专利名称：氨纶生产过程中回收超高纯n,n-二甲基乙酰胺溶剂的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺。
技术背景
氨纶是一种以聚氨基甲酸酯为主的化学纤维，具有高断裂伸长、低模量和高弹性 回复率之特点。它被广泛用来制作弹性编织物，如袜口、家具罩、滑雪衣、运动服、医疗织 物、带类、军需装备、宇航服等。特别是用于医疗和宇航目的时，对氨纶的品质要求很高。而 具有99. 99%以上含量的超高纯度DMAc是高品质氨纶生产过程(聚合和拉丝过程等)的必备 溶齐U。由于DMAc的价格昂贵及其对人体和环境的毒性，几乎所有的氨纶生产过程都必须将 DMAc回收循环使用。但是，对生产过程反复循环使用的DMAc粗品溶剂进行分离纯化以获取 高纯度乃至超高纯度的DMAc并非易事。这是由于在聚合和拉丝过程中，有少量(甚至微量) 除溶剂自身以外的化学物质(如酸类物质、有机碱类物质、催化剂及其分解产物、水份、溶剂 本身的分解产物等)和固形杂质(聚合物、金属颗粒、灰尘颗粒等)在高温高压操作条件下均 可能混杂在粗品溶剂中，而要清除这些杂质用单一的分离方法(如蒸馏等)很难达到目的。
此外，由于体系中存在乙酸，乙酸在大气压下的沸点是118°C，明显低于DMAc的沸 点，理论上应该容易分离，但由于氢键效应，DMAc在乙酸存在时起到碱的作用，二者形成高 沸点共沸物21%的乙酸与79%的DMAc会形成的常压共沸物，沸点约为171°C。在蒸馏过程 中，会有少量这种高沸点共沸组分随DMAc自产品一道馏出，从而降低了产品纯度。此外，若 精馏温度控制不当，由于高温作用，部分DMAc即会转化为二甲胺和乙酸，而减压蒸馏虽可 使这种情况有所缓解，但不能彻底避免。因此要得到高纯的DMAc非常困难。为了减少共沸 物的形成，就要加大塔底液的排出量，而塔底液中含有超过70%的DMAc，这就使得DMAc的收 率降低、损失过大。
鉴于此，发展一种对氨纶生产过程反复循环使用的DMAc溶剂粗品进行超高纯净 化处理的新技术很有必要。发明内容
本发明的目的是提供一种能耗低、收率高、对氨纶生产过程反复循环使用的含有 复杂杂质组分的DMAc溶剂进行净化处理、最终获得超高纯度DMAc的工艺，为高品质氨纶的 生产提供必须的原材料支持。
为实现上述目标，本发明的技术方案如下一种氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，其流程如图1所示， 它包括以下步骤(1)将含有复杂杂质组分的DMAc (以下简称DMAc粗品)溶剂加入蒸发器中，通过适 度减压闪蒸操作，溶剂中所含的大部分水份和二甲胺等低沸物将以气态从蒸发器顶部蒸发 出，经顶部冷凝器冷凝后排出并送生化集中处理，蒸发器内的液相物料从蒸发器底部排出，4并被送至脱水塔进一步处理，蒸发器的操作压力控制在2(Tl00mmHg，优选的为6(T80mmHg ； 操作温度为3(T110°C，优选的为4(T90°C ；本发明工艺所述的DMAc粗品经过蒸发器操作，目的是脱除DMAc粗品所含的30°/Γ80% 水份和二甲胺等低沸物，并以脱除水份和二甲胺等低沸物总量的60-70%为优。这样既减轻 了脱水塔的处理负荷，缩小了脱水塔及其附件的设备投资，又可大幅度降低全过程的能量 消耗。
(2)在脱水塔中，物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物基本上得到清除，并从塔 顶馏出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸发器再次循环分离，而自脱水塔底部排出的物 料则送入精制塔进一步精制，所述的脱水塔一般为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔， 材质主要是不锈钢，特殊情况下也可采用陶瓷，四氟乙烯等，理论塔板数为2(Γ70块，优 选为4(Γ60块，脱水塔塔顶操作压力为2(Tl00mmHg，优选的为6(T80mmHg ；其操作温度为 4(T110°C，优选的为7(T10(TC ；脱水塔的回流比为2. (TlO. 0，优选的为4. 0 8· 0 ；(3)在精制塔中，残留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物将在塔顶获得浓缩并 被采出和循环返回到脱水塔中，精制塔上部侧线则可采出高纯度的DMAc半成品(其纯度 约为99. 985%以上)，它被送去强碱性阴离子树脂交换柱和强酸性阳离子树脂交换柱进一 步处理；塔下部物料中的DMAc和醋酸处于共沸状态(共沸组成大致为79% :21%)，因此，精 制塔底部采出的是DMAc和醋酸共沸组分，以及由DMAc粗品带入的被浓缩的全部高沸物、 固形物、机械杂质等各种未被汽化去除的杂质，它将被送入中和回收塔进行处理；所述的 精制塔一般为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，材质主要是不锈钢，特殊情况下也可 采用陶瓷，四氟乙烯等，理论塔板数为2(Γ70块，优选为5(Γ60块，精制塔塔顶操作压力为 2(Tl00mmHg，优选的为4(T80mmHg ；其操作温度为6(Γ 00 ，优选为7(T90°C；精制塔的回流 比为20. 0 50. 0，优选为25. 0 40. 0 ；精制塔上部侧线采出DMAc半成品时，采出方式既可汽相也可液相，最好为液相，采出 位置距离塔顶的理论塔板数为5 20块，优选为1(Γ15块；(4)在精制塔上部侧线采出的高纯度的DMAc半成品，即送去两个离子交换柱分别去除 其中的阴、阳离子杂质，以调节溶液的PH值和电导率，最终可得到纯度为99. 99%以上的超 高纯DMAc产品，所述的两个离子交换柱分别填装强碱性阴离子树脂和强酸性阳离子树脂；(5)中和回收塔也是一个带侧线采出口的减压精馏塔，同时带有一个容积较大的塔釜， 以便进行中和操作和操作中存放较多的物料，步骤(3)精馏塔底部采出液进入中和塔，同 时一定浓度的碱液被直接加入到中和回收塔，可以从塔中部进料口加入，也可以从塔釜直 接加入，将釜内的溶液中和至PH值为7. 0-7. 5，塔顶部则采出水与DMAc的混合物并被送至 蒸发器继续循环脱水操作，上部侧线则采出较高纯度的DMAc并被送回到脱水塔中循环脱 水操作，塔釜液中主要是醋酸盐类、高沸物、固形物和机械杂质等残渣，可以连续或半连续 地排出，妥善处理；所述的一定浓度的碱液为常用工业用碱，包括氢氧化钠水溶液，氢氧化 钾水溶液、碳酸氢钠水溶液等不易结垢的碱性溶液，其质量百分浓度为59Γ40%，优选的为 159^30%。。
中和回收塔上部侧线采出DMAc溶液时，采出方式既可汽相也可液相，最好为液 相。采出位置距离塔顶的理论塔板数为5 20块，优选为1(Γ15块；中和回收塔一般为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔。材质主要是不锈钢，特殊情况下也可采用陶瓷，四氟乙烯等；理论塔板数为2(Γ70，优选为30-50，中和回收塔顶的操作压 力为l(Tl00mmHg，优选为2(T60mmHg ；操作温度为3(TllO°C，优选为4(Tl00°C ；回流比一般 为 2. (Γ20. 0，优选为 5. (Γ15. 0 ；本发明的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，可以处理如下 的DMAc粗品除DMAc外，水的质量含量高于100 mg/kg,酸度(以醋酸质量含量计)高于20 mg/kg，碱度(以二甲胺质量含量计)高于10mg/kg，其它杂质(高沸物、固形物、机械杂质等) 高于 10mg/kgo
本发明的特点是，采用闪蒸-脱水精馏-共沸精馏-反应精馏-离子交换等集成 分离工艺方法，回收高品质氨纶生产过程的必备溶剂超高纯度DMAc。DMAc的全程回收率大 于99%。DMAc的纯度高达99. 99%以上，酸含量可降至:3mg/kg以下，胺含量可降至lmg/kg 以下，水含量可低于10mg/kg，金属非金属离子含量低于lmg/kg，pH值为7.0，比电导率 低于0. 07 μ S/cm，完全能够满足高品质氨纶生产的需要。本发明流程中的DMAc属封闭循环 操作，这样不仅大幅度地提高了收率，减少了残渣排放量，提高了过程的经济性残渣处理成 本，还使吨产品综合能耗比普通精馏净化工艺低25%左右。
图1为本发明的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺流程 示意图，其中1-蒸发器；2-脱水塔；3-精制塔；4-中和回收塔；5，14，19-废水出口 ；6、7、 8、9_收集罐；10、11、12、13-冷凝器；16-含杂质DMAc出口 ； 15、18、22_塔底再沸器；17-高 纯度DMAc产品采出口 ；20-含杂质DMAc采出口 ；21-碱液进口 ；24-阳离子交换柱；25-阴 离子交换柱；26-超高纯DMAc产品出口。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，但不能理解为对本发明专利保护范围的 限制。
实施例1(1)将DMAc粗品以21. 57 kg/h的速率送入蒸发器，其中含有二甲胺80 mg/kg,水为 5%，醋酸为100 mg/kg, DMAc质量含量为94. 65%,重组份杂质含量为0. 325%。蒸发器的有 效换热面积为1平方米，操作压力为80mmHg，操作温度约为46°C。DMAc粗品中的60%左右 的水份和二甲胺等低沸物得以脱除。蒸发器底部的溶液以20. 90kg/h流量经泵送入脱水塔 中部。脱水塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论板数为40块，塔内径为0.16m，塔 顶操作压力为76mmHg，温度约为45°C。水份和二甲胺等低沸物自塔顶馏出，其中水份含量 为99. 1%，回流比为7.0。DMAc，醋酸及重组份等以20. 38 kg/h流量从脱水塔釜排出，经泵 送至精制塔的进料口。
(2)精制塔内件采用SS316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为50块，塔内径为 0. 16m,塔顶操作压力为50mmHg，温度为85°C。精制塔的顶部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脱水塔循环分离，操作回流比为32。高纯度的DMAc (质量含量 为99. 985%)以18. 75kg/h流量自塔上部侧线液相采出(采出口位置距离塔顶的理论塔板 数为10块)，再送去经罗门哈斯AMBERJET 4200C1强碱性阴离子交换树脂柱及罗门哈斯6AMBERJET 1200Na强酸性阳离子交换树脂柱分离后可得到超高纯度DMAc产品(99. 992%以 上)。其中水份含量小于50mg/kg，醋酸含量为8 mg/kg，二甲胺质量含量为3 mg/kg, PH值 为7.0，比电导率为0.069yS/cm。精制塔的釜残液则以0. 45kg/h流量从塔釜排出，由泵 送至中和回收塔的进料口。
(3)中和回收塔内件采用316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为40块，塔内径为 0. 14m,塔顶操作压力为50mmHg，温度为40°C。在塔底部以0. 006kg/h的流量连续加入30% 氢氧化钠碱液以中和釜液至PH值7. 0-7. 5。塔顶采出含量为99. 5%的水和少量DMAc，流量 约为0. 02kg/h，塔顶的回流比为8。塔上部侧线以0. 34kg/h的流量采出含少量水份的DMAc (质量含量约为97%)(采出口位置距离塔顶的理论塔板数为10块)，将其送回到脱水塔进料 口循环分离。与碱液发生中和反应产生的盐类物质以及其它杂质塔釜底部浓缩聚集，并被 连续或阶段性连续排出塔釜。
实施例2(1)将DMAc粗品以20kg/h的速率送入蒸发器，其中含有二甲胺60 mg/kg,水为8%， 醋酸为850 mg/kg, DMAc质量含量为91. 623%,重组份杂质含量为0.观6%。蒸发器的有效 换热面积为1平方米，操作压力为70mmHg，操作温度约为43°C。DMAc粗品中的66%左右的 水份和二甲胺等低沸物得以脱除。蒸发器底部的溶液以18. 4kg/h流量经泵送入脱水塔中 部。脱水塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论板数为40块，塔内径为0.16m，塔顶 操作压力为65mmHg，温度约为41. 5°C。水份和二甲胺等低沸物自塔顶馏出，其中水份含量 为99. 3%，回流比为8. 0。DMAc，醋酸及重组份等以18. 05 kg/h流量从脱水塔釜排出，经泵 送至精制塔的进料口。
(2)精制塔内件采用SS316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为50块，塔内径为 0. 16m,塔顶操作压力为50mmHg，温度为85°C。精制塔的顶部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脱水塔循环分离，操作回流比为35。高纯度的DMAc (质量含量 为99. 987%)以17. 78kg/h流量自塔上部侧线液相采出(采出口位置距离塔顶的理论塔板 数为15块)，再送去经罗门哈斯AMBERJET 4200C1强碱性阴离子交换树脂柱及罗门哈斯 AMBERJET 1200Na强酸性阳离子交换树脂柱分离后可得到超高纯度DMAc产品(99. 993%以 上)，其中水份含量小于30mg/kg，醋酸含量为3 mg/kg，二甲胺质量含量为0.9 mg/kg，pH值 为7.0，比电导率为0.0691 μ S/cm。精制塔的釜残液则以0. 41kg/h流量从塔釜排出，由泵 送至中和回收塔的进料口。
(3)中和回收塔内件采用316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为40块，塔内径为 0. 14m,塔顶操作压力为50mmHg，温度为40°C。在塔底部以0. 0072kg/h的流量连续加入 25%氢氧化钠碱液以中和釜液至PH值7. 0以上。塔顶采出含量为99. 6%的水和少量DMAc， 流量约为0. OHkg/h，塔顶的回流比为7。塔上部侧线以0. 23kg/h的流量采出含少量水份 的DMAc (质量含量约为98%)(采出口位置距离塔顶的理论塔板数为10块)，将其送回到脱 水塔进料口循环分离。与碱液发生中和反应产生的盐类物质以及其它杂质塔釜底部浓缩聚 集，并被连续或阶段性连续排出塔釜。
实施例3(1)将DMAc粗品以1000kg/h的速率送入蒸发器，其中含有二甲胺100 mg/kg,水为7%， 醋酸为600 mg/kg, DMAc质量含量为92. 1%,重组份杂质含量为0. 83%。蒸发器的有效换热面积为60平方米，操作压力为75mmHg，操作温度为45°C。DMAc粗品中的75%左右的水份和 二甲胺等低沸物得以脱除。蒸发器底部的溶液以947. 4kg/h流量经泵送入脱水塔中部。脱 水塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论板数为50块，塔内径为1. Om,塔顶操作压力 为70mmHg，温度为43°C。水份和二甲胺等低沸物自塔顶馏出，其中水份含量为99. 2%，回流 比为8. O0DMAc,醋酸及重组份等以929. 9 kg/h的流量从脱水塔釜排出，经泵送至精制塔的 进料口。
(2)精制塔内件采用SS316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为80块，塔内径为 1.2m,塔顶操作压力为40mmHg，温度为73°C。精制塔的顶部采出含少量水份和二甲胺等 低沸物的DMAc，被送去脱水塔循环分离，操作回流比为40。高纯度的DMAc (质量含量为 99. 989%)以820kg/h流量自塔上部侧线液相采出(采出口位置距离塔顶的理论塔板数为20 块)，再送去经罗门哈斯AMBERJET 4200C1强碱性阴离子交换树脂柱及罗门哈斯AMBERJET 1200Na强酸性阳离子交换树脂柱分离后可得到超高纯度DMAc产品(99. 994%以上)。其中 水份含量小于^mg/kg，醋酸含量为3 mg/kg, 二甲胺质量含量为1 mg/kg，PH值为7. 0，比 电导率为0. 0696 μ S/cm。精制塔的釜残液则以22. 65kg/h流量从塔釜排出，由泵送至中和 回收塔的进料口。
(3)中和回收塔内件上部采用316L不锈钢丝网规整填料，下部安装有30块浮阀塔 板。理论板数为40块，塔内径为0.9m，塔顶操作压力为40mmHg，温度为35°C。在塔底部以 0. 28kg/h的流量连续加入30%氢氧化钠碱液以中和釜液至PH值7. 0以上。塔顶采出含量 为99. 55%的水和少量DMAc，可收集后送去生化处理，流量约为0. 91kg/h，塔顶的回流比为 9。塔上部侧线以17. S^ig/h的流量采出含少量水份的DMAc (质量含量约为97. 4%)(采出 口位置距离塔顶的理论塔板数为10块)，将其送回到脱水塔进料口循环分离。与碱液发生 中和反应产生的盐类物质以及其它杂质塔釜底部浓缩聚集，并被连续或阶段性连续排出塔^r ο
实施例4(1)将DMAc粗品以1000kg/h的速率送入蒸发器，其中含有二甲胺80 mg/kg,水为4%， 醋酸为1200 mg/kg, DMAc质量含量为95. 34%,重组份杂质含量为0. 538%。蒸发器的有效换 热面积为60平方米，操作压力为65mmHg，操作温度为42°C。DMAc粗品中的70%左右的水份 和二甲胺等低沸物得以脱除。蒸发器底部的溶液以971. ^g/h流量经泵送入脱水塔中部。 脱水塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论板数为50块，塔内径为1. Om,塔顶操作压 力为60mmHg，温度为41°C。水份和二甲胺等低沸物自塔顶馏出，其中水份含量为99. 32%，回 流比为10. 0。DMAc，醋酸及重组份等以958. 3 kg/h的流量从脱水塔釜排出，经泵送至精制 塔的进料口。
(2)精制塔内件采用SS316L不锈钢丝网规整填料，理论板数为80块，塔内径为 1.2m,塔顶操作压力为40mmHg，温度为73°C。精制塔的顶部采出含少量水份和二甲胺 等低沸物的DMAc，被送去脱水塔循环分离，操作回流比为38。高纯度的DMAc (质量含量 为99. 987%)以929. 6kg/h流量自塔上部侧线液相采出(采出口位置距离塔顶的理论塔板 数为20块)，再送去经罗门哈斯AMBERJET 4200C1强碱性阴离子交换树脂柱及罗门哈斯 AMBERJET 1200Na强酸性阳离子交换树脂柱分离后可得到超高纯度DMAc产品(99. 993%以 上)。其中水份含量小于20mg/kg，醋酸含量为2 mg/kg，二甲胺质量含量低于1.2 mg/kg, PH值为7. 0，比电导率为0. 0698μ S/cm。精制塔的釜残液则以26. Ag/h流量从塔釜排出，由 泵送至中和回收塔的进料口。
(3)中和回收塔内件上部采用316L不锈钢丝网规整填料，下部安装有30块浮阀塔 板。理论板数为40块，塔内径为0. 9m,塔顶操作压力为30mmHg，温度为32°C。塔顶的回流 比为10。在塔底部以0. 3kg/h的流量连续加入30%氢氧化钠碱液以中和釜液至PH值7. 0 以上。塔顶采出含量为99. 65%的水和少量DMAc，可收集后送去生化处理，流量约为0. 89kg/ h。塔上部侧线以18. 22 kg/h的流量采出含少量水份的DMAc (质量含量约为98. 1%)(采出 口位置距离塔顶的理论塔板数为10块)，将其送回到脱水塔进料口循环分离。与碱液发生 中和反应产生的盐类物质以及其它杂质塔釜底部浓缩聚集，并被连续或阶段性连续排出塔"^r ο
权利要求
1.一种氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，其特征是它包括 以下步骤步骤1.将含有复杂杂质组分的N，N- 二甲基乙酰胺溶剂(以下简称DMAc粗品)加入 蒸发器(1)中，通过减压闪蒸操作，溶剂中所含的309Γ80%的水份和二甲胺等低沸物将以气 态从蒸发器(1)顶部蒸发出，经顶部冷凝器冷凝后排出并送生化集中处理，蒸发器(1)内的 液相物料从蒸发器(1)底部排出，并被送至脱水塔(2)进一步处理，蒸发器(1)的操作压力 控制在2(Tl00mmHg ；操作温度为3(TllO°C ；步骤2.在脱水塔(2)中，物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物得到清除，并从塔顶 馏出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸发器(1)再次循环分离，而自脱水塔(2 )底部排出 的物料则送入精制塔(3)进一步精制，所述的脱水塔(2)为填料塔，或填料塔与板式塔的组 合塔，理论塔板数为20 70块，塔顶操作压力为2(Tl00mmHg，塔顶操作温度为4(TllO°C，塔 顶回流比为2. (Γ10.0 ；步骤3.在精制塔(3)中，残留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物将在塔顶获得 浓缩并被采出和循环返回到脱水塔中，精制塔(3)上部侧线则可采出高纯度的DMAc半成 品，采出位置距离塔顶的理论塔板数为5 20块，它被送去阴、阳离子树脂交换柱进一步处 理；塔下部物料中的DMAc和醋酸处于共沸状态，因此，精制塔底部采出的是DMAc和醋酸 共沸组分，以及由DMAc粗品带入的被浓缩的全部高沸物、固形物、机械杂质等各种未被汽 化去除的杂质，它将被送入中和回收塔进行处理；所述的精制塔(3)为填料塔，或填料塔与 板式塔的组合塔，理论塔板数为2(Γ70块，塔顶操作压力为2(Tl00mmHg，塔顶操作温度为 6(Tl00°C，塔顶回流比为20. 0 50· 0 ；步骤4.在精制塔上部侧线采出的高纯度的DMAc半成品，即送去两个离子交换柱分别 去除其中的阴、阳离子杂质，以调节溶液的PH值和电导率，最终可得到纯度为99. 99%以上 的超高纯DMAc产品，所述的两个离子交换柱(M和25)分别填装强酸性阳离子交换树脂和 强碱性阴离子交换树脂；步骤5.中和回收塔(4)也是一个带侧线采出口的减压精馏塔，同时带有一个容积较 大的塔釜，以便进行中和操作和操作中存放较多的物料，步骤(3)精馏塔底部采出液进入 中和回收塔(4)，同时一定浓度的碱液被直接加入到中和回收塔(4)，碱液从塔中部进料口 加入或从塔釜直接加入，将釜内的溶液中和至PH值为7. 0-7. 5，塔顶部则采出水与DMAc的 混合物并被送至蒸发器(1)继续循环脱水操作，上部侧线则采出较高纯度的DMAc并被送 回到脱水塔(2)中循环脱水操作，塔釜液中主要是醋酸盐类、高沸物、固形物和机械杂质等 残渣，连续或半连续地排出，妥善处理；所述的一定浓度的碱液为常用工业用碱，包括氢氧 化钠水溶液，氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液，其质量百分浓度为59Γ40% ；所述的中和 回收塔(4)为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为2(Γ70，塔顶操作压力为 l(Tl00mmHg，塔顶操作温度为3(TllO°C，回流比为2. 0 20. 0。
2.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是所述的蒸发器(1)的操作压力控制在6(T80mmHg，操作温度为4(T90°C。
3.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是所述的脱水塔(2)理论塔板数为4(Γ60块，塔顶操作压力为6(T80mmHg，塔顶 温度为7(Tl00°C，回流比为4. 0 8· 0。
4.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是所述的精制塔(3)理论塔板数为5(Γ60块，塔顶操作压力为4(T80mmHg，塔顶 操作温度为7(T90°C，回流比为25. (Γ40. 0。
5.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是所述的中和回收塔(4)理论塔板数为30-50，塔顶操作压力为2(T60mmHg，塔 顶操作温度为4(T10(TC，回流比为5. (Γ15. 0，所述的一定浓度的碱液为质量百分浓度为 15% 30%的工业用碱液。
6.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是精制塔(3)上部侧线采出DMAc半成品时，采出方式既可汽相也可液相，采出 位置距离塔顶的理论塔板数为1(Γ15块。
7.根据权利要求1所述的氨纶生产过程中回收超高纯N，N-二甲基乙酰胺溶剂的工 艺，其特征是中和回收塔(4)上部侧线采出DMAc溶液时，采出方式既可汽相也可液相，采 出位置距离塔顶的理论塔板数为1(Γ15块。
全文摘要
氨纶生产过程中回收超高纯N,N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，它是将DMAc粗品加入蒸发器中，减压闪蒸出大部分水份和二甲胺等低沸物，送生化处理，蒸发器内的液相物料送至脱水塔，精馏出剩余的水份和二甲胺，送至蒸发器再次分离，塔底的物料送入精制塔，塔顶被采出的微量水份和二甲胺循环返回到脱水塔中，精制塔上部侧线采出纯度约为99.985%以上DMAc半成品，它被送去阴、阳离子树脂交换柱处理，得到纯度为99.99%的超高纯DMAc产品；塔底物送入中和回收塔，加入碱液，中和至pH为7.0-7.5，塔顶部采出水与DMAc的混合物送至蒸发器循环脱水，上部侧线采出较高纯度的DMAc送回到脱水塔进行循环脱水操作，残渣被排出。本工艺DMAc的全程回收率大于99%，使吨产品综合能耗比普通精馏净化工艺低25%。
文档编号C07C233/05GK102030672SQ201010579879
公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月9日 优先权日2010年12月9日
发明者孟为民, 张志炳, 李磊, 王宝荣, 郭亚红 申请人:南京大学