一种催化剂生产母液分离回收工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于催化剂回收技术领域，具体涉及一种催化剂生产母液分离回收工艺。
【背景技术】
[0002]低碳烯烃中的乙烯和丙烯是现代化学工业重要的有机原料，制取乙烯和丙烯的传统路线是通过石脑油裂解生产。近年来，我国甲醇生产能力和产量迅猛发展，急需发展甲醇应用市场和甲醇下游产品。
[0003]甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺和甲醇制丙烯的MTP工艺是目前重要的化工技术。该技术以煤或天然气合成的甲醇为原料，生产低碳烯烃，是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。该技术的开发及其产业化，将实现煤化工与传统“石油化工”的对接，为目前主要以煤为主的甲醇工业开拓出广阔的发展空间。
[0004]但是目前生产催化剂过程中产生的离心母液，作为生产废水对环境造成极大的危害。传统的水处理工艺，如混凝沉淀、高级氧化、生物降解无法使该废水达标排放，且处理费用极大。然而该离心母液主要成分ASP0-34分子筛高浓度盐分以及有机胺，均没有分离回收出来，造成资源极大的浪费。
【发明内容】
[0005]为解决该股离心母液的有效利用，并实现甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺的清洁生产，本发明提供了一种工艺简单，回收效率高的催化剂生产母液分离回收工艺。
[0006]为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下:本发明提供了一种催化剂生产母液分离回收工艺，包括如下步骤:
[0007](I)在母液中，加浓度为30%的强碱，所述强碱与母液的重量比为6:4-15:4 ；
[0008](2)通过搅拌反应30min，在温度范围在90-130°C后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为90-120°C的馏份，回收有机胺；
[0009](3)回收后的混合液趁热过滤，滤渣为固废，而滤液通过蒸发浓缩，并收集蒸馏水利用；
[0010](4)滤出的母液冷却至温度为0°C，再行过滤不溶沉淀，所述滤饼为三水磷酸钠的含水化合物或三水磷酸钾的含水化合物；
[0011](5)浓缩的母液再通过浓缩蒸发，蒸余残液冷却后作为固废，蒸发产生的蒸馏水回收利用。
[0012]进一步地，在步骤(I)中，所述的强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
[0013]本发明的有益效果:
[0014]本发明工艺简单，回收效率高，过程重现性好，通过多次验证都达到较好的效果；本发明用于分离回收生产过程中离心母液中的副产品。精馏收集的有机胺经气相色谱检测，有机胺含量在90%以上，含水为5-6%。回收经济价值大。蒸发过程回收的洁净水基本无盐、无胺、无其他有机物，可回至工艺使用。冷却结晶后可固化，其主要成分为三水磷酸钠的含水化合物或三水磷酸钾的含水化合物，具有一定的利用价值。
【附图说明】
[0015]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
[0017]实施例1
[0018]本发明提供了一种催化剂生产母液分离回收工艺，包括如下步骤:
[0019](I)在母液中，加浓度为30%的氢氧化钠，所述氢氧化钠与母液的重量比为6:4。
[0020](2)通过搅拌反应30min，在温度范围在90°C后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为90°C的馏份，回收有机胺；
[0021](3)回收后的混合液趁热过滤，滤渣为固废，而滤液通过蒸发浓缩，并收集蒸馏水利用；
[0022](4)滤出的母液冷却至温度为0°C，再行过滤不溶沉淀，所述滤饼为三水磷酸钠的含水化合物或三水磷酸钾的含水化合物；
[0023](5)浓缩的母液再通过浓缩蒸发，蒸余残液冷却后作为固废，蒸发产生的蒸馏水回收利用。
[0024]实施例2
[0025]实施例2与实施例1的区别在于:本发明提供了一种催化剂生产母液分离回收工艺，包括如下步骤:
[0026]在步骤⑴中，在母液中，加浓度为30%的氢氧化钾，所述氢氧化钾与母液的重量比为15:4 ；
[0027]在步骤(2)中，通过搅拌反应30min，在温度范围在100°C后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为120°C的馏份，回收有机胺。
[0028]实施例3
[0029]实施例3与实施例1的区别在于:本发明提供了一种催化剂生产母液分离回收工艺，包括如下步骤:在步骤(I)中，在母液中，加浓度为30%的氢氧化钾，所述氢氧化钾与母液的重量比为10:4 ;在步骤⑵中，通过搅拌反应30min，在温度范围在130°C后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为100°C的馏份，回收有机胺。
[0030]以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种催化剂生产母液分离回收工艺，其特征在于包括如下步骤: (1)在母液中，加浓度为30%的强碱，所述强碱与母液的重量比为6:4-15:4 ； (2)通过搅拌反应30min，在温度范围在90-130°C后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为90-120°C的馏份，回收有机胺； (3)回收后的混合液趁热过滤，滤渣为固废，而滤液通过蒸发浓缩，并收集蒸馏水利用； (4)滤出的母液冷却至温度为0°C，再行过滤不溶沉淀，所述滤饼为三水磷酸钠的含水化合物或三水磷酸钾的含水化合物； (5)浓缩的母液再通过浓缩蒸发，蒸余残液冷却后作为固废，蒸发产生的蒸馏水回收利用。2.根据权利要求1所述的催化剂生产母液分离回收工艺，其特征在于:在步骤(I)中，所述的强碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种催化剂生产母液分离回收工艺，包括如下步骤：(1)在母液中，加浓度为30％的强碱,所述强碱与母液的重量比为6：4-15：4；(2)通过搅拌反应30min，在温度范围在90-130℃后，将物料移入真空精馏装置中，收集柱顶的温度为90-120℃的馏份，回收有机胺；(3)回收后的混合液趁热过滤，滤渣为固废，而滤液通过蒸发浓缩，并收集蒸馏水利用；(4)滤出的母液冷却至温度为0℃，再行过滤不溶沉淀，所述滤饼为三水磷酸钠的含水化合物或三水磷酸钾的含水化合物；(5)浓缩的母液再通过浓缩蒸发，蒸余残液冷却后作为固废，蒸发产生的蒸馏水回收利用。本发明工艺简单，回收效率高，过程重现性好。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN105152150
【申请号】CN201510493148
【发明人】王文标, 孙恬, 王秋云, 李静, 王震文, 沈志, 朱成辉
【申请人】上海泓济环保工程有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月12日