专利名称：二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于橡胶硫化促进剂技术领域，尤其是指二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺。
二硫化四乙基秋兰姆属于秋兰姆类橡胶硫化促进剂。该类促进剂焦烧快，硫化速度也快，属于超速硫化促进剂；硫化平坦性虽小，但能得到抗张强度、定伸强度和硬度高的硫化橡胶。因此可用作二烯类橡胶的助硫化促进剂或无硫磺硫化剂，也可作为低不饱和橡胶的硫化促进剂。二硫化四乙基秋兰姆是一种比较常用的硫化促进剂，它俗称促进剂TETD，英文名Tetraethylthiuram disulfide；Bis(diethylthiocarbamyl)-disulfide；TETD,TET。结构式 分子式C10H20N2S4分子量296.55熔点63℃～75℃国内有沈阳新生化工厂、浙江黄岩市化工厂等企业生产，国外有美国Aceto,Pennwalt,Vanderbilt,Uniroyai,du Pont，英国Anchor,Robinson,I.C.I，法国Rhne-Poulenc，意大利A.C.N.A，荷兰Akzo，日本大内新兴，川口化学，住友化学，三新化学等公司生产。在生产工艺上，目前大部分都采取二步法先缩合，再氧化。先以二乙胺氢氧化钠和二硫化碳在30℃～40℃条件下缩合，生成二乙基二硫代胺基甲酸钠。过滤碳渣，母液经氯气和空气或亚硝酸和空气进行氧化，生成二硫化四乙基秋兰姆，经冷却，过滤，干燥，粉碎即可。这种生产工艺比较成熟，但存在着三废严重，产品消耗定额较高，体力劳动强度大，操作环境差等缺点。
本发明的目的在于提供一种一步氧化法合成二硫化四乙基秋兰姆的新工艺。
为达到上述目的，本发明采取的解决方案是一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，将原料115g的异丙醇与40.5g的二乙胺投入反应器，在室温下搅拌，把二硫化碳缓缓滴入反应器，稍后缓缓滴入双氧水，反应温度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g双氧水才滴完，搅拌，静置，过滤，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋兰姆。
本发明的反应原理是 本发明的特点是采用双氧水一步氧化法即在异丙醇水溶液中，二乙胺与二硫化碳在双氧水存在下于30℃～40℃，常压一步缩合氧化，得到了质量好的产品，即熔点达68℃颗粒均匀的TETD，副产品是对环境无污染的水；由于反应是在中性条件下进行，不用强酸强碱，对设备毫无腐蚀，改善了劳动条件。这种一步法工艺，使生产大为简化，可以连续化生产，提高了劳动生产率。
下面通过具体的实施例对本发明再作描述。
实施例所用的原料及规格二乙胺≥99％(优质品或一级品)，二硫化碳≥99％(优质品)，异丙醇99％，双氧水27.55％。制备步骤在反应器中投入115g的异丙醇(150ml)，在室温下将40.5g的二乙胺投入反应器，开动搅拌器搅拌5分钟；把39g二硫化碳用液压压入高位槽，开始搅拌，把二硫化碳先缓缓滴入反应器中，此时升温较快，控制滴入速度，开冷却水，但最后的液封水不能放入；用泵把40g双氧水打到高位槽，稍二硫化碳后再缓缓滴入双氧水，温度升高很快，反应温度一定要控制在30℃～40℃，如果超过40℃，开大冷却水，减慢双氧水的滴入速度；一定要把二硫化碳滴完后，双氧水才滴完；双氧水滴完后，搅拌30分钟，静置10分钟，把物料放到抽滤桶过滤，TETD淡黄色粒状物用少量水洗，真空抽干，放在烘房50℃烘干，烘干50小时后，即制得二硫化四乙基秋兰姆，测水分、熔点和灰分；滤液用100℃热水蒸馏，馏出物异丙醇可以重新计量投入反应器，进行循环使用。
这种制取工艺，无环境污染，异丙醇水溶液可以循环使用，大大地减轻了二硫化四乙基秋兰姆的生产成本，且产品质量好，因此采用本发明的企业在二硫化四乙基秋兰姆市场将具较大的竞争优势。
权利要求
1.一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，其特征在于将原料115g的异丙醇与40.5g的二乙胺投入反应器，在室温下搅拌，把二硫化碳缓缓滴入反应器，稍后缓缓滴入双氧水，反应温度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g双氧水才滴完，搅拌，静置，过滤，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋兰姆。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，其特征在于双氧水滴完后，搅拌30分钟，静置10分钟，把物料放到抽滤桶过滤。
3.根据权利要求1或2所述的一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，其特征在于滤液用100℃热水蒸馏，馏出物异丙醇可以重新计量投入反应器，进行循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种二硫化四乙基秋兰姆的制取工艺，将原料115g的异丙醇与40.5g的二乙胺投入反应器，在室温下搅拌，把二硫化碳缓缓滴入反应器，稍后缓缓滴入双氧水，反应温度控制在30℃～40℃,39g二硫化碳滴完后40g双氧水才滴完，搅拌，静置，过滤，用少量水洗，真空抽干，烘干，即制得二硫化四乙基秋兰姆。这种制取工艺，无环境污染，异丙醇水溶液可以循环使用，大大地减轻了二硫化四乙基秋兰姆的生产成本，且产品质量好。
文档编号C07C333/32GK1316422SQ0013498
公开日2001年10月10日 申请日期2000年12月13日 优先权日2000年12月13日
发明者连千荣 申请人:乐清市超微细化工有限公司