专利名称：：硫醇混合物的制作方法硫醇混合物本发明涉及一种包括不同的硫醇的混合物，一种用于制备它的方法以及在合成橡胶的生产中其作为分子量调节剂的用途。在自由基聚合反应中硫醇用于调节分子量。不论该聚合反应是以本体形式、在悬浮物中、在溶液中、或在乳液中进行，这种用途均是有可能的。对于基于单体(诸如苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、(曱基)丙烯酸、富马酸、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己基酯、氯丁二烯、及其他)用十二烷硫醇调节乳聚橡胶的分子量是重要的。US-A-2,434，536说明基于二烯烃(i者如丁二烯)以及若适当的话此外的可共聚单体(诸如苯乙烯、a-甲基苯乙烯、乙烯基萘、丙烯腈、曱基丙烯腈、曱基丙烯酸曱酯、富马酸乙酯、或曱基乙烯基酮)的合成橡胶是在作为分子量调节剂的脂肪族石克醇存在下通过乳液聚合法生产的。它纟皮露了这些碌^醇具有至少7个以及优选10个或更多个石灰原子。优先4吏用的脂肪族的碌u醇，它具有/人188至230的平均分子量并且包括至少50%的十二烷」琉醇以及至100%的剩余部分是处于具有,人10个到16个^友原子的-危醇的形式。在UllmannsEnzyklopSdiedertechnischenChemie，4thedition,volume13，pages611-612中大体上i兌明了丁腈沖象月交的分子量可以通过利用烷基碌u醇、二碌u化物、以及多石克化物、或二碌"匕黄原酸酯类来调节。这里，据说叔-十二烷硫醇以及二硫化二异丙基黄原酸酯(diisopropylxanthogendisulphides)是主要4吏用的i周节齐寸。7叔-十二烷硫醇通常是由在具有12个碳原子的烯烃上的硫化氢的酸催化加成而制备的。主要使用的d2-烯烃起始材料(还称为"d2进料")是基于四聚的丙烯(还称为"tetrapropene，，或"tetrapropylene，，)、三聚异丁烯(还称为"triisobutene"或"triisobutylene")、三聚正丁烯、以及二聚己烯的低聚物混合物。Chimie&Industrie,Vol90(1963)，No4,358-368，说明了直到1962年硫醇的制备的现有技术。除从醇类合成硫醇之外，在烯烃上的硫化氢的加成反应起重要作用，尤其是在美国。采用了从0。C至+100。C的温度用于硫化氢的催化加成反应。这些方法的最大的不利是由于烯烃的低聚反应在产量方面的损失。特别是描述了在作为催化剂的三氟化硼或三氯化铝存下在-40。C用于/人四聚丙烯以及石充化氩制备^又-十二纟克硫醇的一种方法。在该文献中提到了使用一种三聚异丁烯进料(TIB)通过疏化氢的加成反应来制备硫醇的不同的反应条件。US-A-2，531,602描述了H-SR类型的混合物的加成反应，其中R是氢或在不同的烯烃类以及蜂烃进料上的一个有冲几基团。关于该反应机理，一般认为在没有过氧化物、及其他形成自由基的物质的情况下根据马科尼可夫规则进行加成，并且将该-SR基结合至具有最大凄t量的烷基耳又代基的碳原子上。以此方式从直《连的烯烃获得仲A乾醇或仲石克醚并且/人分支的烯烃获得^又石克醇或^又石克醚。然而，由于该不饱和的起始材料经常包含过氧化物，一般认为预期会发生与马科尼可夫规则相反的硫化氢的一种加成反应。US-A-2，531,602说明了还可以获得根据马科尼可夫规则预期的碌u醇以及硫醚而无须从烯烃中移除过氧化物为此目的，该反应是在适度的温度下以及在无水的催化剂存在下进4于，优选地是无水氯化铝。然而，所获得的产率不是令人满意的在实例III中，在4吏用基于TIB的1.57mo％的AlCl3(相当于按重量计1.25%)时，在-23°C的平均温度下在0.25h的反应时间之后所获得的叔-十二烷硫醇的产率仅为50%。基于酸催化剂可以假定双4定以及碳架的重排还可以在加成期间发生，这样除所期望的双4建的原始位置之外，该-SR基的加成还可以在分子中的不同的位置发生。由于这种加成反应是可逆的，该加成反应可以继之以一系列的消除以及重排反应，这些反应导致双键移位。如果使用硫化氢，由于双官能度的结果硫醚的形成也是可能的。没有对US-A-2,531,602的在实例III中所获得的一又-十二烷^琉醇进行分析表征。DD137307说明了在从10。C到50°C下使用氯化铝与芳香醚(诸如苯曱醚、和/或苯乙醚、)的液体络合物或其溶液作为催化剂，在一种纯的^5i脂族烯烃上或在异构体混合物上的加成反应。然而，三聚异丁烯与石克化氢在作为催化剂的AlClr苯曱醚或A1C13-苯乙醚络合物存在下(基于三聚异丁烯按重量计A1C13的量是从0.9%至2.14%)、在乂人10。C至50°C的温度下通过进一步引入碌"匕氢的反应给出了乂人91%到96%的井又-十二烷硫醇的产率。因此该方法的缺点在于相对长的反应时间(大约30分钟)以及芳香族溶剂诸如曱苯或苯或醚类的^吏用。此外，不可能辨別所形成的碌u醇混合物的异构体组成成以及作为用于橡胶、特别是丁腈橡胶的生产的分子量调节剂这是否是适当的。才艮据DD160222,在4又烯烃上的石克化氢的加成反应是在A1C13与烷基芳香烃以及盐酸的一种液体络合物存下进行的，优选地是曱苯和/或乙苯和/或二乙基苯。在这些实例中，使三聚异丁烯与硫化氬在10°C至50°C的温度范围内使用作为催化剂的AlCl3/甲苯/HCl(摩尔比=1:3:0.6)的一种络合物盐溶液起反应。在4吏用基于三聚异丁烯的按重量计的/人0.31%至0,83%的A1C13时，在30分钟后分又-十二烷硫醇的产率在从91%至93%的范围内。因此该方法的缺点是相对长的反应时间以及诸如甲苯的芳香族溶剂的使用。此外，DD160222未给出在该^又-十二烷A乾醇混合物中的异构体分布信息。也没有提及作为分子量调节剂的一种潜在用途。根据US-A-3,137,735,硫化氢在三聚异丁烯上的加成反应是在/人-90。F至0。F的温度下以一种连续法〗吏用BF3与H3P04以及一种醇类(优选地是曱醇)的一个络合物进行的。该方法的主要缺点是其极低的TIB转化率，每一反应周期在从9mol。/。至不超过25mol%的范围内。不可能识别所形成的石克醇混合物的组成。根据SU518489,将在异戊烷中的二氯化乙基铝用作催化剂。该方法的缺点是大量的催化剂以及溶剂的使用。没有披露关于该叔—十二烷硫醇混合物的组成以及其作为分子量调节剂的可用性。才艮据WO-A-2005/082846,三聚正丁烯与石克化氢的反应是连续进4亍的，条件为在>人10。C至250°C的温度、优选乂人50°C至150°C,在15巴的一种压力下，4吏用多种催化剂，选才奪具有一个窄沸程的一种进冲+部分。作为催化剂，优先4吏用聚合物4建合的酸，诸如酸性的阳离子交换树脂。在笨乙烯-丁二烯共聚物的制备过程中证明了以此方式实现了硫醇混合物的制备。该方法的一个缺点是由于使用了具有窄沸程的一种三聚正丁烯进料在产率方面的损失。该碌^醇混合物并未在结构上进4亍任何限定，而是^眷一地通过沸点行为进4亍了表征。根据GB823,824,硫化氢在不同的錄烃进料上的加成反应是在从0。C至5。C,在作为催化剂的BF3-曱醇加合物存在下，此外以将的硫化氢进行进料而分批进行的。适当的烯烃进料是四聚丙烯以及三聚异丁烯。当三聚异丁烯用作烯烃进料时，获得了具有38%的叔-十二烷硫醇含量的一种粗制的硫醇。该方法的缺点是叔-十二烷硫醇的产率低以及长达20小时的极长的反应时间。没有给出在所获得的叔-十二烷石危醇混合物中异构体分布的信息。GB823,823的4皮露不同于GB823,824之处是基于与二乙醚的BF3加合物的一种催化剂的使用。四聚丙烯以及三聚异丁烯作为烯经进料又是适当的。在三聚异丁烯用作烯烃进料时，根据GB823,823的传授内容，获得了具有49%的叔-十二烷硫醇含量的一种粗制的碌b醇混合物。因此叔-十二烷硫醇的产率太低而不能用于该方法的工业用途。反应时间长达20小时又是不能4妻受的。JP07-316126、JP07-316127、JP07-316128说明了在一种三聚异丁烯进料上^5克化氪的加成反应的另外的变体，该三聚异丁烯进料包括2-(2,2-二曱基丙烷)-4,4-二曱基-1-戊烯和/或2，2,4,6,6-五曱基-3-庚烯。所有方法具有制备处于高纯度的特定的叔-十二烷硫醇异构体2，2,4,6,6-五曱基庚烷-4-硫醇的共同目的。2,2,4,6,6-五曱基-3-庚烯2-(2,2-二曱基丙烷)-4,4-二曱基-1-戊<formula>formulaseeoriginaldocumentpage11</formula>才艮据JP07-316126,上述的三聚异丁烯进料(其中两种特定的异构体能以任何相对彼此的比率存在)与石克化氢的反应，在超级大气压下，在作为催化剂的酸的存在下，进行反应，其中将该反应混合物恢复至大气压之前通过i者如^灰酸钠的一种纟冬止剂来4吏该反应停止。作为酸，有可能使用白蛋白酸或路易斯酸，优选地是BF3或基于BF3的一种纟各合物。在该实例中，具有上述组成的三聚异丁烯的反应在一种BF3加合物存在下在乂人5巴至10巴的反应压力范围内纟合出了/人54%至62%的2，2，4,6,6-五甲基庚》克-4-石克醇产率，在每一种情况下具有从35%至40%的未反应的三聚异丁烯剩余。一个实质的缺点是反应时间长，在2小时至6小时范围内。才艮据JP07-316127,该石克化氢的加成反应是在BF3的一种羧酸加合物的存在下进行的。该三聚异丁烯进料包括50%至100%的2-(2，2-二曱基丙烷)-4,4-二甲基-1-戊烯以及在该情况下可能高达50%的2，2,4，6,6-五曱基-3-庚烯。在该BF3的羧酸加合物存在下要获得从56%至61%的产率的2，2,4,6,6-五曱基庚烷-4-^L醇，两种异构体相对于4皮此的此比率据说是必要的。再一次，33%至40%的三聚是在2小时至6小时范围内。根据JP07-316128,在污染了路易斯碱的一种三聚异丁烯进料上的硫化氢的加成反应是在一种白蛋白酸以及一种路易斯酸存在下进^f亍的。在污染了i各易斯石咸的特定的三聚异丁烯进^l"中，两种上述异构体能以相对彼此的任何比率存在。通过从第一次硫化氢加成反应循环中回收获得它，其中最初不含路易斯碱的一种三聚异丁烯进料是在一种路易斯酸(诸如BF3)以及一种路易斯碱(诸如正丁醚)的一种加合物的存在下与硫化氢起反应。在使用路易斯碱污染的特定的三聚异丁烯进料时，获得了32%的2,2,4,6,6-五曱基庚烷-4—石克醇产率。62%的三聚异丁烯仍然是未反应的。该反应时间对于工业反应又是太长，并且是6小时。如从以下引用的科学以及专利文献中可以看见的，在^吏用基于四聚的丙烯(四丙烯或四聚丙烯)的一种012进冲+时，采用了不同的反应条件用于硫化氬的加成反应。在ChemicalEngineeringProgress,Vol59,no.7,1963,68-73中，研究了在一种四聚丙烯进;^牛上石克化氢的加成反应的系统性的工作12结果。该方法是在/人120°F至160°F(从49°C至71°C)下在作为催化剂的气态的三氟化硼存在下进4于的。没有说明水^f分对反应结果有什么影响(如果有影响的话)。说明了不同的四聚丙烯进料的质量对产率有强烈影响。才艮据FR2，094，239,在大气压下在从-5。C至+5。C的温度下4吏一种四聚丙烯进料与硫化氬以一种连续法起反应。该硫化氢的反应产生了处于高沸部分中作为副产品的一种硫醚，并且用作催化剂的三氯化铝是溶于其中的。每一反应周期的四聚丙烯转化率是大约90%。该方法的缺点是大量的催化剂(每IO升的四聚丙烯AlCb为170g,相当于大约1.12mol%)以及2小时的停留时间。才艮一居EP-A-0329521，在四丙歸或三异丁烯上该石克醇加成反应是在乂人0。C至35。C的温度范围内在乂人1巴至10巴的压力下4吏用聚合物固定的石黄酸连续进行的，其中优选干燥的阳离子交换树脂以及包含全氟石黄酸(perfluorosulphonicacid)的四氟乙烯共聚物。在4吏用一种三聚异丁烯进料时，在一个反应周期中在10巴压力下在从10°C至45°C的温度范围内，仅4又有50.7%至43.6%的三聚异丁烯进行反应。没有i兌到催化剂的工作寿命。US-A-2,951,875说明了在丙烯均聚物或低聚物上的硫化氢的加成反应。通过在从25°C至100°C的温度范围内在一种活化的Al2CVSi02催化剂存在下工作，可以避免丙烯低聚物的解聚作用。才艮据US-A-4，102,931，可以通过在合成的沸石存在下将一种四聚丙烯进料与硫化氩反应来制备叔-硫醇混合物。这种催化剂的工作寿命取决于使用的原材料的剩余含水量。在从85。C至95。C以及9巴条件下，在具有一种合成制备的沸石的帮助下，使硫化氢与一种四聚丙烯进料以10/1的摩尔比连续地反应。在使用干燥硫化氲以及干燥四聚丙烯时，在一个单道次(pass)中的烯烃转化率是大于90%的。实际上，该特定催化剂的工作寿命才及大地是耳又决于所4吏用的原材料的剩余水份。若湿气进入，该设备必须停止，以通过在240°C的热处理再生该催化剂。用于该催化剂的再生温度与作为现有纟支术的硅酸铝存在下的情况(500°C)相比较是显著地较低的。US-A-4,102,931没有给出关于获得的高烯烃转化率的停留时间的信息。它也没有阐明是否可以将该结果用于三聚异丁烯。根据EP-A-0101356,在从45。C至75。C的温度下以及乂人10巴至16巴的压力下，在四聚丙烯上的硫化氲的加成反应是连续进4亍的。该阳离子交换一对脂的含水量必须小于4安重量计的0.5%,这通过在80°C干燥6小时来获得。在使用包含按重量计1.6%的水的一种初于脂时，四聚丙烯專^^率,人90%减少到80%。没有乡会出关于在所获得的叔-十二烷硫醇混合物中该异构体分布的信息。它也没有阐明是否该产率也适合于一种三聚异丁烯进料。这样的一种4又-十二烷為乾醇混合物作为在橡力交生产中的调节剂的适合性也未纟是及。WO-A-2005/030710i兌明了通过在基于己烯二聚物的一种特定的烯烃混合物上加成硫化氢的叔-十二烷硫醇的催化制备过程。通过4臬催化的己烯的二聚作用所获得的这种烯烃混合物包括至少按重量计10%至18%的衍生于正十二烷的烯烃、按重量计25%至40%的衍生于5-曱基-正十一烷的烯烃、按重量计25%至40%的々亍生于4-乙基正姿烷的烯烃、按重量计2%至78%的衍生于5,6-二甲基正癸烷的烯烃、按重量计5%至12%的衍生于5-乙基-6-甲基正壬烷的烯烃、按重量计1%至5%的衍生于4,5-二乙基-正辛烷的烃烯、以及不超过按重量计5%的其他的烃类。作为这种特定的合成的背景，说明了基于已知的叔-十二烷硫醇的聚合物分散体经常具有一种使專交时，在从三聚异丁烯制备^又-十二烷;克醇的情况下该气。未总体上是更强的。才艮据WO-A-2005/030710所获得的硫醇混合物据说使之有可能减小基于丁二烯、苯乙烯、以及丙烯腈的乳液聚合物的内在的气味。该聚合反应是在从85°C到95°C下进行的。WO-A-2005/030710没有指明是否该特殊的石克醇混合物适合于在NBR的冷却聚合反应中来调整分子量。该上述参考文献说明了在多样的操作条件下在不同的C12烯烃进料上硫化氢的加成反应。此外提及了许多可能的影响参数，如杂质类型以及组成、催化剂以及添加剂或助催化剂的类型以及量、溶剂的类型以及量、反应条件(温度、压力、以及反应时间)、方法的类型以及还有4f止和结束该反应的方式。多H情况下，所-使用的烯烃混合物/进^牛的组成仍然是不清楚的并且术语经常是不精确的。所获得的硫醇混合物的组成也是未检验的，也未研究在不同的影响参数以及所获得的硫醇混合物的组成之间的关系的问题。此外，在绝大多数情况下没有着手研究是否能将这些硫醇用作分子量调节剂的问题。本发明的一个目的是提供一种改善的方法，通过该方法有可能获得一种石克醇混合物，该混合物可以基于可商购的烯烃混合物来制备并且允许即使在使用少量时在该橡胶(特别是丁腈橡胶)的生产中精确地调整分子量。已经出人意料地发现了有可能制备具有特定的构成的一种新颖的硫醇混合物，它通过一种特殊的制备方法满足了上述的这些要求。本发明因此提供了用于制备一种混合物的一种方法，该混合物包括-2，2,4,6,6-五曱基庚烷-4-硫醇，-2，4，4，6，6-五甲基庚烷-2-硫醇，-2,3,4，6,6-五曱基庚烷-2-石危醇，以及-2,3，4,6,6-五曱基庚烷-3-硫醇，该方法包括石克化氢与三聚异丁烯在乂人0。C至-60。C以一种连续过程的反应，其中(a)在该反应之前4吏该好"t氢经受干;):喿，(b)所使用的三聚异丁烯具有的含水量不超过70ppm,(c)将三氟化硼用作催化剂，其量基于所使用的三聚异丁烯按重量计不超过1.5%,(d)该反应是在没有与三氟化硼形成络合物的化合物的情况下进行的，并且(e)在该反应之后将该反应混合物与一种石咸性水卩容液^妻触来除去该催化剂。本发明进一步提供了一种混合物，该混合物包括-2,2,4，6,6-五甲基庚烷—4-石克醇，-2,4,4,6,6-五曱基庚烷-2-碌』孚，-2,3，4,6，6-五曱基庚烷-2-石克醇，以及-2,3,4，6,6-五曱基庚烷-3-MJ孚。本发明进一步提供了根据本发明的混合物用在生产橡胶、特别是生产丁腈橡胶的聚合反应中调节分子量的用途。本发明同样也提供了一种橡胶、特别是一种丁腈橡胶，它可以通过在本发明的混合物存在下的聚合反应来获得，并且包括2，2，4，6，6-五甲基庚烷-4碌u、和/或2，4,4,6,6-五甲基庚烷-2石危、和/或2,3，4，6,6-五甲基庚烷-2石克、和/或2,3,4,6，6-五曱基庚烷-3石危端基。本发明的石克醇混合物的制备尽管叔-十二烷硫醇的混合物的制备的历史悠久并且途径多样，本发明第一次发现了关键性的影响因素，它们(当同时遵循时)允许明确的控制本发明的混合物的组成以及质量。在这些之中其一是在使用的三聚异丁烯中水份不超过70ppm。该水《分优选地是不超过50ppm,特别优选地是小于50ppm,以及非常特别优选地是不超过40ppm。若该三聚异丁烯进料不是已经具有水份，则在与好u化氢反应之前将该水份调整。例如，可以通过蒸馏或通过将该三聚异丁烯与分子筛或沸石4妻触来实现该水4分的设定。该水除的测定可以通过本领:威的4支术人员已知的卡尔-费歇尔滴定(Karl-Fischertitration)来进行。用于同碌"匕氢反应的三聚异丁烯("TIB")包含四种异构体1)2,2,4,6,6-五曱基-3-庚^希，2)2-(2,2-曱基丙基)-4,4-二曱基-1-戊烯，3)2,4,4,6,6-五曱基-2-庚;^希，以及4)2,4,4,6,6-五曱基-l-庚烯。17这些异构体其结构式显示如下，可以通过已知的分对斤方法确i人，例如通过NMR或用气相色i普分离与质^普分冲斤结合。2,2,4，6,6-五甲基-3-庚烯2-(2，2-曱基丙基)-4,4-二甲基-1-戊烯<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula>除这四种异构体外，使用的三聚异丁烯通常包含一定量的另外的组分。该三聚异丁烯通常包含以下量的四种异构体4姿重量计,人45%至55%的2,2,4,6，6-五曱基-3-庚歸，按重量计从30%至40%的2-(2,2-二甲基丙基)—4,4-二曱基-1庚烯，才安重量计,人1%至5%的2，4,4,6，6-五甲基-2-庚火希，按重量计/人1%至5%的2,4,4,6,6-五曱基-1-庚烯，以及另夕卜的4安重量计^人5%至15%的其他的组分，其中所有上述的组分必须4姿重量计相加为100%。可以使用本领域的技术人员已知的方法通过控制如在DE1199761B中"i兌明的工艺参凄t来制备该三聚异丁烯，其中例如处于质子化了的形式的一种阳离子交换剂，用作对于该低聚反应的催化剂。必须小心分离来确保如上所述的三聚异丁烯的特定的水4分。根据本发明用于该反应的石克化氢优选地是通过可商购的硫氢化钠与硫酸原位反应来制备，在该制备过程中将硫酸带走，并且可以例如通过水洗涤来除去它。就本发明的混合物的组成以及质量而言，同样重要的是在根据本发明的反应之前将所使用的硫化氢经受干燥。以此方式，将水分从硫化氢中除去。例如通过低温除去存在于硫化氢中的水来进行千燥。为此目的，将存在于该石克化氢中的水，例如通过冷却至乂人-10°C至30°C的温度范围内、优选地是在从0°C至20°C的范围内、特别优选地是在从3。C至18。C的范围内、以及特别是在从10。C至15。C的范围内使其在第一阶段中冷凝出来。在该第二阶段中，将该硫化氬再次冷却至从-15。C到-50。C的温度范围内、优选地是在从-10°C至-25。C的范围内。在此，将该存在于该硫化氢中的残存水冻析出。水的去除效率具有对在该硫化氢加成反应中使用的BF3的直接影响，即其结果是获得了一种高的催化效率。在本发明的方法中，4吏用^L化氢是在本发明的范围之内，该^5克化氬能以适当地干燥形式商购，即以一种已经无7K的形式。在添加该催化剂之前，将辟d匕氬以液体形式与三聚异丁烯混合并且冷却。在本发明的方法中，该碌"匕氢对于三聚异丁烯的摩尔比是在(1.1-10.0):1的范围内、优选地是在(1.1-5.0):1的范围内、特别优选地是在(1.1-3.0):1的范围内、并且特别是在(1.2-2.8):1的范围内。19在添加该催化剂之前，石克化氬以及三聚异丁烯的混合物的温度是在从-50。C至0°C的范围内，优选地是在从-40。C至-30。C的范围内，以及特别优选地是在从-35。C至-25。C的范围内。三氟化硼用于催化作用。已经发现使用具有至少98%的纯度的三氟化硼是有用的，优选地是大于98%、特别优选地是大于99%。应4吏用三氟4匕硼而不加入与三氟〗匕石屑形成纟备合物的4匕合物或添加剂。这样的添加剂包括例如也作为溶剂或作为助催化剂起作用的化合物。这些化合物包括、例如处于二烷基醚形式的醚，诸如二乙醚；或处于烷基芳基醚形式，诸如苯乙醚、或苯甲醚、或诸如甲苯或苯的苯的芳香族化合物。三氟化硼是以气态的形式被引入的，这通常是在从5巴至10巴的表压范围内、优选地是在在从7巴至8巴的范围内。基于所4吏用的三聚异丁烯，三氟化硼的量是一安重量计不超过1.5%、优选按重量计从0.25%至1.2%、特别优选按重量计从0.5%至1.0%、特别是按重量计从0.6%至0.9%、以及非常特别优选按重量计乂人0.65%至0.85%。本发明的方法是在从-10。C至-60。C的温度范围内进行的。石克化氢在三聚异丁烯上的催化的加成反应是连续进行的。优选地是在一个管式反应器或在两个串4关连4妻的管式反应器中进4亍的。特别优选的是两个串联连接的管式反应器。该第一管式反应器的长度/直径比通常是(5至20):1、优选地是10:1。在这个反应器中的停留时间通常是从0.5分钟至5分钟、优选/人1分钟到3分钟。在该第一反应器的入口温度通常是在从-25。C至醫35。C的范围内，以及优选地是在从-27.5。C至-32.5。C的范围内。已经发现大约-30°C的一个平均值是有用的。在这个第一反应器中》文出的反应热是通过外部冷却除去的。优选;也是通过石克化氢汽化来蒸发冷却，它再循环至该反应混合物。该第二管式反应器的长度/直径比通常是(100至200):1，优选地是(120至180):1。这个管式反应器具有，例如一个螺旋形状并且可以-故冷却。在这个反应器中的停留时间通常是在/人0.5分钟至5分钟的范围内，优选地是在从1分钟至3分钟的范围内。在进入该第二个反应器管中的反应混合物的温度是在从-30。C至0°C的范围内，优选地是在从-25。C至-5。C的范围内，并且该出口温度是在/人-40。C至-60。C的范围内。在该反应完成之后，将该反应混合物与一种石咸性水:容液4妻触。已经发现将该反应混合物通入这种石咸性水溶液中是有用的。该碱性水溶液具有在从10。C至100。C的范围内，优选地是在从30°C至90°C的范围内，特别是在,人50°C至80°C的范围内的温度。该水溶液优选地是一种包含处于溶解状态的氨、胺、氢氧化物类、碳酸氢盐类、或碳酸盐类的水溶液。特别优选的实例是氨、氢氧化钠、氢氧化钟、碳酸钠、碳酸钾、钠碳酸氢钠、以及碳酸氢钾。非常特别优选的是氢氧化钠以及氢氧化钾。这种石成性水溶液的浓度是高达按重量计20%、优选按重量计从1%至10%、特别优选按重量计/人3%至5%。由于反应混合物以及该石咸性水;容液之间4妻触的结果，该反应被停止并且通过萃取将该三氟化硼催化剂从该反应混合物中除去。在反应混合物以及碱性水溶液接触期间，将温度，如通过蒸汽的引入(该蒸汽允许通过汽提将未反应的硫化氢除去)保持在从10°C至100°C的范围内，优选地是在从30°C至90°C的范围内，并且特别是在,人50。C至80。C的范围内。若希望的i舌，可以将这种未反应的硫化氢再循环至根据本发明的反应中。在上迷说明的终止/萃取以及汽提步骤之后，可以将根据本发明的粗制石克醇混合物通过一个分离器(混合器-澄清器(mixer-settler))连续地从该碱性水溶液中分离出来，该分离器利用了密度差。若希望的话，将该;組制混合物用去离子水清洗一次或多次。可以通过连续分馏将未反应的三聚异丁烯以及高沸物从该粗制的混合物中分离出来。这种蒸馏优选地是在减压条件下在一个多154i中进4亍的。在根据本发明的反应的一个反应周期之后，三聚异丁烯的转化率是/人75%至90%、优选从80%至85%。将未反应的三聚异丁烯分离出来、收集、并且可以在上述条件下在一个第二反应周期中再次反应。在该第二道次中，所4吏用的三聚异丁烯,人60%至70%、优选/人63%至65%进4亍反应。在第一以及第二道次反应之后，总的三聚异丁烯转化率是从85%至99%,优选从87%至97%。在2道次反应之后由蒸馏净化的混合物的总产率基于所使用的三聚异丁烯是92±5%。如果进4亍了两道次反应，可以将来自该第一以及第二道次反应的根据本发明的混合物结合。本发明的混合物包含-2,2,4,6,6-五甲基庚烷-4-碌iJf,-2,4,4，6，6-五曱基庚烷-2-硫醇，-2，3，4,6,6-五甲基庚烷-2-石危醇，以及-2，3,4,6，6-五甲基庚烷画3-硫醇它们的结构式如下示出2，2，4，6，6-五甲基庚烷-4-石克醇2，4,4,6,6-五曱基庚烷-2-硫醇<formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula>2，3，4，6，6-五曱基庚烷-2-硫醇2,3,4,6,6-五甲基庚烷-3-硫醇(2个非对映体)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula>对于通过气相色谱法所获得的独立部分的化学结构式的指定由质i普法完成。使用一种FID进行气相色谱法。在实践中，在每一种情况下用5ml的曱苯来稀释50pi的根据本发明的混合物，并且通过气相色i普法分析0.2nl的这种;容液。采用下列条件来进行该分析气才目色i普4义FisonTraceGC分离4主Stabilwax-DB(Restek)30m,0.25mmID，0.25jamdf才全测器温度260°C注射器温度i70°c烘箱温度60。C,2分钟等温加热速率5。C/min190。C最纟冬温度，1分4f等温载气氦，1.0ml流过该柱分流50ml/min随后通过质i碧々f义测定已经通过气相色i普法分离的4艮据本发明的异构体混合物的部分的化学结构。基于这种分析，本发明的混合物优选地是包括才姿面积计70%至85%、特别优选地是75%至83%的2,2,4,6,6-五曱基庚烷-4-硫醇，按面积计3%至6%、特别优选地是4%至5.5%的2,2,4,6,6-五甲基庚烷-2-硫醇，才姿面积计2%至5%、特别优选地是3%至4.5%的2，3，4，6,6-五曱基庚烷-2-硫醇，按面积计3%至13%、特别优选地是3.5%至12%的2,3,4,6,6-五曱基庚烷-3-硫醇，以及此夕卜的化合物，所有异构体以及此外的化合物的总和为100。可以通过石克化氬与三聚异丁烯在/人0°C至-60。C的温度范围内以一种连续法优选地获得本发明的混合物，这些混合物包括2，2，4，6,6-五曱基庚》克-4-石克@孚、2，4,4，6，6-五曱基庚》克-2-石克醇、2,3,4,6,6-五甲基庚烷-2-硫醇、以及2,3,4，6，6-五甲基庚烷-3-硫醇，在该连续法中(a)在该反应之前〗吏该;克化氢经受干火喿，(b)所使用的三聚异丁烯具有的含水量不^t7tTppm,(c)将三氟化硼用作催化剂，其量基于所使用的三聚异丁烯一換重量计不超过1.5%,(d)该反应是在没有与三氟化硼形成络合物的化合物的情况下进^t的，并且(e)在该反应之后将该反应混合物与一种石成性水溶液接触来除去该催化剂。本发明的方法具有"i午多优点-它可以基于一种容易获得的三聚异丁烯进行，并且产生了包括上述四种特定的异构体的一种混合物。-该制备过程是以一种非常经济的方式，以极短的停留时间，并且同时以极低的催化剂的用量以一种连续法进行的，该用量基于所4吏用的三聚异丁烯4姿重量计不超过1.5%。该反应在没有添加剂的情况下恰当地进行，该添加剂与用作催化剂的三氟化硼形成络合物并且现有技术方法中代表此外的有机的、经常是芳香族的，以及因此不希望的组分。-本发明的混合物是以高产率获得的。此外，能将本发明的混合物非常好地在合成橡胶的生产中用于调节该分子量、特别是在丁腈橡胶的生产中。为设定所希望的分子量所必需的是仅仅非常小的量。本发明的混合物适合于在基于二烯烃的橡胶的生产中来i殳定分子量，这些二烯烃是诸如丁二烯以及如果适当的此外的可共聚单体(特别是通过乳液聚合法)，诸如苯乙烯、(X-甲基苯乙烯、乙烯基萘、丙烯腈、曱基丙烯腈、甲基丙烯酸曱酯、富马酸乙基酯、或曱基乙烯基酮。优选地是将本发明的混合物用于在丁腈一象月交的生产中来"i殳定分子量。在此所使用的单体是至少一种a，p-不饱和的腈、至少一种共车厄二烯、以及如果适当的一种或多种此外的可共聚单体。该共轭二烯可以是任何性质的。给予优选的是〗吏用(C4-C6)-共轭二烯。特别优选地是1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基丁二烯、戊间二烯、1,3-戊二烯、或它们的任何混合物。尤其优选地是1,3-丁二烯和异戊二烯或它们的混合物。非常特别优选地是1,3-丁二烯。作为a,P-不饱和的腈，有可能使用任何已知的a，j3-不饱和的腈、优选地是(C3-C5)-a,P-不々包和的腈诸如丙烯腈、曱基丙烯腈、1-氯代丙烯腈、乙基丙烯腈或它们的混合物。特别优选地是丙烯腈。使用本发明的硫醇混合物可以特别优选地生产的一种丁腈橡胶因此是丙烯腈以及1,3-丁二晞的一种共聚物。除了该共辄二烯和该a，J3-不饱和腈之外，有可能使用本领域技术人员已知的一种或多种另外的可共聚的单体，例如，a,p-不饱和一元羧酸或二羧酸类、它们的酯类或酰胺类。这样的丁腈橡胶通常被称为羧基化的丁腈橡胶或简称"XNBR"。作为a,(3-不々包和一元羧酸或二羧酸，可能4吏用，例如富马酸、马来酸、丙烯酸、曱基丙^希酉吏、巴豆酸、以及衣康酸。4尤先;t也是马来酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、以及衣康酸。作为a,P-不饱和的羧酸的酯类，使用以下，例如烷基酯、烷氧基烷基酯、羟烷基酯、或它们的混合物。特别优选的a,P-不饱和的羧酸类的烷基酯是(曱基)丙烯酸曱酯、(曱基)丙烯酸乙酯、(曱基)丙烯酸丙酯、(曱基)丙烯酸正丁酯、(曱基)丙烯酸^又丁酯、(曱基)丙烯酸己酯、(曱基)丙烯酸2-乙基己基酯、(曱基)丙烯酸辛基酯、以及(曱基)丙烯酸月桂基酯。非常特别优选的是4吏用丙烯酸正丁酯。特别优选的a，(3-不饱和羧酸的烷氧基烷基酯类是(曱基)丙烯酸曱氧基乙酯、(曱基)丙烯酸乙氧基乙酯、以及(曱基)丙烯酸甲氧基乙酯。特别优选地是使用丙烯酸曱氧乙酯。特别优选的a,(3-不饱和羧酸的羟烷基酯类是(甲基)丙晞酸羟乙基酯、(曱基)丙烯酸羟丙基酯、以及(曱基)丙烯酸羟丁基酯。能使用的此外的a,p-不饱和的羧酸的酯类是，例如聚乙二醇(曱基)丙烯酸酯、聚丙二醇(曱基)丙烯酸酯、缩水甘油基(曱27基)丙烯酸酯、环氧(曱基)丙烯酸酯、以及尿烷(曱基)丙烯酸酉旨(urethane(meth)acrylate)。其他可能的单体类是乙埽基芳香族的物质诸如苯乙烯、a-曱基苯乙歸、以及乙火希p比p定。共辄二烯和a,p-不饱和腈的比例可在较宽的范围内变化用来生产丁腈橡胶。基于总的聚合物，共轭二烯或共轭二烯的总和的比例通常在4安重量计乂人20%至95%的范围内，优选在按重量计从40%至90%的范围内，特别优选在按重量计从60%至85%的范围内。基于该总的聚合物，a，|3不饱和腈或a，p不饱和腈的总和的比例通常为按重量计,人5%至80%,优选为按重量计/人10%至60%，特别〗尤选为按重量计从15%至40%。这些单体在每种情况下的比例总计是按重量计相力口为100%。该加成的单体类能以按重量计从0%至40%的量使用。基于总的单体类的总量，按重量计从0.1%至40%的量，优选按重量计1%至30%的量是有可能的。在这种情况下，共轭二烯或二歸类、和/或a,p-不々包和丁腈或腈类的相应比例由这些另外的单体类的比例]<替，其中所有单体的比例在每种情况下总计是按重量计相加为100%。若将(曱基)丙烯酸的酯类用作附加的单体类，它们通常以按重量计,人1%至25%的量来4吏用。若将a,p不饱和的单羧酸或二羧酸用作附加的单体类，它们通常以4安重量计小于10%的量来^吏用。用于生产该4象月交的方法可以通过在本4页;或的那些4支术人员已知的方法来进行。丁腈橡胶通常是通过乳液聚合法来生产的。以此方式获得的丁腈橡胶的含氮量按DIN53625通过凯氏定氮法(Kjeldahlmethod)来测定。由于才及性的共聚单体类的含量，该丁腈橡胶在20。C时通常是溶于曱基乙基酮中达到按重量计^85%的程度。可以用此方式获4f的丁腈冲象月交类具有范围在,人10到150的门尼粘度(ML1+4,于100。C),优选/人20到100门尼单位。该门尼粘度(ML1+4，于100°C)是在100°C通过一种剪切盘式粘度计的方式才艮l居DIN53523/3或ASTMD1646来测定的。该丁腈橡胶的玻璃化转变温度是在-70。C至+10。C范围内，优选在-60°C至0°C范围内。由于其作为分子量调节剂的功能，本发明的混合物在一定程度上在该聚合反应生产的橡力交(特别是丁腈橡力交类)中以端基的形式存在。这意p木着该丁腈橡月交具有2，2,4,6，6-五甲基庚烷-4J危的、和/或2,4,4,6,6-五曱基庚烷-2-碌u的、和/或2,3,4，6,6-五曱基庚烷-2-碌u的、和/或2,3,4,6，6-五曱基庚烷-3-石危的端基。实例使用的材料三聚异丁烯(TIB)是一种三聚的异丁烯并且是由德国的INEOS耳又得的。TIB具有174。C至189。C的一个沸程、nD20为1,4367的一个折光率、小于5ppm的一个含碌l量、以及以H202确定的小于5ppm的一个过fU匕物含量。含水量是37ppm。它包括4要重量计48%的2,2,4，6，6-五曱基3-庚烯，按重量计33%的2-(2,2二曱基丙烷)-4,4二甲基-l-戊烯，按重量计3%的2,4，4,6,6-五曱基2-庚烯以及按重量计2%的2，4，4,6，6-五曱基-1-庚烯以及还有按重量计14%的此外的化合物。石克化氢是通过以200kg/h的量在55。C至65。C的温度以及2巴的一个压力下来反应辟u氢化钠(供应商CarbosulfAkzoNobel)的一种水溶液(按重量计39%至40%的强度)与石克酸(70%的浓度)而连续制备的。所带石克酸在一个喷射洗涤器中通过5%的浓度的氢氧化钠溶液除去。在该石克化氢的液化之前，通过将水冷却至15°C使之冷凝出来并且通过冷却至-20。C4吏之冻析出。三氟化硼气态的；供应商BASF/Arkema;纯度>99.5%。A根据本发明的混合物的连续制备实例1:4吏如上所述而制备并且干燥的石充化氢与已经^是前冷却至-20。CTIB以2.71:1的摩尔比混合，压缩至3巴并且在-10。C以及-30°C下在2个阶l殳中冷却并且液化。随后将三氟化硼基于所使用的TIB按重量计以0.64%的量、在8巴的压力下送入已冷却至-30°C的TIB以及石克化氢的混合物中。该反应在串if关连4妄的两个管式反应器中发生。在该第一个管式反应器中(容量11升；长度/直径比9/1)的停留时间是大约i分钟。随后将该反应混合物注入一个螺旋管反应器(容量16升；长度/直径比1.66/1;停留时间大约1.5分钟)，该反应器已经通过盐水逆流的方式冷却至-60°C。该反应混合物进入的温度是-15。C土1°C，并且在该螺旋管的末端出口的温度是-45。C±2°C。为了停止该反应，将该反应混合物经由一个沉管传送入一个4亭止容器，其中连续地将一种氢氧化钠水溶液(5%)进料至该停止容器。以此方式，该催化剂被^C坏并且作为硼酸钠以及氟化钠洗涤掉。通过蒸汽的引入使在该停止容器里的温度维持在50。C,并且同时除去未反应的碌b化氢。将该停止的反应混合物连续地进料入一个分离器，其中在40°C下将4且制的碌uJ事(4且制的TDDM)的有才几相作为上面的相乂人该水相中分离出来。在该蒸馏之前，将该粗制的TDDM用去离子水清洗。为了除去残余的硫化氢，将该粗制的硫醇在65°C/80毫巴下进行处理。通过在减压条件下在一个拉西环装填的柱中的连续分馏，将所希望的纯的^J事部分从高分子量高沸点并且未反应的TIB中分离出。在连续"t喿作中，在底部128。C至132。C的温度、45毫巴，并且在顶部74°C至76°C/40毫巴条件下，使具有0.8625g/cm3的密度的纯的碌u醇作为一个侧流移出。85%的TIB在第一道次反应中起反应。将未反应的TIB收集并且在一个第二道次中再与硫化氢反应。63%的TIB在该第二道次反应中起反应。因此获得了94.5%的总的三聚异丁烯转化率。在两道次反应以后，基于反应的TIB,通过蒸镏纯化的石克醇混合物的产率是94.5%。所获得的混合物的组分如表1所示(No,l)。实例2至6:实例2至6以类似于实例1的方式进行，但是使用了具有不同的水份的不同的TIB批次。该水l分在表l中示出，作为所获得的结果。在下表中，所获得的本发明的混合物的独立的组分省略如下-2:2:4:6:6-五曱基庚烷-4-碌u醇异构体1-2:2:4:6:6-五曱基庚烷-2-石克醇异构体2-2:2:4:6:6-五曱基庚烷-2-硫醇异构体3-2,3,4,6,6-五曱基庚烷-3-硫醇异构体4以及4'，因为存在两种非对映异构体。表l.:实例1至6的结果实例使用的TIB的含水量[PPm]TIB的转化率(第一反应循环后)[%]TIB的转化率(两个反应循环后)[%]总产率(两个反应循环后)[%]异构体l[%]异构体2[%]异构体3[%]异构体4[%〗异构体4'[%]另外的成分[%]1378594.59580.05.33.82.61.96.423280939280.45.43.83.31.45.73308293.49380.15,43.83.31.26.24388193.49379.25.74.03.50.86.85358092.69281.65.04.13.0l.I5.26298393.79279.45.44.23.41,46,232乂人表l可见在Y吏用不同的三聚异丁埽批次重复反应时，在该第一以及第二道次反应之后所获得的本发明的石克醇混合物的组成在一个非常窄的范围之内变化。这是一个相当大的优点。才艮据本发明的异构体混合物的气相-色谱分离以及这些异构体的结构的质谱说明使用FID通过气相色谱法测定在实例1至6中获得的这些异构体混合物的组成。为了该分析，用5ml的甲苯来稀释50pi从实例1至6中每一种情况下获得的反应产物，并且通过气相色谱法来分析每一种情况下的0.2pi的这种溶液。采用以下的条件来进行该分析气才目色"i普4义FisonTraceGC分离柱Stabilwax-DB(Restek)30m,0.25mmID,0.25jamdf冲企测器温度260°C注射器温度170°C烘箱温度60。C,2min等温力口热速率5°C/min190。C最终温度，lmin等温载气氦，l.Oml牙主流动分流50ml/min已经通过气相色谱法分离的所获得的异构体混合物的部分的化学结构，随后通过质谱分析来确定。对于来自实例l的异构体混合物在以下示出。该独立的部分只十应的质i普在下图示出。2D6EJBDtGO120140U0200*DDM20im00f十CH2Cl2、Dr.Arnoldi/GSl353lF，dat/DDM簡mOOf+CH2CU2)具有特征m/e比例的峰存在于该质谱中159作为来自该自由基分子离子(radicalmolecularion)(m/e=202)的一个丙基(m/e=43)的消除的结果出玉见113作为来自该基分子离子(m/e=202)的一个含硫基团(m/e=89)的消除的结果出现103作为来自具有202的m/e的自由基分子离子的一个C7H15基团(m/e=9)的消除的结果出现，或作为来自m/e^l59的异丁烯(m/e=56)的消除的结果出现97作为来自m/e二131的H2S(m/e=34)的消除的结果出玉见，或作为来自m/e-126的一个乙基(m/e=29)的消除的结果出现89作为来自具有一个m/e为202的自由基分子离子的m/e=113的消除的结果出现75作为来自该自由基分子离子(m/e=202)的C9H19(m/e=127)的消除的结果出现69是一个C5H9阳离子，作为来自m/e=103的H2S(m/e=34)的消除的结果出现57是叔丁基阳离子(C4H9)41是丙基阳离子(C3H5)。在基于下列参考文献中做出了这些指定H.Budzikiewicz，C.Djerassi，D.H.Williams,MassSpectrometryofOrganicCompounds,Holden-DayInc.,SanFrancisco,1967.J.H.Gross,MassSpectrometry,Springer-Verlag,Heidelberg,2004。B4吏用本发明的异构体混合物生产丁腈橡月交丁腈橡胶的生产使用了在表2中指出的起始进料，其中所有配方组分以重量份进行了净艮告并且是基于100重量份的单体混合物。表2还显示了其他的聚合反应参数。35表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>"单磺酸盐的以及具有异丁烯低聚物取代基(ErkantolBXG)的二磺酸盐的萘磺酸的一种混合物的钠盐2)亚甲基二茶石黄酉臾(methylenebisnaphthalenesulphonate)的4内盐(BaykanolPQ,LanxessDeutschlandGmbH)3a>在该聚合反应起始之前引入的重量份数3"在15%转化率时引入的另外的重量份数4a>在该聚合反应的起始之前引入的重量份数W在15%转化率时引入的另外的重量份数VulkanoxKB;LanxessDeutschlandGmbH该聚合反应是在一个200升的配备有一个搅拌器的高压釜中分批进行的。在每一高压蒼批次中使用35kg的单体混合物以及70kg总量的水。在每一种情况下最初将60kg这种量的水与乳化剂(ErkantolBXG,BaykanolPQ以及初卩子脂肪酸的K盐)以及氢氧化钠置于高压釜中并且用氮气流冲入。-使用余量的水来制备过氧化二石克酸钾、三(a-羟乙基)胺、以及连二亚石克酸钠的水:容液。然后添加来自实例1的不稳定的单体以及在表2)中指明的量的根据本发明的硫醇混合物并且关闭该反应器。在使该反应器的内容物恒温以后，通过逐渐添加三(a-羟乙基)胺以及过氧化二石克酸钾(在每一种情况下以所指出的份量)的水溶液来开始该聚合反应的。该聚合反应过程后跟随转化率的重量法测定。在15%的聚合反应转化率下，将来自实例1的根据本发明的混合物的余量以及过氧化二硫酸钾盐的余量进行加料。在已经到达大约65%至70%的一个转化率时，通过添加连二亚石克酸钠的一种水溶液来4亭止该聚合反应，并且将该混合物与溶于少量丙烯腈的VulkanoxKB的一个溶液混合。通过蒸汽蒸馏将未反应的单体及其他挥发组分除去。为了测定门尼粘度，通过一个氯化钙溶液将等分部分的胶乳进行凝结。为此目的，在每一种情况下使用基于丁腈橡胶的按重量计的3%的氯化钓。在一个可搅拌容器中，初始时已经将氯化钙水溶液放入该容器中(按重量计0.03%的浓度)来进行该凝结作用，并且力。热到70°C。搅拌下将该胶乳緩慢地加入该沉淀剂溶液。凝结后，通过一个歸进行分离并且通过在水中在70。c条件下被再分散两倍进行洗涤，通过挤压而经受初级脱水至按重量计从5%到20%的剩余含水量，并且在一个对流烘箱中分批干燥至小于0.6%的剩余含水量。在100°C条件下通过一种剪切盘式粘度计才艮据DIN53523/3或ASTMD1646来测定门尼粘度(ML1+4，于100°C)。这项试验表明了使用根据本发明的硫醇混合物允许在例如从40到140门尼单位范围内目标设定门尼粘度，而且仅仅必需少量该碌u醇混合物来i史定该分子量。权利要求1.用于制备一种混合物的方法，该混合物包括2，2，4，6，6-五甲基庚烷-4-硫醇，2，4，4，6，6-五甲基庚烷-2-硫醇，2，3，4，6，6-五甲基庚烷-2-硫醇，以及2，3，4，6，6-五甲基庚烷-3-硫醇，该方法包括硫化氢与三聚异丁烯在从0℃至-60℃的温度下在一个连续过程中的反应，其中(a)在该反应之前使该硫化氢经受干燥，(b)所使用的三聚异丁烯具有的含水量不超过70ppm，(c)将三氟化硼用作催化剂，其量值基于所使用的三聚异丁烯按重量计不超过1.5％，(d)该反应是在没有与三氟化硼形成络合物的化合物的情况下进行的，并且(e)在该反应之后将该反应混合物与一种碱性水溶液进行接触来除去该催化剂。2.如权利要求1所述的方法，其中该三聚异丁烯具有的含水量不超过50ppm，伊乙选小于50ppm,并且净争另'M尤选不超过40ppm。3.如斥又利要求1或2所述的方法，其中用于与碌^化氢反应的三聚异丁烯("TIB")包括四种异构体2,2,4，6,6-五甲基-3-庚烯，2-(2，2-二曱基丙基)-4,4-二曱基-l-戊烯，`2，4，4，6，6-五甲基-2-庚烯，以及2,4,4,6,6-五甲基-l-庚烯。4.如冲又利要求1至3中一项或多项所述的方法，其中该三聚异丁烯包括按重量计从45%至55%的2，2，4，6,6-五甲基-3-庚烯，按重量计从30%至40%的2-(2,2-二曱基丙基)-4,4-二曱基-l-戊晞，按重量计从1%至5%的2,4,4，6，6-五曱基-2-庚烯，按重量计从1%至5%的2,4,4,6，6-五甲基-1-庚烯，以及按重量计从5%至15%的另外的化合物，其中所有上述组分相加为4姿重量计100%。5.如4又利要求1至4中一项或多项所述的方法，其中在一个第一阶,殳中通过4吏存在于该碌"匕氢中的水经冷却而達是出来1^吏所^吏用的硫化氢经受干燥，该冷却的温度是在从-10。C至30°C范围内，优选在从0。C至20。C的范围、特别优选在从3。C至18°C的范围内、并且特别是在乂人10°C至15°C的范围内，并且在第二阶萃殳中，在该反应之前将该硫化氢再次冷却至从-15。C至-50°C范围内的温度，优选在从-10°C至-25°C的范围内。6.如权利要求1至5中一项或多项所述的方法，其中该硫化氢是在液态形式中与该三聚异丁烯相混合，并且在添加该催化剂之前被冷却。7.如权利要求1至6中一项或多项所述的方法，其中硫化氢对于三聚异丁烯的摩尔比是在(1.1-10.0):1的范围内、优选在(1.1-5.0):1的范围内、特别优选在(1.1-3.0):1的范围内、并且特别是在(1.2-2.8):1的范围内。8.如—又利要求6或7所述的方法，其中在添加该催化剂之前该石危化氬以及三聚异丁烯的混合物的温度是在从-50。C至0°C的范围内、优选在从-40。C至-30。C的范围内、并且特别优选在从-35°C至-25。C的范围内。9.如权利要求1至8中一项或多项所述的方法，其中该三氟化硼是以气态形式在从5巴至10巴范围内的表压下被引入，优选在,人7巴至8巴的范围内。10.如权利要求1至9中一项或多项所述的方法，其中基于所使用的三聚异丁晞，三氟化硼的量是按重量计从0.25%至1.2%、优选按重量计从0.5%至1.0%、特别是按重量计从0.6%至0.9%、并且非常特别优选4耍重量计乂人0.65%至0.85%。11.如4又利要求1至10中一项或多项所述的方法，其中该反应是在一个管式反应器中或在两个串联连接的管式反应器中进行的。12.如一又利要求1至10中一项或多项所述的方法，其中该反应是在两个串if关连4妾的管式反应器中进4亍的，并且在该第一个反应器中的停留时间是从0.5分钟至5分钟，优选从1分钟至3分钟，并且在该第二个反应器中的停留时间是从0.5分钟至5分钟，优选从1分钟至3分钟。13.如4又利要求12所述的方法，其中在进入该第二管式反应器时该反应混合物的温度是在从0°C至-30。C的范围内，优选地是在-5。C至-25。C，并且出口温度是从-40。C至-60。C。14.如权利要求1至13中一项或多项所述的方法，其中在该反应完成之后将该反应混合物通入一种》威性水;容液。15.如权利要求14所述的方法，其中该石咸性水溶液是一种水溶液，它包括在溶解状态中的氨、胺类、氢氧化物类、碳酸氢盐类、或碳酸盐类，优选地是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、石友酸氢钠、以及》友酸氬钾。16.如权利要求15所述的方法，其中在该反应混合物与该碱性水溶液之间接触的过程中的温度被保持在从10°C至100°C的范围内，优选在从30°C至90°C的范围内，以及特别是在从50°C至80。C的范围内。17.混合物，包括2,2,4,6,6-五甲基庚烷-4-硫醇、2,4,4,6,6-五曱基庚》克-2-石克醇、2,3,4,6,6-五甲基庚》克-2-石克醇、以及2,3,4,6,6-五甲基庚烷-3-硫醇。18.如权利要求17所述的混合物，它可以通过如权利要求1至16中的一项或多项所述的方法来获得。19.如权利要求17或18所述的混合物在用于生产橡胶类、特别是丁腈橡胶类的聚合反应中用于调节分子量的用途。20.合成橡胶，该合成橡胶可以通过在如权利要求17或18所述的混合物存在下的聚合反应来获得，并且包括2,2,4,6,6-五甲基庚烷_4-硫、和/或2，4，4，6，6-五曱基庚烷-2-辟"和/或2,3,4,6,6-五曱基庚烷-2-石克、和/或2,3，4,6，6-五曱基庚烷-3-石克多个端基。21.用于生产一种丁腈橡月交的方法，该方法是通过在如斥又利要求17或18所述的混合物存在下至少一种a,P-不饱和的腈、至少一种共4厄二》希、以及可选》也一种或多种另外的可共聚单体类的聚合反应来进行。全文摘要本发明涉及一种新颖的混合物，它包括2，2，4，6，6-五甲基庚烷-4-硫醇、2，4，4，6，6-五甲基庚烷-2-硫醇、2，3，4，6，6-五甲基庚烷-2-硫醇和2，3，4，6，6-五甲基庚烷-3-硫醇，涉及一种用于生产所述混合物的方法并且涉及它在合成橡胶的生产中作为分子量调节剂的用途。文档编号C07C319/04GK101679230SQ200880017033公开日2010年3月24日申请日期2008年5月19日优先权日2007年5月22日发明者史蒂芬·帕斯克,维尔弗里德·克勒,维尔纳·奥布雷赫特,迈克尔·克林佩尔申请人:朗盛德国有限责任公司