专利名称：一种维生素a中间体的连续萃取提纯方法
技术领域：
本发明涉及物质提纯方法，具体地说是一种维生素A中间体3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基-1-环己烯)基-2，7- 二烯-4-炔-1，6- 二醇的连续萃取提纯方法。
背景技术：
维生素A中间体3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基环己烯)基_2，7_ 二烯-4-炔-1，6- 二醇，以下简称缩合物，分子式如下
权利要求
1.一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法，其步骤如下维生素A中间体3，7-二甲基-9- (2，，6，，6，-三甲基-1-环己烯)基-2，7-二烯-4-炔-1，6-二醇的粗品溶解在 20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下萃取温度10-50°C，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1 :5-5 :1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体；所述的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任一种，所述的低极性萃取剂选用苯、甲苯、二甲苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚、乙醚、丙醚、异丙醚中的任一种。
2.根据权利要求1所述的维生素A中间体的连续萃取提纯方法，其特征在于，维生素A 中间体粗品的含量< 95%。
全文摘要
本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比15-51，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。
文档编号C07C403/08GK102531984SQ201110448798
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者李军, 沈丹, 王国富, 管敏虾, 袁娜娜, 陈梦桥 申请人:上虞新和成生物化工有限公司, 浙江新和成股份有限公司, 浙江新和成药业有限公司