专利名称：从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法
技术领域：
本发明的从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法属于调味品领域，尤其涉及一 种提取辣椒碱的方法。
背景技术：
从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱，已有以下专利申请
1、“一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法”，专利申请号200710057470，步骤包括 在55— 70°C下，用正己烷或6号溶剂油从辣椒精中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用 NaHC03、Na0H和NaCl水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液， 最后再将净化的萃取液保温纯化1 4h，
18°C以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。2、“一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法”，专利申请号201010123387，
步骤包括在35— 40°C下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混 合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到
含碱净化液，净化液在10°C下静置8—10h，进一步去除残留水相物，再在10°C下结晶， 3-5天后得到白色辣椒碱晶体。3、“一种以辣椒精中提取天然辣椒碱的方法”，专利申请号03109061，包括采用乙 醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯等为浸提萃取剂；采用速离剂使相分离迅速完 成，而无第三相产生；采用皂化活性剂，使皂化反应在低温下快速完成；采用净化 剂，使天然辣椒碱结晶更为稳定。该方法可实现连续化大规模生产天然辣椒碱纯品，辣椒碱的主要成分达99%以 上。上述方法存在的问题是
1、辣椒碱生产采用低沸点溶剂从辣椒精中萃取辣椒碱，溶剂消耗量大，成本较高。2、一般都需要去除辣椒精中含有的天然油脂类物质，并对杂质有洗涤过程。3、使用溶剂种类较多，回收溶剂后单一溶剂纯度不高，很多有机溶剂会互溶，继续 纯化有机溶剂难度大，重复使用效果不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法，其不需单 独除脂、除杂，工艺简单，生产周期短，成本低，提取的辣椒碱辣度高。本发明的目的是这样实现的提取步骤如下
①萃取采用红安8号辣椒按业内常规方法生产出红辣素，选取辣度0. 3-0. 5%的红辣 素，从中萃取出辣椒精。萃取方法为取用红辣素400g，放置在2000ml烧杯中，加入浓度为 75%的食品级乙醇水溶液600ml，在室温下人工用玻璃棒搅拌30分钟，之后，静置90分钟。 此时红辣素和乙醇溶液会分为两层上层为75%的乙醇溶液，下层为红辣素，将乙醇溶液倒入IOOOml烧瓶中，烧瓶置入旋转蒸发仪，对乙醇溶液浓缩60分钟，浓缩温度为60°C，浓缩真 空度为一0. 08MPa，得到辣度为10 —15%的油状液态辣椒精400g，将其置于IOOOml烧杯中， 烧杯放入水浴锅中，再加入低分子醇类萃取剂如浓度为50—90%的乙醇200ml，或者浓度为 40—50%的乙二醇200ml，或者浓度为50%的乙醇水溶液和浓度为50%乙二醇水溶液的混合 液，二者的混合比例为体积比1 :1(V/V)。其中乙醇水溶液的配比方法为将860ml浓度为 98%的乙醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入140ml电导率低于1. Ous/cm的去离子水，搅拌均 勻即可得到86%的乙醇水溶液IOOOml ；乙二醇水溶液的配比方法为将760ml浓度为98% 的乙二醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入MOml电导率低于1. Ous/cm的去离子水，搅拌均勻 即可得到浓度为76%的乙醇水溶液1000ml。最后按乙醇溶液(ml)乙二醇溶液(ml)等于 1 1-5的比例，将两种溶液混合，即得到浓度为50—80%的二者的混合液。对水浴锅加热 至30—90°C并边加热边搅拌，使辣椒精与萃取剂混合均勻，此混合物即为萃取液。辣椒精 质量(g)萃取剂体积(ml)为1:10。萃取后测得辣椒精的辣度为50— 60%。②结晶预处理将萃取液倒入旋转蒸发仪进行浓缩60—90分钟，检测浓缩物中的 溶剂残留< 50ppm时，就得到辣度50—70%的高辣度辣椒精3. 5g。将其放置在IOOOml烧 杯中，然后再加入结晶溶剂即水温40—100°C，电导率低于1. Ous/cm的去离子水15—300g， 边加入边搅拌10—100分钟，此时高辣度辣椒精即充分溶解在去离子水中。将该混合液倒 入IOOOml烧杯中，室温存放。③结晶将步骤2室温存放的混合液放置在冰箱冷藏箱中，保持温度在一5°C，放 置5 — 48小时，出现辣椒碱结晶。④过滤将直径为15cm孔径为80—120 μ的201型快速滤纸放置在玻璃三角漏 斗中，漏斗插入IOOOml三角烧瓶中，将步骤3含有辣椒碱结晶的混合液从漏斗的上部倒 入，留在滤纸上的结晶即为纯度85—90%的辣椒碱，将其从滤纸上刮下，所得辣椒碱质量为 2. 58g0⑤纯化重复②、③、④步骤，即得到辣度> 95%，质量为1. 38—1. 45g的辣椒碱晶 体。经国际权威机构检测，采用本方法提取的纯化高纯度辣椒碱结果如下 检测机构欧洲坊技术服务(苏州)有限公司。检测依据《美国药典》24版(The United States Pharmacopoeia)。报告日期2010.4.22。检测项目单位检测标准 检测结果
正乙烷mg/kg( 25ppm未检出
总碱含量％彡95.00% 97.68%
辣椒碱%彡 60.00% 67.60%
二氢辣椒碱%彡25.00% 彡25. 56%
降二氢辣椒碱％彡3.00% 彡4. 52%
砷mg/kg彡30. 16 (根据
GB/T 5009—2003)
本方法的积极效果在于
1、由于采用直接加入结晶溶剂进行结晶，故不需要单独除脂、除杂过程，在辣椒碱结晶过程中即可将杂质去除。2、整个工艺过程简单，容易操作，较原生产周期缩短24—30小时，生产成本低。3、提取的辣椒碱辣度高，可达> 95. 00%。
具体实施例方式
实施例提取步骤如下
①萃取采用红安8号辣椒，按业内常规方法生产出红辣素，按照《GB 10783-2008食 品添加剂辣椒红》的标准对其辣度进行检测，选取辣度0. 3-0. 5%的红辣素，从中萃取出 辣椒精。萃取方法为取用红辣素400g，放置在2000ml烧杯中，加入浓度为75%的食品级 乙醇水溶液600ml，在室温下人工用玻璃棒搅拌30分钟，之后，静置90分钟。此时红辣素和 乙醇溶液会分为两层上层为75%的乙醇溶液，下层为红辣素，将乙醇溶液倒入IOOOml烧瓶 中，烧瓶置入RE—52C型旋转蒸发仪，对乙醇溶液浓缩60分钟，浓缩温度为60°C，浓缩真空 度为一0. 08MPa，得到辣度为10—15%的油状液态辣椒精400g，将其置于IOOOml烧杯中，烧 杯放入HH—2型水浴锅中，再加入低分子醇类萃取剂如浓度为50—90%的乙醇200ml，或者 浓度为40—50%的乙二醇200ml，或者浓度为50%的乙醇水溶液和浓度为50%乙二醇水溶液 的混合液，二者的混合比例为体积比1 :1 (V/V)0其中乙醇水溶液的配比方法为将860ml 浓度为98%的乙醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入140ml电导率低于1. Ous/cm的去离子水， 搅拌均勻即可得到86%的乙醇水溶液IOOOml ；乙二醇水溶液的配比方法为将760ml浓度 为98%的乙二醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入MOml电导率低于1. Ous/cm的去离子水，搅 拌均勻即可得到浓度为76%的乙醇水溶液1000ml。最后按乙醇溶液(ml):乙二醇溶液(ml) 等于1 :1一5的比例，将两种溶液混合，即得到浓度为50— 80%的二者的混合液。对水浴锅 加热至30—90°C并边加热边搅拌，使辣椒精与萃取剂混合均勻，此混合物即为萃取液。辣 椒精质量(g)
萃取剂体积(ml)为1:10。萃取后测得辣椒精的辣度为50— 60%。②结晶预处理将萃取液倒入RE-52C型旋转蒸发仪进行浓缩60—90分钟，按照 《GB/T 5009. 37—2003食用植物油卫生标准的分析方法》对浓缩物中的溶剂残留进行检 测，当其< 50ppm时，就得到辣度50—70%的高辣度辣椒精3. 5g。将其放置在IOOOml烧杯 中，然后再加入结晶溶剂即水温40—100°C，电导率低于1. Ous/cm的去离子水15—300g，边 加入边搅拌10—100分钟，此时高辣度辣椒精即充分溶解在去离子水中。将该混合液倒入 IOOOml烧杯中，室温存放。③结晶将步骤2室温存放的混合液放置在冰箱冷藏箱中，保持温度在一5°C，放 置5 — 48小时，出现辣椒碱结晶。④过滤将直径为15cm孔径为80—120 μ的201型快速滤纸放置在玻璃三角漏 斗中，漏斗插入IOOOml三角烧瓶中，将步骤3含有辣椒碱结晶的混合液从漏斗的上部倒 入，留在滤纸上的结晶即为纯度85—90%的辣椒碱，将其从滤纸上刮下，所得辣椒碱质量为 2. 58g0⑤纯化重复②、③、④步骤，即得到辣度> 95%，质量为1. 38—1. 45g的辣椒碱晶 体。
权利要求
1. 一种从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法，其特征在于提取步骤如下①萃取采用红安8号辣椒按业内常规方法生产出红辣素，选取辣度0.3-0. 5%的红辣 素，从中萃取出辣椒精，萃取方法为取用红辣素400g，放置在2000ml烧杯中，加入浓度为 75%的食品级乙醇水溶液600ml，在室温下人工用玻璃棒搅拌30分钟，之后，静置90分钟， 此时红辣素和乙醇溶液会分为两层上层为75%的乙醇溶液，下层为红辣素，将乙醇溶液倒 入IOOOml烧瓶中，烧瓶置入旋转蒸发仪，对乙醇溶液浓缩60分钟，浓缩温度为60°C，浓缩 真空度为一0. 08MPa，得到辣度为10 —15%的油状液态辣椒精400g，将其置于IOOOml烧杯 中，烧杯放入水浴锅中，再加入低分子醇类萃取剂如浓度为50—90%的乙醇200ml，或者浓 度为40— 50%的乙二醇200ml，或者浓度为50%的乙醇水溶液和浓度为50%乙二醇水溶液 的混合液，二者的混合比例为体积比1 :1 (V/V)，其中乙醇水溶液的配比方法为将860ml 浓度为98%的乙醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入140ml电导率低于1. Ous/cm的去离子水， 搅拌均勻即可得到86%的乙醇水溶液IOOOml ；乙二醇水溶液的配比方法为将760ml浓度 为98%的乙二醇倒入IOOOml试剂瓶中，再加入MOml电导率低于1. Ous/cm的去离子水，搅 拌均勻即可得到浓度为76%的乙醇水溶液1000ml，最后按乙醇溶液(ml)乙二醇溶液(ml) 等于1 :1 一5的比例，将两种溶液混合，即得到浓度为50— 80%的二者的混合液，对水浴锅 加热至30—90°C并边加热边搅拌，使辣椒精与萃取剂混合均勻，此混合物即为萃取液，辣椒 精质量(g)萃取剂体积(ml)为1:10，萃取后测得辣椒精的辣度为50—60%;②结晶预处理将萃取液倒入旋转蒸发仪进行浓缩60—90分钟，检测浓缩物中的溶剂 残留< 50ppm时，就得到辣度50—70%的高辣度辣椒精3. 5g，将其放置在IOOOml烧杯中， 然后再加入结晶溶剂即水温40— 100°C，电导率低于1. Ous/cm的去离子水15— 300g，边 加入边搅拌10—100分钟，此时高辣度辣椒精即充分溶解在去离子水中，将该混合液倒入 IOOOml烧杯中，室温存放；③结晶将步骤2室温存放的混合液放置在冰箱冷藏箱中，保持温度在一5°C，放置5— 48小时，出现辣椒碱结晶；④过滤将直径为15cm孔径为80—120μ的201型快速滤纸放置在玻璃三角漏斗中， 漏斗插入IOOOml三角烧瓶中，将步骤3含有辣椒碱结晶的混合液从漏斗的上部倒入，留在 滤纸上的结晶即为纯度85—90%的辣椒碱，将其从滤纸上刮下，所得辣椒碱质量为2. 58g ；⑤纯化重复2、3、4步骤，即得到辣度彡95%，质量为1.38—1. 45g的辣椒碱晶体。
全文摘要
本发明的从辣椒精中提取纯化高纯度辣椒碱的方法属于调味品领域。选取由红安8号辣椒生产的辣度0.3－0.5%的红辣素，从中萃取出辣椒精，萃取后的辣椒精其辣度达50－60%。再经结晶预处理、结晶、过滤步骤，即得到纯度85－90%的辣椒碱。重复结晶预处理、结晶、过滤步骤，即经过纯化步骤，最后即得到辣度≥95％的高纯度辣椒碱。本方法不需单独除脂、除杂，工艺简单，生产周期短，成本低，提取的辣椒碱辣度高。
文档编号C07C231/24GK102140067SQ20111003384
公开日2011年8月3日 申请日期2011年1月31日 优先权日2011年1月31日
发明者李元新 申请人:新疆隆平高科弘安天然色素有限公司