氢溴酸槟榔碱生产工艺的制作方法

专利名称：氢溴酸槟榔碱生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及氢溴酸槟榔碱的一种生产工艺。
背景技术：
槟榔碱的性状油状液体，沸点209摄氏度。槟榔碱的用途医药上用于治疗青光眼。 槟榔碱有拟胆碱作用，并具有像烟碱的作用，可使绦虫瘫痪，兽药上做灭绦虫药。其衍生物 可治老年痴呆症和心血管病。槟榔碱的常规生产主要用烟酸为原料经多步化学合成制成。槟 榔碱常温下可挥发，理化稳定性较差，药用时不方便、不稳定。通常将槟榔碱制成氢溴酸槟 榔碱，以增加其理化稳定性及使用方便性。氢溴酸槟榔碱的性状无色结晶，具光学不活动 性，熔点171度。其用途同槟榔碱的用途。目前，天然氢溴酸槟榔碱的市场售价为1.5 1.6 万元/公斤，合成氢溴酸槟榔碱的市场售价为1.0 1.2万元/公斤。因为目前在国内氢溴酸槟
榔碱自给严重不足，大部分需求量靠从国外进口合成氢溴酸槟榔碱来弥补。在我国，槟榔果 下脚料资源丰富，将槟榔果下脚料经特殊生物技术提取可以获得氢溴酸槟榔碱，因此，人们 迫切希望一种利用槟榔果下脚料提取氢溴酸槟榔碱的生产工艺问世，以便提取氢溴酸槟榔碱 ，满足我国对氢溴酸槟榔碱的市场需求。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是，满足人们的迫切愿望，提供一种氢溴酸槟榔碱生产工艺 ，这种氢溴酸槟榔碱生产工艺利用我国丰富的槟榔果下脚料资源提取氢溴酸槟榔碱，从而满 足我国对氢溴酸槟榔碱的市场需求，其生产工艺合理，所需设备简单，设备投资少，使生产 成本大幅度降低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是氢溴酸槟榔碱生产工艺，包括以下步骤
(1) 、选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料原料选择槟榔果下脚料；
(2) 、酸浸泡在浸泡池内用稀酸浸泡槟榔果下脚料，采用的酸可以是硫酸、盐酸、 硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中任意一种，将选择的一种酸稀释至浓度为O. 1% 10 %，将稀释后的酸浸没槟榔果下脚料，稀释后的酸的用量是槟榔果下脚料用量(重量)的1 20倍，浸泡时间为1 30天；将酸浸泡液静置过滤，滤渣用稀酸水洗涤过滤，合并滤液，获 得酸浸提液；(3) 、离交吸附、洗脱在离交柱中将步骤(2)获得的酸浸提液稳慢流经离交柱，用 阳离子交换树脂洗附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用2y。NaOH或2y。NH40H洗脱树脂，获得 洗脱液；
(4) 、中和在中和罐内将步骤(3)获得的洗脱液用氢溴酸中和至PH值为4 8，获得 中和液；
(5) 、真空浓縮在浓縮罐内将步骤(4)获得的中和液真空浓縮至氢溴酸槟榔碱析出 ，获得浓縮液；
(6) 、结晶在结晶槽中将步骤(5)获得的浓縮液缓慢搅拌，降温，析出结晶，获得 结晶液；
(7) 、真空过滤或离心过滤将步骤(6)获得的结晶液通过真空吸滤或离心过滤方式 获得湿晶体；
(8) 、真空干燥将步骤(7)获得的湿晶体通过真空干燥方式获得产品氢溴酸槟榔碱。
在上述技术方案中，在步骤(1)中，所述槟榔果下脚料为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边 碎料、霉坏或变质槟榔果中的一种或多种。
在步骤(2)中，最佳工艺条件是稀酸的浓度为1% 5%，稀释后的酸的用量是槟榔果下 脚料用量(重量)的3 10倍，浸泡时间3 10天，在酸浸泡过程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循 环或机械搅动，以增强槟榔果下脚料浸泡均匀、透彻；将酸浸泡液静置过滤，滤渣用稀酸水 洗涤过滤，合并滤液，获得酸浸提液。
在步骤(3)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树 脂；所述洗脱液的PH值为6 12;所述洗脱液的最佳PH值为7 11。
在步骤(4)中，将洗脱液用氢溴酸中和至最佳PH值为6 7。
在步骤(7)中，将获得的湿晶体先用少量蒸馏水洗涤，再用少量酒精洗涤，过滤滤水 回收套用。
本发明的有益效果是1、利用我国丰富的槟榔果下脚料资源提取氢溴酸槟榔碱，变废 为宝，使氢溴酸槟榔碱的生产成本大幅度降低，满足我国对氢溴酸槟榔碱的市场需求；2、 利用本发明提供的生产工艺提取氢溴酸槟榔碱，其生产工艺合理，所需设备简单，设备投资 少；3、利用本发明提供的生产工艺提取的氢溴酸槟榔碱为天然氢溴酸槟榔碱，并不是化学 合成的氢溴酸槟榔碱；4、在氢溴酸槟榔碱生产工艺中不使用有毒、易燃、易爆化学品，不 会产生有毒排放，"三废"处理较简单。


下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
图l为本发明的生产工艺流程图。
具体实施例方式
实施例l，参见图l，本实施例所述的一种氢溴酸槟榔碱生产工艺，包括以下步骤
(1) 、选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料原料选择槟榔果下脚料，所述槟榔果下脚料 为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边碎料、霉坏或变质槟榔果中的一种或多种；取槟榔果下脚料 1000Kg ;
(2) 、酸浸泡将槟榔果下脚料1000Kg放入浸泡池内，加入2%稀硫酸5000 Kg浸泡，浸 泡时间为5天；在酸浸泡过程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循环或机械搅动，以增强槟榔果下脚 料浸泡均匀、透彻；过滤获得酸浸提液，用2000Kg 2%稀硫酸洗涤滤渣、并过滤，合并滤液
，获得约5000 Kg酸浸提液；
(3) 、离交吸附、洗脱在离交柱中将步骤(2)获得的约5000 Kg酸浸提液稳慢流经 离交柱，用阳离子交换树脂洗附，离交柱001 X7 (732)阳离子交换树脂装量50 Kg;吸附近 饱和后，用水洗净树脂，再用2。/。NaOH洗脱树脂，获得PH值为7 ll的洗脱液约2000Kg;
(4) 、中和在中和罐内将步骤(3)获得的约2000Kg洗脱液用氢溴酸中和至PH值为 6.5，获得中和液；
(5) 、真空浓縮在浓縮罐内将步骤(4)获得的中和液真空浓縮至有大量氢溴酸槟榔 碱析出，获得浓縮液；
(6) 、结晶在结晶槽中将步骤(5)获得的浓縮液缓慢搅拌，降温，析出结晶，获得 结晶液；
(7) 、真空过滤将步骤(6)获得的结晶液通过真空吸滤方式获得湿结晶；将获得的 湿结晶先用少量蒸馏水洗涤，再用少量酒精洗涤，过滤滤水回收套用；过滤滤液反复浓縮结 晶，合并结晶，获得湿晶体；
(8) 、真空干燥将步骤(7)获得的湿晶体通过真空干燥方式获得约4. 5 Kg氢溴酸槟 榔碱(产品)。
实施例2，参见图l，本实施例所述的一种氢溴酸槟榔碱生产工艺，包括以下步骤 (1)、选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料原料选择槟榔果下脚料，所述槟榔果下脚料 为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边碎料、霉坏或变质槟榔果中的一种或多种；取槟榔果下脚料 1000Kg ;
6(2) 、酸浸泡将槟榔果下脚料1000Kg放入浸泡池内，加入2%稀盐酸8000 Kg浸泡，浸 泡时间为7天；在酸浸泡过程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循环或机械间隙搅动，以增强槟榔果 下脚料浸泡均匀、透彻；过滤获得酸浸提液，滤渣用P/。稀盐酸2000Kg洗涤过滤，合并滤液
，获得酸浸提液约8000Kg;
(3) 、离交吸附、洗脱在离交柱中将步骤(2)获得的约8000 Kg酸浸提液稳慢流经 离交柱，用50Kg001 X7 (732)阳离子交换树脂吸附；吸附完毕后，用水洗净树脂至近中性 ，再用2。/。NaOH洗脱树脂，获得PH值为6 11的洗脱液；
(4) 、中和在中和罐内将步骤(3)获得的洗脱液用氢溴酸中和至PH值为6. 5，获得 中和液；
(5) 、真空浓縮在浓縮罐内将步骤(4)获得的中和液真空浓縮至有大量氢溴酸槟榔 碱析出，获得浓縮液；
(6) 、结晶在结晶槽中将步骤(5)获得的浓縮液缓慢搅拌，降温，析出结晶，获得 结晶液；
(7) 、真空过滤将步骤(6)获得的结晶液通过真空吸滤方式获得湿结晶；将获得的 湿结晶先用少量蒸馏水洗涤，再用少量酒精洗涤，过滤滤水回收套用；过滤滤液反复浓縮结 晶，合并结晶，获得湿晶体；
(8) 、真空干燥将步骤(7)获得的湿晶体通过真空干燥方式获得约4. 6 Kg氢溴酸槟 榔碱(产品)。
以上所述仅是本发明的两个优选实施例，并非用来限制本发明，凡其类似的实施例与近 似的生产工艺，例如，所述槟榔果下脚料为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边碎料、霉坏或变质槟 榔果中的一种或多种；采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中 任意一种；所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂等等，这 些特征都应涵盖于本发明专利的保护范围。
权利要求
1.氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是包括以下步骤(1)、选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料原料选择槟榔果下脚料；(2)、酸浸泡在浸泡池内用稀酸浸泡槟榔果下脚料，采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中任意一种，将选择的一种酸稀释至浓度为0.1％～10％，将稀释后的酸浸没槟榔果下脚料，稀释后的酸的用量是槟榔果下脚料用量(重量)的1～20倍，浸泡时间为1～30天；将酸浸泡液静置过滤，滤渣用稀酸水洗涤过滤，合并滤液，获得酸浸提液；(3)、离交吸附、洗脱在离交柱中将步骤(2)获得的酸浸提液稳慢流经离交柱，用阳离子交换树脂洗附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用2％NaOH或2％NH4OH洗脱树脂，获得洗脱液；(4)、中和在中和罐内将步骤(3)获得的洗脱液用氢溴酸中和至PH值为4～8，获得中和液；(5)、真空浓缩在浓缩罐内将步骤(4)获得的中和液真空浓缩至氢溴酸槟榔碱析出，获得浓缩液；(6)、结晶在结晶槽中将步骤(5)获得的浓缩液缓慢搅拌，降温，析出结晶，获得结晶液；(7)、真空过滤或离心过滤将步骤(6)获得的结晶液通过真空吸滤或离心过滤方式获得湿晶体；(8)、真空干燥将步骤(7)获得的湿晶体通过真空干燥方式获得产品氢溴酸槟榔碱。
2 根据权利要求l所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是在步骤(1)中，所述槟榔果下脚料为槟榔核、槟榔蒂、槟榔果边碎料、霉坏或变质槟榔果中的一 种或多种。
3 根据权利要求l所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是在步骤(2)中，最佳工艺条件是稀酸的浓度为1% 5%，稀释后的酸的用量是槟榔果下脚料用量( 重量)的3 10倍，浸泡时间3 10天，在酸浸泡过程中，用耐酸泵泵酸浸泡液循环或机械搅 动，以增强槟榔果下脚料浸泡均匀、透彻；将酸浸泡液静置过滤，滤渣用稀酸水洗涤过滤， 合并滤液，获得酸浸提液。
4 根据权利要求l所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是在步 骤(3)中，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂或弱酸性阳离子交换树脂；所述 洗脱液的PH值为6 12。
5 根据权利要求4所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是所述 洗脱液的最佳PH值为7 11。
6 根据权利要求l所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是在步 骤(4)中，将洗脱液用氢溴酸中和至最佳PH值为6 7。
7 根据权利要求l所述的氢溴酸槟榔碱生产工艺，其特征是在步 骤(7)中，将获得的湿结晶先用少量蒸馏水洗涤，再用少量酒精洗涤，过滤滤水回收套用
全文摘要
氢溴酸槟榔碱生产工艺，包括以下步骤(1)选择生产氢溴酸槟榔碱的原材料原料选择槟榔果下脚料；(2)酸浸泡在浸泡池内用稀酸浸泡槟榔果下脚料，采用的酸可以是硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸中任意一种；(3)离交吸附、洗脱在离交柱中将酸浸提液稳慢流经离交柱，用阳离子交换树脂洗附，吸附饱和后，用水洗净树脂，再用2％NaOH或2％NH₄OH洗脱树脂；(4)中和在中和罐内将洗脱液用氢溴酸中和至pH值为4～8；(5)真空浓缩；(6)结晶；(7)真空过滤；(8)真空干燥，获得氢溴酸槟榔碱。本发明利用我国丰富的槟榔果下脚料资源提取氢溴酸槟榔碱，变废为宝，其生产成本大幅度降低。
文档编号C07D211/78GK101624368SQ20091030541
公开日2010年1月13日 申请日期2009年8月10日 优先权日2009年8月10日
发明者卢克强 申请人:卢克强