专利名称：新型五氯吡啶生产装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于农药制造领域，尤其涉及一种制备五氯吡啶的机械装置。
技术背景五氯吡啶，分子式=C5Cl5N分子量为251. 32，外观为白色或微黄色粉末或结晶体， 熔点125°C。五氯吡啶是一种非常有前途的农药、医药及精细化工中间体，目前已经大量地 用于工业合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定的中间体3，5，6_三氯吡啶-2-酚 及氟草烟中间体3，5- 二氯-4-氨基-6-氟一吡啶酚中；随着卤代吡啶化合物进一步开发应 用，五氯吡啶的用途会越来越广，必将成为一个倍受重视的农药和医药中间体。五氯吡啶的 合成方法较多，根据合成路线的差异可归纳为两类多氯代烃环合法及吡啶直接氯化法。由 于多氯代烃环合法工艺复杂，反应条件苛刻不宜工业化生产使用，吡啶直接氯化法又分为 吡啶液相氯化法和吡啶气相氯化法，较早的工艺使用液相氯化，该装置生产五氯吡啶需要 在较高的温度和压力下进行，反应时间较长，反应设备投资大、腐蚀严重；最新的生产装置 使用吡啶气相氯化法，气相催化氯化法是目前最先进的五氯吡啶的合成路线，该新型装置 第一步通过固定床生产吡啶，第二步以吡啶为原料通过流化床工艺生产五氯吡啶，须控制 流化床中的反应温度为400°C左右，压力为0. lOMpa，使用活性炭担载的氯化钴、氯化钡和 氯化镧为催化剂，来氯化合成五氯吡啶，该装置反应转化率达96%，产物五氯吡啶的选择性 为90%。本实用新型装置的优点是原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，是 比较先进的五氯吡啶合成装置。发明内容为了克服液相氯化法生产五氯吡啶需要在较高的温度和压力、反应时间长、设备 投资大、腐蚀严重等缺陷，本实用新型提供了一种气相氯化法生产装置来生产五氯吡啶，该 装置原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小，是比较先进的五氯吡啶合成装置， 能生产出合格的五氯吡啶成品。本实用新型采用的技术方案是一种新型五氯吡啶生产装置包括汽化器、混合器、乙炔发生器、流化床、固定床、 收料器、烘干器；汽化器到混合器间设有管道；乙炔发生器到混合器间设有管道；混合器到 流化床间设有管道；混合器和固定床间设有管道、固定床到收料器间设有管道、收料器到烘 干器间设有输送机。本实用新型的进一步技术方案是所述的全部管道为耐高温、耐腐蚀材质；所述的输送机为耐腐蚀单向输送机；所述的流化床、固定床内胆为耐高温、耐高压、耐腐蚀材质。本实用新型的有益效果是提供了一种五氯吡啶生产装置，该装置原料利用率高、 产品纯度高、工艺简单、环境污染小，能生产出合格的五氯吡啶成品。
如图为本实用新型原理示意图。
具体实施方式
实施例一种新型五氯吡啶生产装置包括汽化器1、混合器2、乙炔发生器3、流化床4、固 定床5、收料器6、烘干器7 ；汽化器1上设有甲醇进料口 8 ；氨气进料口 9、汽化器1到混合 器2间设有管道10 ；乙炔发生器3到混合器2上设有管道11 ；混合器2到流化床4间设有 管道12、流化床4上设有催化剂进料管道13 ；混合器2上设有氮气、氯气进料口 14、15 ；混 合器2到固定床5间设有管道16、固定床5上设有催化剂进口 17 ；固定床5到收料器6间 设有管道18 ；收料器6到烘干器7间设有输送机19 ；烘干器7上设有出料口 20。所述的全部管道为耐高温、耐腐蚀材质；所述的输送机为耐腐蚀单向输送机；所述的流化床、固定床内胆为耐高温、耐高压、耐腐蚀材质。
以下结合附图进一步说明使用该新型装置生产五氯吡啶最佳实施例的具体内 容1.将甲醇通过8送入汽化器1进行汽化，甲醇汽化后，此时通过9将氨气送入汽化 器，利用氨气将甲醇汽带出汽化器，通过10送入混合器2中，同时乙炔发生器开始工作，并 将产生的乙炔通过11送入混合器2中混合，三种气(汽)体的摩尔比为，甲醇汽氨气 乙炔气=1 3 6 ；混合后的气体通过12将送入流化床4，调流化床4内的温度为500°C， 压力为0. IMpa，通过13将占反应器内气体体积总量5%的催化剂送入流化床4使其发生反 应，反应时间1小时，得产品气态吡啶。2.将气态吡啶通过12送回混合器，同时通过14、15将氮气、氯气也送入混合器混 合，三种气(汽)体的摩尔比为，吡啶氮气氯气=2 7 4;混合后的气体通过16送 入流化床，调流化床中的温度为350°C左右，压力为0. IOMpa,通过17将占气体总量3%的以 活性炭担载的氯化钴、氯化钡和氯化镧组成的催化剂送入流化床，反应1小时得到气态五 氯吡啶；将气态五氯吡啶通过18送入收料器6 ；经收料器6冷凝后得到的物料通过19送入 烘干器7烘干，烘干后得到成品五氯吡啶，通过20出料包装成桶。权利要求1.一种新型五氯吡啶生产装置，其特征在于包括汽化器(1)、混合器O)、乙炔发生器 (3)、流化床0)、固定床(5)、收料器(6)、烘干器(7)；汽化器⑴上设有甲醇进料口⑶； 氨气进料口(9)、汽化器⑴到混合器(2)间设有管道(10)；乙炔发生器(3)到混合器(2) 上设有管道(11)；混合器( 到流化床(4)间设有管道(12)、流化床(4)上设有催化剂进 料管道(13)；混合器(2)上设有氮气、氯气进料口(14)、(15)；混合器(2)到固定床(5)间 设有管道(16)、固定床(5)上设有催化剂进口(17)；固定床(5)到收料器(6)间设有管道 (18)；收料器(6)到烘干器(7)间设有输送机(19)；烘干器(7)上设有出料口 00)。
2.根据权利要求1所述的新型五氯吡啶生产装置，其特征在于所述的全部管道为耐 高温、耐腐蚀材质。
3.根据权利要求1所述的新型五氯吡啶生产装置，其特征在于所述的输送机为耐腐 蚀单向输送机。
4.根据权利要求1所述的新型五氯吡啶生产装置，其特征在于所述的流化床、固定床 内胆为耐高温、耐高压、耐腐蚀材质。
专利摘要本实用新型公开了一种新型五氯吡啶生产装置，本装置属于农药制造领域，其特征是一种生产五氯吡啶的机械装置；本装置要解决的问题是以气相氯化法来制取五氯吡啶，该装置包括汽化器、混合器、乙炔发生器、流化床、固定床、收料器、烘干器；汽化器到混合器间设有管道；乙炔发生器到混合器间设有管道；混合器到流化床间设有管道；混合器和固定床间设有管道、固定床到收料器间设有管道、收料器到烘干器间设有输送机。该装置生产五氯吡啶具有原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小的优点，能生产出合格的五氯吡啶成品；五氯吡啶是一种农药、医药及精细化工中间体。
文档编号C07D213/61GK201825896SQ20102056677
公开日2011年5月11日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者蒙健 申请人:蒙健