机胺配合物和氧化石墨的浑浊液；步骤三中所述的氧化石墨/无机铁盐混合液中无机铁盐与有机胺/醇溶液中有机胺的摩尔比为1:6 ;步骤三中所述的氧化石墨/无机铁盐混合液中去离子水与有机胺/醇溶液中醇的体积比为8:1 ；
[0048]四、制备铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料:将含有铁离子的有机胺配合物和氧化石墨的浑浊液转移至高压反应釜中，在温度为180°C下溶剂热反应12h，然后冷却至温度为25°C，得到反应物，将反应物进行分离，得到固体反应物，以乙醇作为洗涤剂对固体反应物进行洗涤，洗涤4次，得到洗涤后固体反应物，将洗涤后固体反应物置于烘箱中，在温度为40°C下干燥4h，得到铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料；
[0049]五、焙烧:将铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料置于管式炉中，在气体流量为60mL/min的氨气气氛下，以升温速度为3°C /min从室温升温至800°C，并在温度为800°C和气体流量为60mL/min的氨气气氛下焙烧2h，得到氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体。
[0050]实施例2:—种氮掺杂还原氧化石墨材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
[0051]—、配置氧化石墨/水混合液:将氧化石墨加入去离子水中，配置成浓度为3.0mg/mL的氧化石墨/水混合液；步骤一中所述的氧化石墨是采用Hmnmers方法制备的；
[0052]二、配置十八胺/异丙醇溶液:将十八胺加入到异丙醇中，混合均匀得到十八胺/异丙醇溶液；所述的十八胺/异丙醇溶液中十八胺的浓度为240mmol/L ;
[0053]三、混合:在温度为25°C和搅拌速度为500r/min的条件下以滴加速度为0.5mL/S将浓度为3.0mg/mL的氧化石墨/水混合液滴加到十八胺/异丙醇溶液中，并继续在温度为25°C和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌40min，得到含有机胺配合物和氧化石墨的浑浊液；步骤三中所述的氧化石墨/水混合液中去离子水与有机胺/醇溶液中醇的体积比为8:1 ；
[0054]四、制备还原氧化石墨烯前驱材料:将含有机胺配合物和氧化石墨的浑浊液转移至高压反应釜中，在温度为180°C下溶剂热反应12h，然后冷却至温度为25°C，得到反应物，将反应物进行分离，得到固体反应物，以乙醇作为洗涤剂对固体反应物进行洗涤，洗涤4次，得到洗涤后固体反应物，将洗涤后固体反应物置于烘箱中，在温度为40°C下干燥4h，得到还原氧化石墨稀前驱材料；
[0055]五、焙烧:将还原氧化石墨烯前驱材料置于管式炉中，在气体流量为60mL/min的氨气气氛下，以升温速度为3°C /min从室温升温至800 °C，并在温度为800 °C和气体流量为60mL/min的氨气气氛下焙烧2h，得到氮掺杂还原氧化石墨材料。
[0056]实施例3:—种氮化铁材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
[0057]—、配置无机铁盐溶液:将硝酸铁加入去离子水中，配置成浓度为5.0mmol/L的无机铁盐溶液；
[0058]二、配置十八胺/异丙醇溶液:将十八胺加入到异丙醇中，混合均匀得到十八胺/异丙醇溶液；
[0059]三、混合:在温度为25°C和搅拌速度为500r/min的条件下以滴加速度为0.5mL/s将无机铁盐溶液滴加到十八胺/异丙醇溶液中，并继续在温度为25°C和搅拌速度为500r/min的条件下搅拌40min，得到含有铁离子的有机胺配合物的浑浊液；步骤三中所述的无机铁盐溶液中无机铁盐与有机胺/醇溶液中有机胺的摩尔比为1:6 ;步骤三中所述的无机铁盐溶液中去离子水与有机胺/醇溶液中醇的体积比为8:1 ；
[0060]四、制备铁基团簇前驱材料:将含有铁离子的有机胺配合物的浑浊液转移至高压反应釜中，在温度为180°C下溶剂热反应12h，然后冷却至温度为25°C，得到反应物，将反应物进行分离，得到固体反应物，以乙醇作为洗涤剂对固体反应物进行洗涤，洗涤4次，得到洗涤后固体反应物，将洗涤后固体反应物置于烘箱中，在温度为40°C下干燥4h，得到铁基团簇前驱材料；
[0061]五、焙烧:将铁基团簇前驱材料置于管式炉中，在气体流量为60mL/min的氨气气氛下，以升温速度为3°C /min从室温升温至800 °C，并在温度为800 °C和气体流量为60mL/min的氨气气氛下焙烧2h，得到氮化铁材料。
[0062]对实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体进行形貌测试。图1是实施例I制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的50000倍透射电镜图。从图中可见，产品的微观形貌为二维石墨烯层状结构，氮掺杂还原氧化石墨由十几层组成，片层比较薄。氮化铁呈小粒子状均匀分散在氮掺杂石墨烯表面。图2是实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的600000倍透射电镜图。由图2可以看出，氮化铁小粒子的尺寸为2?3nm，通过晶格间距的测量观察到氮化铁的(221)和(121)晶面。
[0063]对实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体和实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料进行X射线衍射谱分析。如图3中所示，图3是XRD图，图中A表示实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料的XRD图，图中B表示实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的XRD图；从图可知实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料的X射线衍射峰中在24.1,33.2,35.6,40.9、49.5,62.4和64.0的位置分别与三氧化二铁(PDF:33-0664)衍射峰吻合，另外在23.8出现的宽的峰对应的是未完全还原的氧化石墨的衍射峰。在实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的X射线衍射峰中，三氧化二铁的峰消失，在31.7,40.6,42.7和56.3位置出现对应于Fe2N(PDF:50-0957)的衍射峰。同时，在26.6位置出现石墨烯(003)晶面的衍射峰，证明在高温氮化的过程中氮化铁生成的同时，还原氧化石墨进一步被还原。
[0064]对实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体和实施例2制备的氮掺杂还原氧化石墨材料进行拉曼光谱分析，如图4所示，图4为拉曼光谱图，图中A表示实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的拉曼光谱图，图中B表示现有纯氮掺杂石墨烯NG的拉曼光谱图；通过对比进一步证明了实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体中两种物质的产生。
[0065]对实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体和实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料进行红外光谱分析。图5是红外光谱图，图中A表示实施例I步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料的红外光谱图，图中B表示实施例I制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的红外光谱图；通过图5可知，在实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料的表面的存在一些有机胺，因此在波数在2927cm 1附近和1450cm 1附近出现N-C和N-H的振动峰；焙烧后，有机胺的振动峰消失。有机胺的存在，导致样品间的孔隙降低。
[0066]对实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体和实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料进行比表面积分析。如图6所示，图6是氮气吸附-脱附等温曲线图，图中A表示实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨烯前驱材料的氮气吸附-脱附等温曲线图，图中B表示实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的氮气吸附-脱附等温曲线图；通过图6可知，实施例1步骤四得到的铁基团簇/还原氧化石墨稀前驱材料的比表面积值为95.4563cm 2g %实施例1制备的氮化铁/氮掺杂还原氧化石墨复合体的比表面积为184.9807cm 2g \且孔隙增多。
[0067]对实施例1制备的氮化