专利名称：合成二丙酮醇(daa)用新型催化剂的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种合成二丙酮醇
(DAA)用新型催化剂的工艺。
背景技术：
丙酮醇(DAA)是一种重要的中沸点有机溶剂(沸点166.9 °C)， 更是一种重要的有机合成原料和中间体。普遍采用Ranny镍作为催 化剂，由二丙酮醇加氢反应制备，Ranny镍催化剂的制备条件要求 苛刻，成本比较高。近年来利用金属蒸气合成负载催化剂获得成功。 在催化剂制备过程中，由于金属原子反应器中产生的溶剂化金属原 子作为中间体被浸渍在载体上，故称为溶剂化金属原子浸渍(SMAI) 法，由此法制备的催化剂称为(SMAI)催化剂。SMAI催化剂具有粒 度小、分散度高、零价金属百分比高的特点，与普通浸渍(CI)法制 备的催化剂相比具有较高的催化活性和选择性。但其原材料成本高， 工艺复杂，生产条件也比较苛刻。
目前，制备二丙酮醇的方法是采用均相法反应， 一般使用碱金 属氢氧化物作为催化剂，用低级脂肪醇作溶剂，或用NaOH水溶液 作催化剂。但这种方法催化剂不能回收，生成液需要中和，生产工 艺复杂，反应速度慢，空速较低，生产周期长，产生大量的废水和 需回收盐等一系列缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种合成二丙酮 醇(DAA)用新型催化剂的工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括以下步骤
第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴
离子交换树脂柱各15 25分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水 面高于树脂层面10 12厘米；
第二步碱交换，用2 3倍树脂体积的2 3%氢氧化钠溶液，以 线速度2 3米/小时通过树脂层，并浸泡2 4小时，然后用蒸馏水 以线速度5 10米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为8 10;
第三步氯交换，用2 3倍树脂体积的4 5%盐酸溶液，以线 速度2 3米/小时通过树脂层并浸泡2 4小时，然后用蒸馏水以线 速度小于5 10米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为6 7;
第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱 交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 剂。
所述的强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯与二乙烯基苯和氯甲基 化季铵化的二甲胺基乙醇的聚合物。
本发明有益效果为合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工 艺，包括预处理、和多次的碱交换、氯交换和碱交换，得到合成二 丙酮醇(DAA)用新型催化剂，具有如下优点催化剂容易回收再利用，只要重复上述的碱交换又可以将本发明再利用，生产工艺简 单，反应速度快，生产周期短，生成液不需中和以及无需后处理； 使用本发明催化剂，可以提高DAA的生成转化率，縮短反应周期， 降低生产成本。
具体实施例方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的 阐述。 实施例1
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括以下步骤 第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴 离子交换树脂柱各15分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水面高
于树脂层面io厘米，所述的强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯与二乙 烯基苯和氯甲基化季铵化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步碱交换，用2倍树脂体积的2%氢氧化钠溶液，以线速度 2米/小时通过树脂层，并浸泡2小时，然后用蒸馏水以线速度5米/ 小时通过树脂层，洗至出水pH值为8;
第三步氯交换，用2倍树脂体积的4%盐酸溶液，以线速度2 米/小时通过树脂层并浸泡2小时，然后用蒸馏水以线速度小于5米 /小时通过树脂层，洗至出水pH值为6;
第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱 交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 剂。实施例2
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括以下步骤
第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴 离子交换树脂柱各25分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水面高 于树脂层面12厘米，所述的强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯与二乙 烯基苯和氯甲基化季铵化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步碱交换，用3倍树脂体积的3%氢氧化钠溶液，以线速度 3米/小时通过树脂层，并浸泡4小时，然后用蒸馏水以线速度IO 米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为10;
第三步氯交换，用3倍树脂体积的5%盐酸溶液，以线速度3 米/小时通过树脂层并浸泡4小时，然后用蒸馏水以线速度小于10 米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为7;
第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱 交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 剂。
实施例3
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括以下步骤 第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴 离子交换树脂柱各20分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水面高
于树脂层面11厘米，所述的强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯与二乙
烯基苯和氯甲基化季铵化的二甲胺基乙醇聚合物；
第二步碱交换，用2倍树脂体积的3%氢氧化钠溶液，以线速度2米/小时通过树脂层，并浸泡3小时，然后用蒸馏水以线速度8米/ 小时通过树脂层，洗至出水pH值为9;
第三步氯交换，用2倍树脂体积的5%盐酸溶液，以线速度3 米/小时通过树脂层并浸泡3小时，然后用蒸馏水以线速度小于8米 /小时通过树脂层，洗至出水pH值为6.5;
第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱
交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 剂。
实施例4
合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括以下步骤
第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴 离子交换树脂柱各22分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水面高 于树脂层面10厘米；
第二步碱交换,用2倍树脂体积的2. 5%氢氧化钠溶液，以线速 度2.5米/小时通过树脂层，并浸泡2小时，然后用蒸馏水以线速度 7米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为8;
第三步氯交换，用2倍树脂体积的4. 5%盐酸溶液，以线速度 2. 5米/小时通过树脂层并浸泡2小时，然后用蒸馏水以线速度小于 7米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为6;
第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱 交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化 剂。
权利要求
1、合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，其特征在于包括以下步骤第一步预处理，自下而上、自上而下以蒸馏水冲洗强碱性阴离子交换树脂柱各15～25分钟，洗至出水清亮无色，并始终保持水面高于树脂层面10～12厘米；第二步碱交换，用2～3倍树脂体积的2～3％氢氧化钠溶液，以线速度2～3米/小时通过树脂层，并浸泡2～4小时，然后用蒸馏水以线速度5～10米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为8～10；第三步氯交换，用2～3倍树脂体积的4～5％盐酸溶液，以线速度2～3米/小时通过树脂层并浸泡2～4小时，然后用蒸馏水以线速度小于5～10米/小时通过树脂层，洗至出水pH值为6～7；第四步重复第二步的碱交换、第三步的氯交换和第二步的碱交换，如此重复2次，即可制得合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂。
2、 根据权利要求1所述的合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂 的工艺，其特征在于所述的强碱性阴离子交换树脂为苯乙烯与二 乙烯基苯和氯甲基化季铵化的二甲胺基乙醇的聚合物。
全文摘要
本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂的工艺，包括预处理、和多次的碱交换、氯交换和碱交换，得到合成二丙酮醇(DAA)用新型催化剂，具有如下优点催化剂容易回收再利用，只要重复上述的碱交换又可以将本发明再利用，生产工艺简单，反应速度快，生产周期短，生成液不需中和以及无需后处理；使用本发明催化剂，可以提高DAA的生成转化率，缩短反应周期，降低生产成本。
文档编号B01J31/06GK101564698SQ200810027568
公开日2009年10月28日 申请日期2008年4月22日 优先权日2008年4月22日
发明者蔡伟清 申请人:东莞市柏百顺石油化工有限公司