专利名称：一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法
技术领域：
本发明属于化工分离过程的工艺方法，涉及一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满 和四氢化萘的方法。
背景技术：
煤焦油是炼焦化工的大宗产品，约含有上万种有机化合物，目前可鉴定出约500 余种，其中焦化粗苯是煤焦化的副产品，是目前获得纯苯的一个重要途径。2009年我国焦化 粗苯产量约为480万吨，焦化粗苯通过加氢反应后的加氢液经脱除BTX(苯、甲苯、二甲苯) 后的重组份残液含有许多重要的有机化合物，其中茚满约占25%、四氢化萘约占30%，这 些化合物都是发展精细化工的宝贵资源，具有很高的经济价值。茚满又名2，3_ 二氢茚，无色液体，沸点为176. 5°C，可用做航空燃料的防震剂、 橡胶工业防震剂等，同时还可作为有机合成的原料和溶剂。四氢化萘是无色液体，沸点为 207. 4°C，大量用于生产硬质合金成型剂、油漆、医药中间体和造纸等领域。尽管茚满的沸点 和四氢化萘的沸点相差接近30°C，但是由于茚满和四氢化萘之间特殊的相平衡关系，例如 在常压时茚满和四氢化萘的相对挥发度α =1.05，属于极难分离的物系。通过常规的普通 精馏要获得满足市场要求的茚满(彡99. Owt % )和四氢化萘产品(彡99. Owt % )，则精馏 塔的理论塔板数需要超过150块，且回流比超过20，因此过程的能耗和设备投资均较大，见 图1。鉴于茚满和四氢化萘难分离的现状，若能开发一种高效的分离工艺如特殊精馏中 的萃取精馏或共沸精馏等方法，必将具有较高的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种采用复合萃取精馏分离茚满和四 氢化萘的方法，利用环丁砜和N-甲酰吗啉以一定配比组成的复合溶剂，对茚满和四氢化萘 的混合液进行萃取精馏，从而增大两者之间的相对挥发度，使其较容易地实现分离，从而获 得高纯度茚满和四氢化萘产品，同时复合溶剂经溶剂回收塔后可循环使用。本方法与普通精馏分离方法相比较，大大提高了分离效率，显著降低了设备投资 和过程能耗，是一种高效节能的分离工艺。本发明提供了一种复合溶剂萃取精馏茚满和四氢化萘的分离工艺，包括萃取精馏 系统和溶剂回收系统。完成本发明工艺的具体步骤如下(1)萃取精馏过程茚满和四氢化萘原料混合物从萃取精馏塔中部加入，按照一 定溶剂比的复合溶剂经换热到指定温度范围内从萃取精馏塔上部加入，塔顶蒸汽经冷凝器 后可以一定回流比采出得到茚满产品，富含复合溶剂和四氢化萘的混合溶液进入溶剂回收 塔；(2)溶剂回收过程富含复合溶剂和四氢化萘的混合溶液进入溶剂回收塔中部， 塔顶以一定的回流比采出四氢化萘，塔底回收的复合溶剂经回收后返回至萃取精馏塔循环使用。本发明所述的复合溶剂是指主溶剂为环丁砜，助溶剂为N-甲酰吗啉，两者的质量 配比为80 85 20 15，最优配比85 15。发明所述的“溶剂比”是指萃取精馏塔的循环复合溶剂与茚满和四氢化萘原料混 合物的体积比，此溶剂比为3.5 5 1，最优溶剂比4为1。在步骤(1)中，所述萃取精馏塔的理论板数优选为50 55块，塔顶操作压力优选 为10 12.0迚￡1，更优选为10迚￡1，溶剂比为3.5 5 1，回流比为2 3 1，更优选为 4 1塔顶温度优选为90 95°C，更优选为90°C，塔釜温度优选为145 165°C，更优选为 1450C，复合萃取剂进塔温度为80 85°C，更优选为85°C。在步骤(2)中，所述溶剂回收塔的理论板数优选为20 25块，塔顶操作压力优选 为8 IOkPa,更优选为IOkPa,回流比为0.5 1 1，更优选为1 1，塔顶温度优选为 120 125°C，更优选为120°C，塔釜温度优选为180 190°C，更优选为180°C。
本发明所述的复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法具有以下特点(1)与普通精馏过程分离茚满和四氢化萘相比，萃取精馏工艺的萃取精馏塔理论 板数大幅度降低，此设备投资降低较多；(2)复合溶剂萃取精馏过程的操作回流比大幅度降低，且新工艺考虑了内部工艺 物流的热集成，因此萃取精馏过程能耗较低；(3)茚满和四氢化萘的复合溶剂萃取精馏分离工艺流程简单，过程自动化程度高， 得到的茚满和四氢化萘产品质量好，具有较好的经济效益和社会效益。
图1为茚满和四氢化萘的普通精馏分离工艺流程图，图2为茚满和四氢化萘的复 合溶剂萃取精馏分离工艺流程图。1-复合溶剂；2-原料液；3-溶剂换热器；4-萃取精馏塔；5-萃取精馏塔冷凝器； 6_茚满产品；7-萃取精馏塔再沸器；8-补充的复合溶剂；9-萃取精馏塔釜液；10-溶剂回收 塔；11-溶剂回收塔冷凝器；12-四氢化萘产品；13-溶剂回收塔再沸器；14-溶剂回收塔釜 液(循环复合溶剂)。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。实施例1某企业焦化粗苯加氢液经脱除BTX后的重组份残液，通过进一步分离回收得到的 茚满与四氢化萘原料混合液组成见表1。表1茚满与四氢化萘原料液组成
权利要求
1.一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法，其步骤如下(1)复合溶剂1与茚满和四氢化萘的原料液2按一定溶剂比从萃取精馏塔4中上部进 入塔内进行分离，塔顶得到99. 以上的茚满产品6，塔底得到含有复合溶剂和四氢化 萘的混合馏分9 ；(2)塔釜混合馏分9从萃取精馏塔底排出进入溶剂回收塔中部，塔顶得到99.0%以上 的四氢化萘产品12，塔釜为再生后复合溶剂13，送回至萃取精馏塔循环使用。
2.根据权利要求1的一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法，其特征 在于复合溶剂由主溶剂和助溶剂组成，主溶剂为环丁砜，助溶剂为N-甲酰吗啉，主溶剂与 助溶剂的质量配比为80 85 20 15。
3.根据权利要求1或2的一种复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法，其特征 在于复合溶剂与原料液的体积溶剂比为3.5 5 1。
4.根据权利要求1或2或3所述的操作方法，其特征是萃取精馏塔的操作条件为理论 板数为50 55块，塔顶压力为10 12. OkPa，溶剂比为3. 5 5 1，回流比为2 3 1， 塔顶温度为90 95°C，塔釜温度为145 165°C，复合萃取剂进塔温度为80 85°C。
5.根据权利要求1或2或3所述的操作方法，其特征溶剂回收塔的操作条件为理论板 数为20 25块，塔顶压力为8 IOkPa,回流比为0.5 1 1，塔顶温度为120 125°C， 塔釜温度为180 190°C。
全文摘要
本发明公开了一种采用复合萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法，其步骤如下(1)以环丁砜和N-甲酰吗啉组成的复合溶剂与茚满和四氢化萘的原料液按一定溶剂比进入萃取精馏塔，该塔理论板数为50～55块，回流比为2.5～4∶1，塔顶温度为90～95℃，复合溶剂进塔温度为80～85℃，塔顶得到99.0wt％以上茚满产品，塔底为复合溶剂和四氢化萘的混合馏分；(2)塔釜混合馏分从溶剂回收塔中部进入，该塔理论板数为20～25块，回流比为2.5～4.0，塔顶温度120～125℃，塔顶得到99.0％以上的四氢化萘产品，塔釜回收的复合溶剂返回萃取精馏塔，可循环使用。本发明的复合萃取精馏分离工艺与普通蒸馏工艺相比，大大提高了分离效率，显著降低了设备投资和过程能耗，是一种高效节能的分离工艺。
文档编号C07C13/465GK102126913SQ201010579319
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日
发明者华超, 李晓峰, 白芳, 迪建东 申请人:中国科学院过程工程研究所