一种形貌可控m型钡铁氧体粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，尤其涉及一种采用水热法制备形貌可控的Μ型钡铁氧体粉体的方法。
【背景技术】
[0002]Μ型锁铁氧体是一种亚铁磁性材料，具有单轴磁晶各向异性、尚矫顽力、尚磁能积、化学性质稳定、抗腐蚀性强等优点，已被广泛应用于永磁材料、微波毫米波段材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等领域。因此，Μ型钡铁氧体材料的研究已经引起了国内外的广泛关注。
[0003]目前，制备Μ型钡铁氧体粉体的方法很多，主要有传统的陶瓷方法、化学共沉淀法、水热法、微乳液法、金属有机水解法、有机树脂法、自蔓延高温合成法、溶胶-凝胶法等。其中，水热法具有合成温度较低，步骤简便，制备的粉体材料团聚少、颗粒直径小、材料的晶化程度高等优点，而且在恒温恒压下反应时，容易生成结晶度高、力度易控、形状比较规则的完美晶体，因此，该方法已被广泛应用于粉体材料的制备。但是通过水热法对Μ型钡铁氧体的形貌进行调控的方法还没有报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种工艺简单，形貌可控的具有较高矫顽力的Μ型钡铁氧体粉体的制备方法。本发明在水热反应过程中通过控制0Η—与C1—的比例，实现对Μ型钡铁氧体形貌的控制，改善粉体颗粒长径比，改变粉体的矫顽力，以实现材料在磁性能方面的有效应用。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0007]步骤1:将氯化亚铁、氯化钡溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液Α;其中，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6?9:1，氯化亚铁的浓度为0.01?0.5mol/L ；
[0008]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中C1—的摩尔比为1?12:1，所述硝酸钾的质量为氯化亚铁质量的10?30% ；
[0009]步骤3:将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0010]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230?280°C，反应时间为24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0011 ]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，清洗，干燥，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0012]通过调控氢氧化钠的含量，可控制Μ型钡铁氧体粉体颗粒的长径比在1?100之间变化。
[0013]当上述0H—与Cl—的摩尔比为1?2时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为15以上，具有很大的矫顽力，为7000e以上；
[0014]当上述0H—与C1—的摩尔比为3?4时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为2?7，矫顽力为600±300e;
[0015]当上述0H—与Cl—的摩尔比为6?12时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为1?2，矫顽力变小，为500±500e。
[0016]进一步地，步骤5所述干燥的温度为60?80°C，干燥时间为6h。
[0017]本发明的有益效果为:本发明提供的制备Μ型钡铁氧体粉体的方法简单、成本低、无污染、操控性强，且可通过控制0Η—与C1—的摩尔比得到不同长径比的粉体，从而获得不同矫顽力、饱和磁化强度等磁性能的样品，以实现根据不同需求选择不同碱性环境从而制备不同形貌及性能的Μ型钡铁氧体的目的。
【附图说明】
[0018]图1为本发明各实施例得到的Μ型钡铁氧体粉体样品的X射线衍射图谱;其中，图谱
1、2、3、4、5、6分别为实施例1、2、3、4、5、6得到的样品的XRD图谱；
[0019]图2为本发明各实施例得到的Μ型钡铁氧体粉体样品的扫描电镜图片；其中，图1、
2、3、4、5、6分别为实施例1、2、3、4、5、6得到的样品的SEM;
[0020]图3为本发明实施例1、2、3得到的样品的磁滞回线，其中，曲线1、2、3分别表示实施例1、2、3得到的样品的磁滞回线；
[0021]图4为本发明实施例4、5、6得到的样品的磁滞回线，其中，曲线4、5、6分别表示实施例4、5、6得到的样品的磁滞回线；
[0022]图5为实施例1、2、3、4、5、6的样品的饱和磁化强度与矫顽力大小曲线。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
[0024]实施例1
[0025]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0026]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0027]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为1:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0028]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0029]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0030]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0031]对实施例1得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱1)可知实施例1得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例1得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片1)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为20?100的六棱柱，颗粒较薄，厚度约为50nm，可明显观察到透明现象，颗粒直径为lMi左右。由实施例1得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例1粉体的矫顽力很大，约为8400e，饱和磁化强度约为37emu/g。
[0032]实施例2
[0033]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0034]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0035]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为2:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0036]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0037]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0038]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0039]对实施例2得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱2)可知实施例2得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例2得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片2)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为15?30的六棱柱，颗粒较薄，厚度约为50?lOOnm，能观察到一定的透明颗粒，颗粒直径为1.5μπι左右。由实施例2得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例2粉体的矫顽力很大，约为7200e，饱和磁化强度约为50emu/g。
[0040]实施例3
[0041 ] 一种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0042]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0043]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为3:1