提纯内酰胺的方法

专利名称：提纯内酰胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种提纯内酰胺的方法，更具体地说是将氨基腈类化合物环化水解得到的内酰胺提纯的方法。
本发明更具体地涉及将氨基己腈环化水解得到的ε-己内酰胺提纯的方法。
对于ε-己内酰胺，一种具体用于生产聚酰胺且更具体地说用于生产聚酰胺-6的主要化学中间体，已提出了几种合成方法。最广泛采用的工业方法之一是环己酮肟在硫酸或发烟硫酸存在下进行贝克曼重排反应。
已形成若干研究主题的另一种方法是通过氨基己腈环化水解得到ε-己内酰胺。该反应可按法国专利2029540公开内容在溶剂和催化剂存在下液相进行，或是按美国专利US 2357484公开内容以氧化铝为催化剂气相进行。、欧洲专利EP 150295也涉及铜基或钒基催化剂存在下，氨基己腈进行气相环化水解的方法。
为获得可以具体用于生产聚合物、具有满足最终产品如纱、纤维等生产要求特性的化学中间体或单体，必须将通过这些合成方法得到的ε-己内酰胺提纯。
已提出若干对环己酮肟经贝克曼重排所得己内酰胺进行处理的提纯方法。
还提出了一些对氨基己腈环化水解所得己内酰胺的提纯方法。例如，美国专利US 5496941公开一种方法，是将低沸点产物与高沸点产物从水解反应介质中分离出来。具体是通过蒸馏己内酰胺的方法达到此分离结果。
这样回收的己内酰胺经氢化处理，然后通过离子交换树脂进行处理或是在硫酸存在下蒸馏处理，最后在碱存在下进行蒸馏。
还提出了一些其它处理方法。例如，专利WO98/05636提出一种通过用酸性溶剂进行液/液萃取或通过树脂进行处理的提纯方法。
在这些方法中，为获得满足所要求纯度标准的产品，特别是能用作聚酰胺如聚酰胺-6生产过程单体的产品，通常要提供己内酰胺最后蒸馏步骤。
但是，此最后蒸馏步骤会导致己内酰胺大量损失，有害于过程的总体经济性。
因此，在提纯贝克曼重排反应所得己内酰胺的情况下，美国专利US 4301073提供一种提纯己内酰胺的方法，包括一个溶剂萃取阶段，然后在碱介质中进行蒸馏。将蒸馏残液进行处理，回收尽可能多的己内酰胺。该处理过程包括进一步蒸馏并在循环回萃取阶段之前用强酸处理已蒸馏的己内酰胺。该方法可以改进己内酰胺的回收程度，但需要在循环之前用酸处理。该循环过程复杂且需要大量投资用于酸处理过程。并且，对通过新反应方法合成的己内酰胺的处理过程，由于可能产生完全不同的杂质，该方法无法移用，需要新的提纯方法。
本发明的目的之一是通过提供一种将氨基腈类化合物环化水解所得内酰胺提纯，能以较高程度回收高纯内酰胺的方法和装置来克服这些缺点。
为此目的，本发明提供一种提纯内酰胺的方法，更具体地说是将氨基腈类化合物，更具体的是氨基己腈环化水解得到的ε-己内酰胺提纯的方法，是将胺从水解反应介质中除去，然后从所述介质中回收纯态内酰胺。
按照本发明，通过在碱存在下利用至少一个内酰胺蒸馏步骤，任选产出包括挥发性高于内酰胺的塔顶馏分、包括欲回收的预定纯度内酰胺的馏分和包括内酰胺及挥发性低于内酰胺的塔底蒸馏产物的方法来实施此回收过程。
因此，经蒸馏提纯阶段回收的蒸馏塔底产物或称残留物主要包括内酰胺、主要由盐和反应副产物组成的杂质。
按照本发明，该蒸馏塔底产物要经过一个处理过程，将蒸馏塔底产物中存在的大部分内酰胺分离出来并将所述的分离后内酰胺循环回提纯过程的任意阶段或环化水解后所得的介质中。
按照本发明，该蒸馏塔底产物的处理过程包括一个通过例如内酰胺薄层蒸发过程或内酰胺结晶过程来回收内酰胺的步骤或是一个通过例如用水萃取大部分杂质使内酰胺与杂质分离的步骤。
内酰胺的结晶过程可按常规方法用水或是内酰胺饱和水溶液或内酰胺本身作为溶剂来进行，优点是单阶段进行。但是若需要，也可采用两或多个结晶阶段。
例如专利EP 943 608和US 4882430中公开了结晶方法及其实施条件。
这样得到的内酰胺通过以预定水平直接送入蒸馏塔或加入到进入所述蒸馏塔的反应介质料流中的方式在碱性介质蒸馏装置中循环，或是循环到提纯过程的另一阶段或内酰胺回收阶段，甚或环化水解所得介质中。
按照本发明的第二种实施方案，蒸馏塔底产物要经一个薄膜或薄层蒸发过程处理。将汽化的内酰胺在类似采用结晶方法的实施方案所用条件下再循环到蒸馏装置中。通过在130到150℃间的温度和小于10mbar的压力下加热的方法可使得内酰胺蒸发。
最后，在第三种实施方案中，蒸馏塔底产物可用水进行处理来溶解杂质，特别是盐，沉降分离后回收的内酰胺最好是在通过酸性介质再碱性介质中蒸馏来提纯内酰胺的过程中再循环。
这些处理蒸馏塔底产物的方法可回收所述塔底产物中存在的至少90％(重)、最好是至少95％的内酰胺。这样，提纯过程中内酰胺的损失量就限制在参与蒸馏过程的内酰胺量的3％(重)以下。
因此，本发明方法可将碱性蒸馏提纯过程中的内酰胺损失限制在很低的水平。这些损失只能很轻微地影响过程的经济状况，且特别是所回收的内酰胺的质量处于很高的水平。
按照本发明，含欲回收内酰胺的介质可以是氨蒸发后的氨基腈类化合物环化水解反应介质。所述反应介质可在氨蒸发过程前进行氢化处理。
此参与碱性蒸馏过程的反应介质在氨蒸发后已经若干预处理步骤处理。
在本发明的一个实施方案中，将水解反应介质进行处理，分别除去挥发性高于和低于内酰胺的产物。美国专利5496941所公开的该处理方法是将氨、水和其它挥发性产物蒸发，然后蒸馏内酰胺。因此，经本发明碱性蒸馏过程处理的水解反应介质将是通过蒸馏回收的内酰胺。
在另一个实施方案中，特别是当环化水解反应汽相进行时，只有氨从反应介质中萃出，在除去氨之前有无氢化处理步骤均可。
经蒸馏回收的内酰胺或不含氨的反应介质可经氢化或氧化处理，例如是在送到碱性蒸馏过程之前进行处理。
在另一个实施方案中，提纯内酰胺的方法包括一个经酸性介质中的离子交换树脂处理的步骤或在强酸如硫酸存在下蒸馏的步骤。
提纯和回收内酰胺的方法还可包括内酰胺一或多个顺序结晶的步骤，这样结晶的内酰胺形成被送入按本发明的碱性蒸馏过程的介质。
因此，按本发明的蒸馏过程是内酰胺提纯过程的一个工段，本提纯过程结合了若干已公开提纯方法中的数个已知的其它内酰胺处理过程。
按本发明的另一个特点，本发明的提纯方法可利用一个包括若干串联蒸馏塔的蒸馏过程，以便将不同产物依次分离。
通过碱性介质中或碱性介质再酸性介质中蒸馏来实现提纯的过程所用的这些装置也是本发明的主题。
按照本发明，在适用于碱性介质中对欲提纯内酰胺进行处理的第一实施方案中，装置包括第一蒸馏塔，欲提纯的内酰胺与预定量的碱被送入该塔。在此塔(常称为脱水塔)中，水以塔顶馏分的形式除去，包括内酰胺和碱的蒸馏塔底产物被送到第二蒸馏塔。
在此第二蒸馏塔内，挥发性高于内酰胺的产物以塔顶馏分的形式除去，分离出来的内酰胺被送到第三蒸馏塔。
在第三蒸馏塔内，蒸馏出内酰胺并作为塔顶馏分回收，蒸馏塔底产物最好是按本发明方法进行处理，以回收大部分内酰胺。从蒸馏塔底产物回收的内酰胺最好是在第二蒸馏塔内再循环。
按照本发明第二种实施方案，装置也包括三个串联的蒸馏塔。第一塔同第一实施方案一样是一个脱水塔，可将大部分，优选全部水除去。
第二塔中，将最小挥发性的化合物，特别是挥发性低于内酰胺的化合物分离出来并构成蒸馏塔底产物，塔顶回收的内酰胺被送到第三蒸馏塔。
在这最后一个塔中，提纯的内酰胺最好是通过汽相或液相采出的方法以中间馏分形式被收集。由挥发性高于内酰胺的化合物组成的塔顶馏分被除去，蒸馏塔底产物优选在第二塔内再循环。
在此实施方案中，最好是将来自第二塔的蒸馏塔底产物按本发明方法进行处理，以便回收内酰胺。这样回收的内酰胺最好是在第二塔内再循环。
优选在要处理的介质被送到第一脱水工段之前，将碱性化合物加入其中。
但是，本发明还涉及一种方法，是将包括欲提纯内酰胺的介质通过在酸性介质，特别是硫酸介质中蒸馏，然后再在碱性介质中蒸馏的方法进行处理。按照本发明，该处理过程采用按上述第二种实施方案的装置。
在此第二实施方案中，要处理的介质被送到脱水塔之前，将酸加入其中，第二蒸馏塔所产生的塔顶馏分被送到第三蒸馏塔之前，将碱加入其中。
将来源于碱中和反应的由所含酸产生的盐如硫酸胺或硫酸盐除去，并排放到第二蒸馏塔所产生的蒸馏塔底产物中。此蒸馏塔底产物最好经过一个内酰胺回收处理步骤，是在碱存在下，最好-或者将蒸馏塔底产物用水洗涤来溶解盐如硫酸铵和/或胺，水相与内酰胺组成的有机相分离后，优选将有机相在送入脱水塔的介质中再循环或在第二塔内再循环，或者换一种处理方式，如薄层蒸发法或结晶法处理；-或者在薄膜或薄层蒸发器内进行内酰胺的蒸发；-或者将内酰胺从水、内酰胺水溶液或内酰胺中结晶。
这些处理方法可以结合使用，特别是在蒸发或结晶之前可用水进行洗涤。
按照本发明的特点，内酰胺最好是通过氨基己腈汽相或液相环化水解得到的ε-己内酰胺，有无溶剂均可。
氨基腈类化合物例如可通过己二腈部分氢化来生产。专利US4601859和US 2762835、US 2208598、DE 4235466和US 5981790中具体公开了此反应。
环化水解反应介质中存在的氨通过蒸馏或闪蒸的方法除去。
送入本发明过程的反应介质可包括至少99.9％(重)的内酰胺。此浓度范围仅仅是示意性的。因此，含更少内酰胺的介质也可通过本发明方法提纯。
作为非限定性说明，按本发明装置的第二种实施方案中各塔的操作条件如下第一脱水工段在约100到130℃之间的温度和50到200mbar的压力下操作。
脱水后的馏分被送到第二蒸馏塔，在此塔中通过产出蒸馏塔底产物进行高沸点产物分离的第二工段。
此塔的操作温度是塔底温度低于150℃且压力在5到10mbar之间。
这样产出的塔顶馏分包括少于100ppm的沸点高于内酰胺的杂质。
此塔顶馏分被送到下一个蒸馏塔，该塔的操作条件是塔底温度低于150℃且压力在5到10mbar之间。
作为中间馏分产出的内酰胺特别是ε-己内酰胺具有能满足聚酰胺特别是纺织用聚酰胺生产要求标准的纯度。优选将此中间馏分以汽相形式从塔中采出，使得高沸点产物的浓度很低。但是，此中间馏分也可以液相形式采出，这并不脱离本发明范围。
在本发明的一个实施方案中，塔底获得的蒸馏塔底产物在第二蒸馏塔内再循环。
在本发明一个按本发明提纯内酰胺方法的优选实施方案中，第二塔底收集的蒸馏塔底产物被送到内酰胺分离工段，例如送到一个温度低于150℃且压力在5到10mbar之间的薄膜或薄层蒸发过程。
在本发明另一个优选实施方案中，此蒸馏塔底产物经结晶过程处理来回收内酰胺，更具体是己内酰胺。
也可将此塔底产物用水处理，以便将来源于水解介质所含游离碱中和过程的盐，更具体是硫酸盐萃取出来。所回收的包括内酰胺的有机相在脱水塔或第二塔内再循环，或是经更进一步的内酰胺分离工段，如薄膜或薄层蒸发或结晶过程处理。
按照本发明，选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和金属碳酸盐的碱，例如氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸镁、碳酸锂或混合碳酸盐可用作碱性化合物。优选使用氢氧化钠水溶液。所加碱量可在很宽的范围内变动，最好每1kg己内酰胺或内酰胺的加碱量在0.05到2g之间。
如上所述，此碱可加入到要送入脱水工段处理的介质中，或是在装置第二方案的第二塔所得塔顶馏分被送入第三塔之前在其中加入此碱。
按照本发明，可在送入脱水工段的介质中加入酸，优选是硫酸。所加酸量随要处理介质中游离碱的量而定。此游离碱量是通过介质的电位滴定来确定的。所加酸量在0.5mol酸/mol游离碱到1mol酸/mol游离碱之间，优选在0.7到0.9mol酸/mol游离碱之间。此浓度范围能获得可熔盐和弱腐蚀作用的介质。
通过参照附图对实施例的详细描述，可以更清除地了解本发明的其它优点和详细情况，其中-

图1示出本发明装置第一实施方案的框图，以及-图2示出本发明装置第二实施方案的框图。
实施例1将己二腈半氢化反应所制氨基己腈环化水解得到的介质在氨蒸馏(汽提)过程之前经氢化处理。将所得介质通过一个离子交换树脂进行处理。这些处理过程的操作条件公开于上述专利或专利申请，特别是专利申请WO 98/05636和FR 2786180的内容中。
此介质包括约65％(重)己内酰胺，所表征的纯度特性如下高锰酸盐值 35挥发性碱含量(NVB)1.8毫克当量/kgUV指数(NUV)0.5这些特性是按针对高锰酸盐值(PNMnD4)的ISO 8660标准、针对挥发性碱含量(NVB)的ISO 8661标准和针对UV指数(NUV)的ISO 7059标准中所述的标准化程序来确定的。参看图1，按本发明将介质由管线1送入第一蒸馏塔2，加完料后，按每公斤己内酰胺加0.6g的量将纯氢氧化钠以浓缩液形式由管线3加入。
塔2的塔底温度低于130℃且压力为70mbar。
塔顶馏分4由水组成。
蒸馏塔底产物5包括少于0.5％(重)量的水。
将此蒸馏塔底产物5送入在7、8回流下操作的第二塔6。将基本由己内酰胺和沸点低于己内酰胺的化合物组成的塔顶馏分9除去。所除去的己内酰胺量相当于所送入己内酰胺量的0.5％(重)。包括己内酰胺的蒸馏塔底产物10被送入在12、13回流下操作的第三塔11。
塔顶馏分14由适当纯度的己内酰胺组成。
纯度特性是高锰酸盐值 1.5挥发性碱含量(NVB)0.28毫克当量/kgUV指数(NUV)0.025蒸馏塔底产物15主要由己内酰胺组成且包括沸点高于己内酰胺的化合物杂质，将其送入在10mbar压力和150℃温度下操作的刮(板)膜式蒸发器16内。
蒸出的己内酰胺由管线17再循环到第三塔11。
未蒸出产物由管线18除去。
送入第一塔2的己内酰胺和第三塔11塔顶14所产出己内酰胺的物料平衡数据表明99.1％参与过程的己内酰胺以高且合适的纯度被回收。
实施例2将氨蒸馏(汽提)过程之后的氨基己腈水解介质在一个图2所示的按本发明提纯己内酰胺方法第二实施方案的装置中进行处理。
这些介质的特性如下高锰酸盐值 381挥发性碱含量(NVB)232毫克当量/kgUV指数(NUV)12并且，电位滴定法所测的游离碱浓度等于189毫克当量/kg介质或溶液。
参看图2，按本发明将该介质由管线21送入第一蒸馏塔22，加完料后，按每摩尔要处理介质中所存在游离碱加0.8mol的量将硫酸以浓缩液形式由管线23加入。
塔22的塔底温度低于130℃且压力为70mbar。
塔顶馏分24由水组成。
蒸馏塔底产物25包括少于0.5％(重)量的水。
将此蒸馏塔底产物25送入在27、28回流下操作的第二塔26。
将来自第二塔26的基本由己内酰胺和沸点低于己内酰胺的化合物组成的塔顶馏分29送入在32、33回流下操作的第三塔31，加完后，按每公斤己内酰胺加0.6g的量将氢氧化钠以浓缩液形式由管线39加入到塔顶馏分。
将来自第三塔31的由沸点低于己内酰胺的化合物组成的塔顶馏分34除去。
如实施方案中所例示，蒸馏塔底产物35在第二塔26内再循环。
提纯的己内酰胺以中间馏分40的形式自此第三塔31采出。此采出操作可在塔的较低部分处以气体形式或在塔的上部以液体形式进行。
所产出的己内酰胺特性是高锰酸盐值 2挥发性碱含量(NVB)0.25毫克当量/kgUV指数(NUV)0.03按照本发明方法，来自第二塔26的蒸馏塔底产物30主要由己内酰胺组成且包括沸点高于己内酰胺的化合物和硫酸中和游离碱所形成的盐杂质，将其送入在10mbar压力和150℃温度下操作的刮(板)膜式蒸发器36内。
如实施方案所例示，蒸出的己内酰胺由管线37再循环到第二塔26。
未蒸出产物由管线38除去。
送入第一塔22的己内酰胺和以第三塔31中间馏分40形式所产出己内酰胺的重量平衡数据表明98.9％参与过程的己内酰胺以高且合适的纯度被回收。
实施例3重复实施例2，不同处是来自第二塔的蒸馏塔底产物30要经过加水处理，以获得包括约80％(重)己内酰胺的溶液。将该混合物搅拌。混合后形成两相液体。下层相是包括60％(重)硫酸胺的水相，相当于提纯过程脱水塔所加入己内酰胺中存在的胺量的70％。基本由己内酰胺组成的上层相在第一蒸馏塔内再循环。
经过此过程，99％加入蒸馏塔内的己内酰胺以高纯度被回收，该产品适合用于聚酰胺，特别是纺织用聚酰胺的生产。
实施例4重复实施例2，不同处是来自第二塔的蒸馏塔底产物30在己内酰胺一个阶段要经过结晶过程处理。蒸馏塔底产物在减压下浓缩，使得水浓度约8％(重)。
浓缩的溶液处于40℃温度下，然后将其以约10℃/小时的冷却速度冷却到20℃范围。
通过烧结玻璃滤器来过滤回收所形成的晶体。所回收的含水母液储存起来，可再循环使用。
将己内酰胺晶体的固体滤饼用饱和己内酰胺水溶液洗涤。按湿态计，洗涤程度最好是在1到5之间。所回收己内酰胺的纯度足以在蒸馏过程中循环使用。
经过此过程，99％加入蒸馏塔内的己内酰胺以高纯度被回收，该产品适合用于聚酰胺，特别是纺织用聚酰胺的生产。
权利要求
1.一种将氨基腈类化合物环化水解得到的内酰胺提纯的方法，包括将胺和任选溶剂从水解反应介质中除去，然后通过在碱存在下利用至少一个蒸馏所述内酰胺的步骤将内酰胺从反应介质中回收且通过此蒸馏任选回收包括挥发性高于内酰胺的塔顶馏分、包括高纯度内酰胺的馏分和包括内酰胺及沸点高于内酰胺的塔底蒸馏产物，其特征在于该方法包括一个将所述蒸馏塔底产物处理的工段，在于将大部分内酰胺回收并将所述的回收后内酰胺在内酰胺提纯过程中再循环使用。
2.按权利要求1的方法，特点在于上述蒸馏塔底产物处理工段是一个内酰胺从选自水、内酰胺水溶液或内酰胺的溶剂中进行结晶的过程。
3.按权利要求1的方法，特点在于上述蒸馏塔底产物处理工段是一个内酰胺薄层蒸发的过程。
4.按权利要求1到3的之一方法，特点在于上述处理工段包括用水洗涤上述蒸馏塔底产物的洗涤过程，在有机相回收内酰胺。
5.按前面权利要求之一的方法，特点在于包括在碱性介质蒸馏之前，将内酰胺在酸性介质中蒸馏的过程。
6.按前面权利要求之一的方法，特点在于所加碱性化合物的量为每1kg内酰胺加0.05到2g之间的碱性化合物。
7.按前面权利要求之一的方法，特点在于碱性化合物选自碱金属氢氧化物。
8.按权利要求5的方法，特点在于酸性化合物为硫酸。
9.按权利要求5或8的方法，特点在于所加酸性化合物的量为每mol欲提纯内酰胺中存在的游离碱加0.5到1mol之间。
10.通过蒸馏内酰胺来提纯所述内酰胺方法的实施装置，特点在于装置包括三个串联的蒸馏塔，第一塔(2，22)是脱水塔，第二塔(6，26)和第三塔(11，31)可将挥发性高于内酰胺的化合物或挥发性低于内酰胺的化合物分离出来，提纯的内酰胺从第三塔(11，31)采出，和在送入至少一个塔之前要在内酰胺中加入碱性化合物。
11.按权利要求10的装置，特点在于在送入脱水塔(2，22)之前要在内酰胺中加入碱性化合物。
12.按权利要求11的装置，特点在于挥发性高于内酰胺的化合物作为塔顶馏分(9)从第二塔(6)除去。
13.按权利要求12的装置，特点在于挥发性低于内酰胺的化合物作为蒸馏塔底产物(17)从第三塔(11)除去。
14.按权利要求12的装置，特点在于对来自第三塔(11)的蒸馏塔底产物(17)进行处理，以回收所含的内酰胺并将此回收的内酰胺在内酰胺提纯过程中再循环。
15.按权利要求10的装置，特点在于挥发性高于内酰胺的化合物作为塔顶馏分从第三塔(31)除去，挥发性低于内酰胺的化合物作为蒸馏塔底产物从第二塔(26)除去。
16.按权利要求15的装置，特点在于对来自第二塔(26)的蒸馏塔底产物进行处理，以回收所含的内酰胺并将此回收的内酰胺在内酰胺提纯过程中再循环。
17.按权利要求15或16的装置，特点在于在送入脱水塔(22)之前要在内酰胺中加入碱性化合物。
18.按权利要求15或16之一的装置，特点在于在送入脱水工段之前要在内酰胺中加入酸性化合物，在送入第三塔(31)之前要在内酰胺中加入碱性化合物。
19.按权利要求14或16之一的装置，特点在于将包括挥发性低于内酰胺的化合物的蒸馏塔底产物进行处理的方法是通过选自薄膜或薄层蒸发、结晶和/或用水洗涤方法来分离出内酰胺。
20.按权利要求10到19之一的装置，特点在于碱性化合物选自碱金属氢氧化物。
21.按权利要求10到20之一的装置，特点在于所加碱性化合物的量为每1kg内酰胺加0.05到2g之间的碱性化合物。
22.按权利要求18的方法，特点在于酸性化合物为硫酸。
23.按权利要求18或21之一的方法，特点在于所加酸性化合物的量为每mol欲提纯内酰胺中存在的游离碱加0.5到1mol之间。
24.按权利要求10到23之一的装置，特点在于包括欲提纯内酰胺的介质是氨基己腈水解反应介质经过离子交换树脂处理，除去氨后得到的。
25.按权利要求10到24之一的装置，特点在于内酰胺是己内酰胺。
26.按权利要求10到25之一的装置，特点在于要在除去氨之前对水解反应介质进行氢化处理。
27.按权利要求10到25之一的装置，特点在于要在除去氨之后对水解反应介质进行氢化处理。
28.按权利要求10到27之一的装置，特点在于环化水解反应在汽相或液相进行。
29.按权利要求10到27之一的装置，特点在于环化水解反应在溶剂存在下液相进行。
全文摘要
本发明涉及一种提纯内酰胺的方法，更具体地说是将氨基腈类化合物环化水解得到的内酰胺提纯的方法。本发明更具体地涉及将氨基己腈环化水解得到的ε－己内酰胺提纯的方法，是将氨从水解反应介质中除去，然后从所述介质中回收提纯形式的内酰胺。通过在碱存在下利用至少一个内酰胺蒸馏步骤，任选产出包括挥发性高于内酰胺的塔顶馏分、包括欲回收的预定纯度内酰胺的馏分和包括内酰胺及挥发性低于内酰胺的塔底蒸馏产物的方法来实施此回收过程。为更多回收所存在的内酰胺，并将其在提纯过程中循环使用，蒸馏塔底产物可用各种方法如薄层蒸发法进行处理。本发明能使水解介质中存在的内酰胺得到最大程度的回收，同时符合所要求的纯度标准。
文档编号C07D201/16GK1437582SQ0181148
公开日2003年8月20日 申请日期2001年5月28日 优先权日2000年5月26日
发明者D·阿莫洛斯, P·莱康特, P·克奎莱特 申请人:罗狄亚聚酰胺中间体公司