专利名称：分离含铑的均相催化剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种通过蒸馏从包含带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物以及对该混合物呈均相的含铑化合物的混合物中除去带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物的方法。
许多带有两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物具有很大的工业重要性。
例如，己二酸或其衍生物构成制备工业上重要的聚合物如尼龙-6或尼龙-6，6的重要起始化合物。
这类化合物例如可以通过加成两种端烯烃而得到，该端烯烃带有制备含有至少两个官能团的单烯属不饱和化合物所需的官能团。
例如，己烯二酸二酯可以通过在合适的催化剂体系，尤其是均相含铑催化剂体系存在下加成丙烯酸酯而制备，例如如J.Organomet.Chem.1987，320，C56，US 4,451,665，FR 2,524,341，US 4,889,949，Organometallics，1986，5,1752，J.Mol.Catal.1993，85，149，US 4,594,447，Angew.Chem.Int.Ed.Engl.，1988，27.185，US 3,013,066，US 4,638,084，EP-A-475 386，JACS 1991，113，2777-2779，JACS 1994，116，8038-8060所述。
两种端烯烃的加成提供了带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物，其中的端烯烃带有制备含有至少两个官能团的单烯属不饱和化合物所需的官能团。氢化允许由该类单烯属不饱和化合物制备对应的饱和化合物。
没有对处理这类反应中得到的反应混合物以得到有价值的特定产物进行描述。
该类转化中的问题尤其是所用的尤其是含铑的均相催化剂对热很不稳定。对于工业上经济可行的方法，一方面能够以催化活性的形式非常完全地回收该催化剂并且另一方面能够以非常简单的方式从该混合物中取出有价值的产物是理想的。
本发明的目的是提供一种能够以技术上简单且经济上可行的方式在所述氢化之前或之后从包含带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物以及对该混合物呈均相的含铑化合物的混合物中除去带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物的方法。
我们发现该目的由开头所定义的方法实现。
在本发明上下文中称为催化剂的结构涉及用作催化剂的化合物；在特定反应条件下催化活性物种的结构可能不同，但也包括在所述术语“催化剂”中。
根据本发明，所用混合物包含带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物和对该混合物呈均相的含铑化合物。
在本发明上下文中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的该化合物为单一化合物或该类化合物的混合物。
带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物可以是单烯属不饱和的。
在优选的实施方案中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的有用单烯属不饱和化合物是可以通过加成两种端烯烃得到的那些，所述端烯烃带有制备含有至少两个官能团的单烯属不饱和化合物所需的官能团。
所用端烯烃可以有利地为两种相同或不同，优选相同且各自独立地具有式H2C＝CHR1的烯烃，其中R1为腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团，优选羧酸酯基团或腈基。
在羧酸酯基团的情况下，有利的化合物是脂族、芳族或杂芳族醇，尤其是脂族醇的酯。可以使用的脂族醇优选为C1-C10链烷醇，尤其是C1-C4链烷醇，如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇，更优选甲醇。
羧酰胺基团可以是N-取代或N，N-取代的，且N，N-取代可以相同或不同，优选相同。有用的取代基优选为脂族、芳族或杂芳族取代基，尤其是脂族取代基，更优选C1-C4烷基，如甲基、乙基、异丙基、正丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基，更优选甲基。
在有利的实施方案中，所用具有官能团的端烯烃可以是丙烯酸或其酯。例如通过丙烯或丙烷在非均相催化剂存在下的气相氧化而制备丙烯酸以及例如通过在均相催化剂如对甲苯磺酸存在下用合适的醇酯化丙烯酸而制备丙烯酸酯的方法本身是已知的。
当储存或加工丙烯酸时，通常加入一种或多种例如防止或降低丙烯酸聚合或分解的稳定剂，如对甲氧基苯酚或4-羟基-2，2，4，4-四甲基哌啶N-氧化物(“4-羟基-TEMPO”)。
在丙烯酸或其酯用于加成步骤之前可以部分或完全除去该类稳定剂。该稳定剂可以通过本身已知的方法，例如蒸馏、萃取或结晶而除去。
该类稳定剂可以以事先使用的量保留在丙烯酸或其酯中。
该类稳定剂可以在加成反应之前加入丙烯酸或或其酯中。
当使用不同烯烃时，加成通常得到不同的可能加成产物的混合物。
当使用一种烯烃时，此时通常称为二聚的加成得到一种加成产物。由于经济上的原因，通常优选该方案。
在优选的实施方案中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物为己烯二酸酯，尤其是己烯二酸二甲酯，以通过氢化得到己二酸二酯，尤其是己二酸二甲酯。
己二酸可以由己二酸二酯，尤其是己二酸二甲酯通过断裂酯基而得到。用于该目的的有用方法是本身已知的用于断裂酯的方法。
在进一步优选的实施方案中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物是丁烯二腈，以通过氢化得到己二腈。
在进一步优选的实施方案中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物是5-氰基戊烯酸酯，尤其是5-氰基戊烯酸甲酯，以通过氢化得到5-氰基戊酸酯，尤其是5-氰基戊酸甲酯。
两种端烯烃的所述加成可以通过本身已知的方法进行，例如如J.Organomet.Chem.1987，320，C56，US 4,451,665，FR 2,524,341，US4,889,949，Organometallics，1986，5，1752，J.Mol.Catal.1993，85，149，US 4,594,447，Angew.Chem.Int.Ed.Engl.，1988，27.185，US 3,013,066，US 4,638,084，EP-A-475 386，JACS 1991，113，2777-2779，JACS 1994，116，8038-8060所述。
加成反应可以是部分或完全的。因此，在部分转化的情况下，反应混合物可以包含未转化的烯烃。
加成可以有利地在对反应混合物呈均相且含有铑、钌、钯或镍，优选铑的化合物作为催化剂存在下进行。
带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物可以是饱和的。
在优选的实施方案中，该类饱和化合物可以通过氢化对应的单烯属不饱和化合物，尤其是可以通过上述方法得到的化合物而得到。
在优选的实施方案中，加成，尤其是二聚可以在与按照本发明方法氢化通过加成得到的单烯属不饱和化合物相同且对反应混合物呈均相的含铑化合物作为催化剂存在下进行。
在特别优选的实施方案中，通过加成得到的单烯属不饱和化合物的氢化可以在不除去或不降低在所述烯烃的加成，尤其是二聚中用作催化剂的均相含铑化合物下进行。
该程序与现有技术相比具有很大的优点，因为不需要处理在所述加成反应中得到的反应流出物。在特别优选的实施方案中，在加成，尤其是二聚反应中得到的反应流出物可以在没有处理步骤下转移到氢化中。
例如，这可以通过将在加成反应中得到的反应流出物从加成设备转移到用于氢化的其它设备中，即通过在空间上将加成反应和氢化分开而进行。例如，加成反应可以在诸如搅拌釜、釜组合如搅拌釜组合或流动管的反应器中进行，在这些反应器类型之一与其它适于氢化的反应器的组合中进行。
这例如可以通过在相同设备中依次进行加成反应和氢化，即在时间上将加成反应和氢化分开而进行。
优选在对反应混合物呈均相且具有式[L1RhL2L3R]+X-的含铑化合物作为催化剂存在下进行氢化，其中L1为阴离子五合配体，优选五甲基环戊二烯基；L2为不带电的2电子供体；L3为不带电的2电子供体；R选自H、C1-C10烷基、C6-C10芳基和C7-C10芳烷基配体；X-为非配位阴离子，优选选自如下的一种BF4-，B(全氟苯基)4-，B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-，Al(ORF)4-，其中RF为相同或不同的部分氟代或完全氟代的脂族或芳族基团，尤其是全氟异丙基或全氟叔丁基；且其中L2、L3和R中的两个或三个任选连接在一起。
在优选的实施方案中，L2和L3可以各自独立地选自C2H4、CH2＝CHCO2Me、P(OMe)3和MeO2C-(C4H6)-CO2Me。
在进一步优选的实施方案中，L2和L3可以连接在一起。此时，L2和3尤其可以一起为丙烯腈或5-氰基戊烯酸酯。
在进一步优选的实施方案中，L2和R可以结合在一起。此时，L2和R尤其可以一起为-CH2-CH2CO2Me。
在进一步优选的实施方案中，L2、L3和R可以结合在一起。此时，L2、L3和R尤其可以一起为MeO2C(CH2)2-(CH)-(CH2)CO2Me。
在特别优选的实施方案中，氢化可以在对反应混合物呈均相且选自如下的含铑化合物作为催化剂存在下进行[Cp*Rh(C2H4)2H]+BF4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+BF4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+BF4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+BF4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*h(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+Al(ORF)4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+Al(ORF)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+Al(ORF)4-和[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+Al(ORF)4-，其中RF为相同或不同的部分氟代或完全氟代的脂族或芳族基团，尤其是全氟异丙基或全氟叔丁基。
该类催化剂及其制备可以通过本身已知的方法进行，例如如EP-A-475386，JACS 1991，113，2777-2779，JACS 1994，116，8038-8060所述。
氢化可以按以下方式进行在得到所述官能团的同时将带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物转化成饱和化合物。该氢化可以有利地在0.01-20MPa的氢气分压下进行。发现在该氢化中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物的平均停留时间为0.1-100小时是有利的。此外，氢化的有用温度优选为30-160℃。
氢化可以按以下方式进行在氢化至少一个，优选所有所述官能团，更优选一个或多个选自羧酸基团和羧酸酯基团的基团，尤其是羧酸酯的同时，尤其是在将一个或多个所述基团转化成一个或多个结构-CH2OH的基团的同时将带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物转化成饱和化合物。该氢化可以有利地在10-30MPa的氢气分压下进行。发现在该氢化中，带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物的平均停留时间为0.1-100小时是有利的。此外，氢化的有用温度优选为200-350℃。
本发明的蒸馏可以有利地在50-200℃，优选60-160℃，尤其是70-150℃的塔底温度下进行。
此时，在蒸馏设备的底部测量的有用压力为0.05-50kPa，优选0.1-10kPa，尤其是0.2-6kPa。
发现平均停留时间为1-45分钟，优选5-35分钟，尤其是10-25分钟是有利的。
发现对蒸馏有用的设备是常用设备，例如如Kirk-Othmer，Encyclopedia of Chemical Technology，第3版，第7卷，John Wiley & Sons，New York，1979，第870-881页所述，如筛板塔、泡罩塔板塔、具有规整或无规填料的塔、双流塔板塔、浮阀塔板塔或单级蒸发器，如降膜蒸发器、薄膜蒸发器或闪蒸器。
蒸馏可以在多个，例如2或3个设备中，有利的是在一个设备中进行。
实施例实施例1官能化烯烃的二聚、均相催化剂的蒸馏除去和高沸点物质通过膜分离的除去将容量为750ml的搅拌玻璃高压釜和容量为400ml的搅拌玻璃高压釜分别作为反应器R1和R2串联连接。借助泵P1将MA作为反应物供入第一高压釜中。该进料经由浸渍管进入R1的液体空间。同样经由该管线使用质量流量调节器F1以气体形式引入氢气。使用用作R2的溢流管线的第二浸渍管调节R1的液面。同样经由质量流量调节器F2将气态氢气计量加入R2的溢流管线中。R2的进料同样经由浸渍管引入R2中并使用Reco的压力调节阀将来自R2的流出物通过另外的浸渍管引入蒸发器表面积为0.046m2的薄膜蒸发器中。使用真空单元将该蒸发器调节到预定压力。使用油浴W1加热该蒸发器。W1中的温度用于控制薄膜蒸发器的溢出容器中的液面。泵P2由该容器将循环料流运送通过该蒸发器并且另外的泵P3将来自该循环的再循环料流运送到反应器R1中，所述再循环料流同样通过计量加入MA进料的浸渍管引入。泵P1和P3同样在每单位时间内运送相同的体积。该蒸发器的蒸气流通过强力冷却器并在其中冷凝。随后收集冷凝液(流出物)。在这些条件下未冷凝的成分在大气压力下冷凝并收集在冷阱中。
连续二聚和催化剂除去的操作在实验开始时向反应器中加入含有Cp*Rh(C2H4)2和化学计算量的HBArF4的溶液以及250ppm的在HDME中的PTZ。为了实现均匀混合，首先在室温下循环反应混合物约20小时。随后将薄膜蒸发器预热至100℃的起始温度。然后开启氢气流和MA进料(120ml/h，含有100重量ppm的PTZ)，将反应器加热到70℃并在减压下操作蒸发器。
在稳态下对R1测定的铑浓度为190ppm。在18小时的代表性评价期间，得到下列结果进料 2264g冷阱 222g(81％MA)流出物2036g(95％不饱和线性二酯，4％MA，约0.5％DMA)。
在一系列评价之后，催化剂回路中的高沸点物质比例增加。因此，卸出一部分再循环料流并用MA稀释至总重量为3002.6g。该溶液的组成表征如下Rh 16ppm高沸点物质65g/kg(残余物测定在250℃下真空蒸发)实施例2官能化烯烃的二聚并用铑催化剂氢化产物的C-C双键以及均相催化剂的蒸馏除去和高沸点物质通过膜分离的除去使用实施例1所述的实验室设备，不同的是进料不是计量加入R1中，而是加入R2中。
在实验开始时向反应器中加入含有Cp*Rh(C2H4)2和化学计算量的HBArF4的溶液以及250ppm的在HDME中的PTZ。为了实现均匀混合，首先在室温下循环反应混合物约20小时。随后将薄膜蒸发器预热至100℃的起始温度。然后开启氢气流和MA进料(120ml/h，含有100重量ppm的PTZ)，将反应器加热到70℃并在减压下操作蒸发器。该实施例中的氢气含有50ppm的O2。
在几天之后达到稳态。在18小时的代表性评价期间，得到下列结果。
Rh浓度R1 175ppmRh浓度R2 110ppm进料 725g冷阱 383g(99％MA)流出物284g(63％不饱和线性二酯，20％DMA，17％MA)
权利要求
1.一种通过蒸馏从包含带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物以及对该混合物呈均相的含铑化合物的混合物中除去带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物的方法。
2.如权利要求1所要求的方法，其中蒸馏在50-200℃的温度下进行。
3.如权利要求1或2所要求的方法，其中蒸馏在1-45分钟的平均停留时间下进行。
4.如权利要求1-3中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物为单烯属不饱和化合物。
5.如权利要求4所要求的方法，其中所用单烯属不饱和化合物为可以通过二聚两种端烯烃而得到的化合物，该端烯烃带有制备含有至少两个官能团的单烯属不饱和化合物所需的官能团。
6.如权利要求5所要求的方法，其中所用端烯烃为两种各自独立地具有式H2C＝CHR的烯烃，其中R为腈基、羧酸基团、羧酸酯基团或羧酰胺基团。
7.如权利要求5或6所要求的方法，其中二聚在对反应混合物呈均相且含有铑、钌、钯或镍的化合物作为催化剂存在下进行。
8.如权利要求5或6所要求的方法，其中二聚在对反应混合物呈均相的含铑化合物作为催化剂存在下进行。
9.如权利要求1-8中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物为己烯二酸二酯。
10.如权利要求1-8中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物为丁烯二腈。
11.如权利要求1-8中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物为5-氰基戊烯酸酯。
12.如权利要求1-3中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物为饱和化合物。
13.如权利要求12所要求的方法，其中所用饱和化合物可以通过氢化由权利要求4-11中任何一项所要求的方法得到的带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的单烯属不饱和化合物而得到。
14.如权利要求13所要求的方法，其中氢化在对反应混合物呈均相且含有铑、钌、钯或镍的化合物作为催化剂存在下进行。
15.如权利要求13所要求的方法，其中氢化在对反应混合物呈均相的含铑化合物作为催化剂存在下进行。
16.如权利要求12-15中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的饱和化合物为己二酸二酯。
17.如权利要求12-15中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的饱和化合物为己二腈。
18.如权利要求12-15中任何一项所要求的方法，其中所用带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的饱和化合物为5-氰基戊酸酯。
19.如权利要求8或15所要求的方法，其中在氢化和二聚中使用相同的含铑化合物作为催化剂。
20.如权利要求1-19中任何一项所要求的方法，其中所用对混合物呈均相的含铑化合物具有式[L1RhL2L3R]+X-，其中L1为阴离子五合配体；L2为不带电的2电子供体；L3为不带电的2电子供体；R选自H、C1-C10烷基、C6-C10芳基和C7-C10芳烷基配体；X-为非配位阴离子；且其中L2、L3和R中的两个或三个任选连接在一起。
21.如权利要求20所要求的方法，其中L1为五甲基环戊二烯基。
22.如权利要求20或21所要求的方法，其中X-选自BF4-，B(全氟苯基)4-，B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-和Al(ORF)4-，其中RF为相同或不同的部分氟代或完全氟代的脂族或芳族基团，尤其是全氟异丙基或全氟叔丁基。
23.如权利要求20-22中任何一项所要求的方法，其中L2和L3各自独立地选自C2H4、CH2＝CHCO2Me、P(OMe)3和MeO2C-(C4H6)-CO2Me。
24.如权利要求20-22中任何一项所要求的方法，其中L2和L3一起选自丙烯腈和5-氰基戊烯酸酯。
25.如权利要求20-23中任何一项所要求的方法，其中L2和R一起为-CH2-CH2CO2Me。
26.如权利要求20-23或25中任何一项所要求的方法，其中L2、L3和R一起为MeO2C(CH2)2-(CH)-(CH2)CO2Me。
27.如权利要求20-26中任何一项所要求的方法，其中对混合物呈均相的 含 铑 化 合 物 为 选 自 如 下 的 化 合 物[Cp*Rh(C2H4)2H]+BF4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+BF4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+BF4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+BF4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+B(3，5-二(三氟甲基)苯基)4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+B(全氟苯基)4-、[Cp*Rh(C2H4)2H]+Al(ORF)4-、[Cp*Rh(P(OMe)3)(CH2＝CHCO2Me)(Me)]+Al(ORF)4-、[Cp*Rh(-CH2-CH2CO2Me)(P(OMe)3)]+Al(ORF)4-、[Cp*Rh(MeO2C(CH2)2-(CH-)-(CH2)CO2Me)]+Al(ORF)4-，其中RF为相同或不同的部分氟代或完全氟代的脂族或芳族基团，尤其是全氟异丙基或全氟叔丁基。
28.如权利要求1-27中任何一项所要求的方法，其中蒸馏在0.05-50kPa的压力下进行。
全文摘要
本发明涉及一种通过蒸馏从包含带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物以及对该混合物呈均相的含铑化合物的混合物中分离带有至少两个各自独立地选自腈基、羧酸基团、羧酸酯基团和羧酰胺基团的官能团的化合物的方法。
文档编号C07C67/00GK1812955SQ200480017879
公开日2006年8月2日 申请日期2004年6月19日 优先权日2003年6月25日
发明者W·施蒂埃尔, J·沙伊德尔, P·巴斯勒, M·勒佩尔 申请人:巴斯福股份公司