通过裂解更高级的氯代多硅烷例如八氯三硅烷以制备六氯二硅烷的方法_3

文档序号:9400606阅读:来源:国知局
的反应,特别是在非热等离子体中的反应的方法步骤后,特别优选进行包含六氯二硅烷的所得反应产物的蒸馏。该蒸馏优选在真空中,特别优选在10至100 mbar纟_下和在低于100 °C,优选大约80 °C的塔底温度下进行。利用29Si NMR分析获得不含氯代多硅烷或其它硅烷含量的高纯六氯二硅烷,即可获得含量大于99.999重量%的高纯六氯二硅烷。不同于硅的金属杂质的含量在IPC-MS的检出限以下。分离出的超纯六氯二硅烷不含碳,即该六氯二硅烷的碳污染度为小于I重量ppb,且该超纯六氯二娃烧的钛含量为小于10重量ppm,优选为小于I重量ppm。
[0042]优选以10:1至1:10的摩尔比,特别是5:1至1:5的比率,优选以3:1至1:2的摩尔比,特别优选以大约2:1 (分别+/-0.5)的摩尔比使用八氯三硅烷和氯化氢,以进行本发明方法。
[0043]在本发明方法的一个实施方案,使通过该反应获得的六氯二硅烷沉积在用于氯代多硅烷反应的装置的经调温的表面上,该表面优选具有O至100°C的温度。
[0044]本发明的主题因此还是方法,其中氯代多硅烷,优选高纯氯代多硅烷在非热等离子体的气相中在氯化氢的存在下优选以4:1至1: 1,特别是大约2:1的氯代多硅烷与氯化氢的摩尔比反应成六氯二硅烷和三氯硅烷。所得的反应产物优选是具有一定含量的三氯硅烷的六氯二硅烷,该反应产物中六氯二硅烷与三氯硅烷的比率优选为大约1:1。
[0045]本发明的主题因此还是方法,其中氯代多硅烷,优选高纯氯代多硅烷在非热等离子体的气相中在氯化氢的存在下优选以4:1至1: 1,特别是大约2:1的氯代多硅烷与氯化氢的摩尔比反应成六氯二硅烷并随后蒸馏,其中获得具有至少99.999重量%的六氯二硅烷含量的高纯六氯二硅烷,该六氯二硅烷的杂质含量优选为
aa.小于5重量ppm或 5重量ppm至0.0001重量ppt,
优选3重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.8重量ppm至0.0001重量ppt,
更特别优选0.6重量ppm至0.0001重量ppt, 还特别优选0.1重量ppm至0.0OOl重量ppt,
非常特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,
还更优选I重量ppb至0.0001重量ppt的招, bb.5 至 0.0001 重量 ppt,
优选3重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选10重量ppb至0.0001重量ppt,
还更优选I重量ppb至0.0001重量ppt的硼,
Ce.小于2重量ppm,
优选2重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.3重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选I重量ppb至0.0001重量ppt的I丐, dd.10 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.6重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.05重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量PPb至0.0001重量ppt的铁, ee.5 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.5重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.1重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量ppb至0.0001重量ppt的镍, ff.5 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选3重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选10重量ppb至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量PPb至0.0001重量ppt的磷, gg.1 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.6重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.1重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量PPb至0.0001重量ppt的钛, hh.1 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.3重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.1重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量PPb至0.0001重量ppt的锌,和
?.碳,其中以相加到杂质aa.至hh.的总和中的浓度含有碳。由此获得的值为小于
100重量ppm,优选为小于10重量ppm,特别优选为小于5重量ppm。
[0046]用于实施该方法的装置包含用于产生非热等离子体的反应器、收集容器和用于蒸馏后处理的塔系统,其中该塔系统包含两个,特别是至少3个塔用于连续的运行方式。可以设置这些塔用于在第一塔的塔顶和/或塔底处后处理。在一个按目的的方案中,该塔系统可包含四个塔。一个塔足以应对不连续的运行方式。该塔是例如精馏塔。在该反应器中发生氯代多硅烷的反应,其中根据沸点,反应产物可富集在分派给该反应器的收集容器中,或经分派给该装置的塔系统从该装置中直接去除。
[0047]该装置除该反应器外还可采用一个或多个串联或并联的其它反应器。根据本发明,该装置的至少一个反应器是臭氧发生器。可选地可以使用市售臭氧发生器具有一个巨大优点,从而使本发明方法的投资成本很低。本发明的反应器按目的配备有玻璃管,特别是石英玻璃管,其中这些管优选平行或同轴布置并被由惰性材料制成的间隔器隔开。特氟隆或玻璃特别适合用作惰性材料。用于等离子体放电的耦合的电子能量“E”已知取决于压力P和电极间距d的乘积p.do对于本发明的方法,电极间距和压力的乘积通常在0.001至300mm X bar,优选 0.05 至 100 mm x bar,特别优选 0.08 至 0.3 mm x bar,特别是 0.1 至 0.2mm X bar的范围内。可通过在I至16 V的各种类型的交流电压或脉冲电压激发该放电。类似地,电压曲线走向尤其是矩形、梯形、脉冲的或逐个由各个时间进程组合在一起。脉冲形状的激发电压特别合适,它们能在反应器的整个放电空间中同时形成放电。脉冲运行中的脉冲持续时间取决于气体体系,其优选为10 ns至I ms。在微系统中,优选的电压幅度为10 Vp至100 kVp,优选为100 Vp至10 Vp,特别是50至5 Vp。交流电压的频率可以设为10 MHz至10 ns脉冲(占空比10:1)直至10至0.01 Hz的低频。例如,可以对该反应器施加具有1.9 kHz的频率和35 kV的“峰间”幅度的交流电压。比能量输入为0.1至10 Ws/
2
cm ο
[0048]本发明的主题因此还是根据本发明方法获得的高纯六氯二硅烷,其具有至少99.999重量%的六氯二硅烷含量和小于100重量ppm的选自硼、磷、碳和外来金属,如铁、镍、?丐、招、钛、锌的杂质。
[0049]本发明的主题还是高纯六氯二硅烷,其具有至少99.999重量%的六氯二硅烷含量和特别选自硼、磷和外来金属的杂质的含量,其优选具有
aaa.小于5重量ppm或 5重量ppm至0.0001重量ppt,
优选3重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.8重量ppm至0.0001重量ppt,
更特别优选0.6重量ppm至0.0001重量ppt,
还特别优选0.1重量ppm至0.0001重量ppt,
非常特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,
还更优选I重量ppb至0.0001重量ppt的招, bbb.5 至 0.0001 重量 ppt,
优选3重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选10重量ppb至0.0001重量ppt,
还更优选I重量ppb至0.0001重量ppt的硼, ccc.小于2重量ppm,
优选2重量ppm至0.0001重量ppt, 更优选0.3重量ppm至0.0OOl重量ppt,
更优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选I重量ppb至0.0001重量ppt的I丐, ddd.10 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.6重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.05重量ppm至0.0001重量ppt,
特别优选0.01重量ppm至0.0001重量ppt,和非常特别优选I重量PPb至0.0001重量ppt的铁, eee.5 重量 ppm 至 0.0001 重量 ppt,
优选0.5重量ppm至0.0001重量ppt,
更优选0.1重
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