专利名称：一种高纯度亚氨基二乙酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亚氨基二乙酸的制备方法，尤其涉及一种产品纯度>99.9%，金属离子含量< 200ppb的高纯度亚氨基二乙酸的制备方法。
背景技术：
亚氨基二乙酸(IDA iminodiacetic acid)分子式为NH(CH2C00H) 2 ；形状为白色结晶性粉末或白色斜方晶体；比重1. 56 ；溶于水，难溶于醇、丙酮和乙醚；熔点 247. 5°C (分解)；与酸碱生成盐，还和多种金属形成蛰合物。亚氨基二乙酸是重要的化工中间体，广泛应用于农药、医药、橡胶、硬金属清洗剂的合成，主要用于制造草甘膦(glyphosate)。亚氨基二乙酸作配位体的螯合树脂在废水处理、微量重金属富集、重金属提取与分离以及对映体分离等领域得到了广泛应用。此外，亚氨基二乙酸可用于生产新型两性铬络合品红染料、吡嗪和氨基吡嗪、燃油清洁剂、半导体清洗剂、水泥缓凝剂、洗涤品用漂白活化剂、化学分析试剂，具有广阔的市场前景。目前国内分离提纯IDA —般采用2种方法加酸酸化结晶法和离子交换法。加酸酸化结晶法是通过加硫酸酸化或加盐酸酸化后再进行结晶分离；但加硫酸酸化分离在生产中的危险性较大，并且实际试验中发现会在IDA中留下硫酸盐，影响IDA的纯度，而传统的加盐酸酸化分离的方法，IDA的回收率只能达到85%左右，且分离后的IDA含盐量很高。 离子膜交换法，它利用电场中离子交换膜对阴阳离子的选择性将有机弱酸盐或有机弱碱盐直接制成相应的有机酸或有机碱。但该方法技术还需改进，对交换膜要求很高，导致分离时成本升高，分离时需用大量的水，产生大量的废液。
发明内容
本发明为了解决上述问题中的不足之处，提供了一种高纯度亚氨基二乙酸的制备方法。为了解决以上技术问题，本发明的技术方案是一种高纯度亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于具体工艺步骤为I.制备专用吸附材料通过使用具有反应基团的18-王冠-6和15-王冠-5，按照芳香聚酰胺类树脂 10-15%对芳香聚酰胺类树脂进行接枝改性，得到具有金属离子吸附能力的专用吸附材料；II.金属钾、钠离子的去除在85°C的温度下，将粗品亚氨基二乙酸IOOg溶解在500ml水中配制成溶液，将自制吸附材料50g装入30 X 300mm玻璃柱中，将亚氨基二乙酸溶液流经吸附柱进行离子吸附， 收集流出的亚氨基二乙酸溶液；III.蒸发干燥的样品将收集的亚氨基二乙酸溶液进行蒸发、干燥后。
与传统提纯方法相比，本技术采用的过柱方法，具有简单、快捷、安全、环保等优点。它是利用某些王冠化合物的特性，将两种适合钾钠离子大小的王冠醚与芳香聚酰胺类树脂进行接枝改性，形成新型专用吸附材料。当亚氨基二乙酸溶液流经交换吸附柱时，金属阳离子发生络合反应，阳离子被捕获到负电性的空缺中，从而形成特定的盐-聚醚络合物。 这样，流出的液体中，大部分的钾钠离子被去除。这种方法，操作简捷，且生产过程中使用到的原料只有去离子水，保证了产品的安全环保且亚氨基二乙酸纯度高。
具体实施例方式本发明的具体工艺步骤如下1.制备钠、钾离子专用吸附材料粗品亚氨基二乙酸中所包含的金属离子主要是钠、钾离子；为此，利用15-王冠-5 冠醚能够与钠离子螯合、18-王冠-6冠醚能够与钾离子螯合的特性，将这两种冠醚结构引入到吸附材料中制备钠、钾离子专用吸附材料。具体反应为通过使用具有反应基团的 18-王冠-6和15-王冠-5的冠醚，按照芳香聚酰胺类树脂重量的10-15%对芳香聚酰胺类树脂进行接枝改性，得到具有金属离子吸附能力的专用吸附材料；其中18-王冠-6和 15-王冠-5的配比根据粗品中钠、钾离子的含量进行调整。2.金属钾、钠离子的去除在一定的温度(85°C )下，将粗品亚氨基二乙酸IOOg溶解在500ml水中配制成溶液，将自制吸附材料50g装入30 X 300mm玻璃柱中，将亚氨基二乙酸溶液流经吸附柱进行离子吸附，收集流出的亚氨基二乙酸溶液；3.蒸发干燥的样品将收集的亚氨基二乙酸溶液蒸发，干燥后得到该产品。样品通过等离子发射光谱 ICP检测其金属离子，Na、K、Ca、Ni、Fe、Cu金属离子含量均低于200ppb。本发明以芳香聚酰胺类树脂为载体，对其进行改性，特制了具有高效吸附解吸作用的新型吸附材料。粗品亚氨基二乙酸经此方法处理后，得到纯度高于99.9%，且Na、K、 Ca、Ni、i^、Cu六种金属离子含量均低于200ppb的亚氨基二乙酸。使用该项技术进行分离， 不会产生污染，且在提纯后的产品中不出现其他盐类。
权利要求
1. 一种高纯度亚氨基二乙酸的制备方法，其特征在于具体工艺步骤为I.制备专用吸附材料通过使用具有反应基团的18-王冠-6和15-王冠-5，按照芳香聚酰胺类树脂10-15% 对芳香聚酰胺类树脂进行接枝改性，得到具有金属离子吸附能力的专用吸附材料；II.金属钾、钠离子的去除在85°C的温度下，将粗品亚氨基二乙酸IOOg溶解在500ml水中配制成溶液，将自制吸附材料50g装入30 X 300mm玻璃柱中，将亚氨基二乙酸溶液流经吸附柱进行离子吸附，收集流出的亚氨基二乙酸溶液；III.蒸发干燥的样品将收集的亚氨基二乙酸溶液进行蒸发、干燥。
全文摘要
本发明涉及一种高纯亚氨基二乙酸的制备方法，具体工艺步骤分为1.制备专用吸附材料、2.金属钾、钠离子的去除、蒸发干燥的样品。产品纯度＞99.9％，六种金属离子含量＜200ppb；这种方法，操作简捷，且生产过程中使用到的原料只有去离子水，保证了产品的安全环保且亚氨基二乙酸纯度高。
文档编号C07C229/16GK102432481SQ20111028722
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月26日 优先权日2011年9月26日
发明者汤艳峰, 羌利民 申请人:南通远大生物科技发展有限公司, 汤艳峰