，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0044]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0045]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0046]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0047]对实施例3得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱3)可知实施例3得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例3得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片3)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为3?7的六棱柱，颗粒变厚，厚度约为300nm?600nm，颗粒直径约为2μm左右。由实施例3得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例3粉体的矫顽力约为6000e，饱和磁化强度约为49emu/g。
[0048]实施例4
[0049]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0050]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0051 ]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为4:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0052]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0053]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0054]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0055]对实施例4得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱4)可知实施例4得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例4得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片4)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为2?4的六棱柱，颗粒进一步变厚，厚度约为500nm?Ιμπι，颗粒直径约为2μπι左右。由实施例4得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例4粉体的矫顽力约为5900e，饱和磁化强度约为50emu/g。
[0056]实施例5
[0057]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0058]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0059]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为6:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0060]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0061]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0062]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0063]对实施例5得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱5)可知实施例5得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例5得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片5)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为1.5?2的六棱柱，颗粒厚度约为Ιμ???2μηι，颗粒直径约为2?3μηι左右。由实施例5得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例5粉体的矫顽力约为5300e，饱和磁化强度约为40 emu/g。
[0064]实施例6
[0065]—种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0066]步骤1:称取氯化亚铁和氯化钡溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氯化亚铁和氯化钡的混合液A;其中，氯化亚铁的浓度为0.lmo 1 /L，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为8:1；
[0067]步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于30mL去离子水中，搅拌混合均匀，得到氢氧化钠和硝酸钾的混合液B;其中，混合液B中0H—与步骤1混合液A中的C1—的摩尔比为12:1，所述硝酸钾的质量为步骤1中氯化亚铁质量的20% ；
[0068]步骤3:在搅拌条件下将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液；
[0069]步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后在250°C下水热反应24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温；
[0070]步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，得到的产物采用去离子水清洗，并在80°C干燥6h，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。
[0071]对实施例6得到的粉体进行X射线衍射图谱分析(图1中图谱6)可知实施例6得到的粉体主要为Μ型钡铁氧体；由实施例6得到的粉体的扫描电镜图片(图2中图片6)可知，粉体颗粒形貌为长径比约为1的六棱柱，颗粒厚度约为2μηι?3μηι，颗粒直径约为2μηι?3μηι左右。由实施例6得到的粉体的电磁性能分析(图5)可知，实施例6粉体的矫顽力约为4600e，饱和磁化强度约为3 7 emu/g。
【主权项】
1.一种形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，包括以下步骤: 步骤1:将氯化亚铁、氯化钡溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液Α;其中，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6?9:1，氯化亚铁的浓度为0.01?0.5mol/L; 步骤2:将氢氧化钠、硝酸钾溶于去离子水中，搅拌得到透明澄清的混合液B;其中，混合液B中OH—与混合液A中C1—的摩尔比为1?12:1，所述硝酸钾的质量为氯化亚铁质量的10?30% ； 步骤3:将步骤2得到的混合液B逐滴滴加入步骤1得到的混合液A中，搅拌混合均匀，得到悬浮液； 步骤4:将步骤3得到的悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230?280°C，反应时间为24h，反应完成后，随炉自然冷却至室温； 步骤5:将步骤4反应后的溶液分离，清洗，干燥，得到本发明所述Μ型钡铁氧体粉体。2.根据权利要求1所述的形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，其特征在于，当步骤2所述ΟΗ—与C1—的摩尔比为1?2时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为15以上；当所述ΟΗ—与C1—的摩尔比为3?4时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为2?7;当所述ΟΗ一与C1—的摩尔比为6?12时，制备得到的Μ型钡铁氧体粉体颗粒长径比为1?2。3.根据权利要求1所述的形貌可控Μ型钡铁氧体粉体的制备方法，其特征在于，步骤5所述干燥的温度为60?80°C，干燥时间为6h。
【专利摘要】一种形貌可控M型钡铁氧体粉体的制备方法，包括：1)配制氯化亚铁、氯化钡的混合液A，氯化亚铁与氯化钡的摩尔比为6～9:1，氯化亚铁的浓度为0.01～0.5mol/L；2)配制氢氧化钠、硝酸钾的混合液B，OH-与Cl-的摩尔比为1～12:1，硝酸钾质量为氯化亚铁质量的10～30％；3)将混合液B加入混合液A中，搅拌，得到悬浮液；4)将上述悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为230～280℃，反应时间为24h，反应后的溶液分离，清洗，干燥。本发明在水热反应过程中通过控制OH-与Cl-的比例，实现对M型钡铁氧体形貌的控制，改善粉体颗粒长径比，改变粉体的矫顽力，以实现材料在磁性能方面的有效应用。
【IPC分类】C01G49/00
【公开号】CN105460977
【申请号】CN201510815711
【发明人】周佩珩, 侯建华, 郭冬英, 谢建良, 王昕 , 邓龙江
【申请人】电子科技大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月23日