烧5h，即得所述宏观三维Fe3O4O石墨烯气凝胶超轻复合材料。
【专利摘要】本发明属于功能材料技术领域，涉及一种宏观三维四氧化三铁石墨烯气凝胶超轻复合材料及制备方法。本发明首先以膨化石墨粉为原料、采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，将三氯化铁热水解制得氢氧化铁胶体；然后在超声下将氢氧化铁胶体滴加到氧化石墨烯溶液中，水热还原反应后获得四氧化三铁石墨烯水凝胶；用氨水水热处理、真空冷冻干燥后获得宏观三维四氧化三铁石墨烯气凝胶超轻复合材料。按照重量百分比计，四氧化三铁含量为0-65%，余量为石墨烯气凝胶。本发明提供的四氧化三铁掺杂石墨烯气凝胶复合材料合成方法简单易行、易于控制，同时比重小、表面积大和多孔特征突出，可用于污水处理、隐身、生物医药、新能源和电子材料等领域。
【IPC分类】C04B35/26, C04B35/624, C04B35/52
【公开号】CN105000886
【申请号】CN201510405177
【发明人】郑修成, 孟婧珂, 刘玉山, 索阳, 关新新, 张建民
【申请人】郑州大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月13日