专利名称：一种从催化-溶剂法黄姜水解物中分离木质素的方法
技术领域：
本发明涉及从黄姜水解物中分离木质素的方法，尤其是涉及从催化-溶剂法黄姜水解物中 分离木质素的方法。 技术背景
黄姜作为一种药源植物，其最有价值的成分是薯蓣皂甙及其配基薯蓣皂素，但皂素含量 一般仅为1-4% (占干姜重)，其余大量成分为淀粉(45%-50%)和纤维(35%-45%)，以及少 量微量化学成分。
在皂素生产工艺中，均是采用酸水解的方式断开皂甙中连接皂素和糖链的甙键，以解离 皂素，然后用有机溶剂将皂素从水解物中提取出来。但由于黄姜中大量其他成分的存在，水 解物中除了含有皂素外，还含有大量的杂质成分(纤维素、木质素等)，这无疑增加了皂素的 提取成本，如提取溶剂用量，提取时间等。
传统生产工艺将黄姜原料全部进行酸水解，淀粉及少量半纤维素转化为污染物进入废水， 而大量纤维素和木质素伴随着解离的皂素存在于水解物中，此时水解物中皂素含量仅为11% 左右，造成提取能耗大大增加。
催化-溶剂法黄姜皂素生产工艺中，在酸水解之甜将占干姜重约80%的淀粉和纤维素分离 出去，因此所得水解物中皂素含量提高到40%以上，这样就提高了皂素提取效率，节约能耗。 但此时的水解物中仍含有50%左右的木质素，如果再将木质素分离出去，则水解物种皂素含 量可高达80%，这样不仅能带条提取溶剂用量和提取时间的降低，更加能带来提取方式的革 新，用简单重结晶的方式代替原来的索式提取方式。
基于以上考虑，本发明提出了一种从催化-溶剂法黄姜水解物中分离木质素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从催化-溶剂法黄姜水解物中分离木质素的方法。木质素的分 离可以大大提高水解物中的皂素含量，从而减少提取溶剂用量和降低提取时间，达到降低能 耗的目的。
本发明的技术方案如下
本发明包括水解物的碱液浸泡、离心分离、洗涤分离、酸化沉淀、过滤和烘干等，所使 用的原料为催化-溶剂法黄姜皂素生产过程中得到的水解物，其皂素和木质素含量分别占约40%和50% (质量分数)。
本发明所述的碱液浸泡，指将水解物按照8-12ml/g的液固比，添加质量分数为2-10%的 NaOH溶液，常温下浸泡0.5-2h。
本发明所述的离心分离和洗涤分离，指碱液浸泡所得黑液X用离't、分离的方式，在 2000-3000r/min，分离10-30min，移去上层黑液；然后加水洗涤剩余渣二次，同样条件离心 分离。
本发明所述的酸化沉淀，指用无机酸将离心分离所得黑液调pH^2-4，此时产生大量木质 素沉淀，所用无机酸为HC1或H2S04。
本发明所述的过滤和烘干，指酸化沉淀所得木质素经过滤和烘干即得木质素产品。 本发明通过问收水解物中的木质素，使得催化-溶剂法黄姜水解物中的皂素含量从40%提
高到80%，从而大大减少了皂素提取溶剂用量和降低了提取时间，甚至可以带来溶剂提取方
式的革新，即用简单的重结晶方式代替索式提取方式。
下面通过具体实施例子对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施例方式
实施例1:
取5g水解物(來自催化-溶剂法黄姜皂素生产过程，下同)，加入50ml水和lml 40%的 NaOH溶液，常温浸泡0.5h;然后用离心机3000r/min，离心15min，移去上层黑液；再用清 水洗涤离心渣两次，同样离心分离；离心渣经烘干后称重为2.6g，提取皂素得皂素1.963g(占 提取渣的75.5%)，而上层黑液经用HCl调p1^3，得大量木质素沉淀，经过滤烘干得木质素 2.4g。
实施例2:
取10g水解物(来自催化-溶剂法黄姜皂素生产过程，下同)，加入100ml水和3ml 40% 的NaOH溶液，常温浸泡lh;然后用离心机3000r/min，离心20min，移去上层黑液；再用 清水洗涤离心渣两次，同样离心分离；离心渣经烘干后称重为5g，提取皂素得皂素3.982g(占 提取渣的79.6%)，而上层黑液经用HCl调pH-3，得大量木质素沉淀，经过滤烘干得木质素 5g。
权利要求
1、一种从催化-溶剂法黄姜水解物中分离木质素的方法，其主要过程包括先将黄姜皂素催化-溶剂法生产过程中得到的水解物在碱性溶液中浸泡处理，然后分离得到黑液进入反应容器中，再向其中加入无机酸调节pH值，使黑液中的木质素沉淀出来，最后过滤、烘干得到木质素产品。
2、 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的水解物为催化-溶剂法黄姜皂素生产 过程中所得水解物，其主要成分为皂素和木质素，皂素含量约占40%。
3、 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的碱性溶液为质量分数2-10y。。的NaOH 溶液，浸泡条件为液固比为8-12ml/g，常温浸泡时间约0.5-2h。
4、 根据权利要求1所述的工艺，其特征在于黑液分离方式为离心分离，转速为2000-3000 r/min，分离10-30min，并加水离心洗涤两次。
5、 根据权利要求1、 2所述的工艺，其特征在于向反应容器中加入的无机酸为HC1或 H2S04，其加入量应满足反应容器内的黑液的pH值为2 4。
全文摘要
本发明提供的是一种从催化-溶剂法黄姜水解物中分离木质素的方法。包括碱液浸泡、离心分离、洗涤分离、酸化沉淀、过滤和烘干等，所使用的水解物主要物质为皂素和木质素，分别占约40％和50％(质量分数)。本发明通过分离水解物中的大量木质素，使得水解物中皂素含量从原来的40％提高到80％左右，皂素含量的提高大大简化了皂素提取方式，不仅可以减少溶剂用量和缩短提取时间，还可以用简单重结晶的方式代替原来索式提取的方式，为节约提取能耗奠定基础。
文档编号C07G1/00GK101544674SQ20091008216
公开日2009年9月30日 申请日期2009年4月17日 优先权日2009年4月17日
发明者付东康, 倪晋仁, 美 刘, 吴广安, 吴绍祖, 周国辉, 王玉枝 申请人:北京盖雅技术中心有限公司