专利名称：一种有机硅环氧树脂固化剂及包含它的环氧固化体系的制作方法
技术领域：
本发明涉及环氧树脂应用领域，尤其涉及一种有机硅环氧树脂固化剂及包含它的环氧固化体系。
背景技术：
环氧树脂因机械性能和电气性能优异而发展成为热固性树脂的一大类并被广泛应用于胶粘剂、结构复合材料、电子半导体封装等领域。其中，固化剂对其性能的影响较大。如今应用较广的固化剂主要是胺类固化剂，但低分子量的胺类物质如乙二胺等具有易挥发的缺点，对施工人员身体伤害较大，而且以该胺类物质固化的环氧树脂抗冲击性能差，交联密度难以调节，使环氧树脂在高技术领域的应用受到限制。
针对以上问题，一系列较大分子量的胺类固化剂被开发，如美国专利US3，549，592和US4，403，078采用聚烷氧基胺类作为固化剂，由于烷氧基链段较软，能提高交联密度，故能改善环氧树脂固化后的性能。美国专利US3，732，189提出用胺类与酸酐反应制备的低分子预聚体作为固化剂来固化环氧树脂，但是由于引入了羧基，其固化速度低于胺类固化剂。公开号为CN 102224199A的中国专利公开了一种具有五元或六元芳环结构的环氧树脂固化剂，该固化剂的芳环上取代有至少两个均能与环氧树脂反应的官能团，所述的官能团选自羟基、胺基、咪唑基、吖嗪基、酰肼基，酐基和路易斯酸基团。但是该芳胺类固化剂的固化反应活性不够高。公开号为CN 101225156B的中国专利公开了一种液态多元胺类固化剂，该类固化剂使用芳香胺类化合物的混合物作为固化剂，常温下为液态，易与环氧树脂混合。该固化剂易于操作，但是制备得到的环氧树脂罐封胶的冲击强度不高，力学性能并不好。张靓靓等人以4-二氨基二苯甲烷、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料，合成了含磷的环氧树脂固化剂(含磷固化剂及固化环氧树脂的合成及表征，石油化工，2006，35(8)774-777)。该类固化剂具有出色的阻燃性能，其缺点是反应性较低，这是由于P = 0基的强吸电子效应，使得-NH2基团上电子云密度降低。公开号为CN 1583816A的中国专利公开了将硅氧烷链段引入胺类固化剂体系中，在固化促进剂的存在下，该固化剂可固化多种环氧树脂。该类固化剂提高了环氧树脂的介电性能，但是由于硅氧烷链段的体积较大，影响到周围胺基基团参与固化反应，其力学性能并不是太理想。
发明内容
本发明提供了一种有机硅环氧树脂固化剂，该类固化剂能够提高环氧树脂制品的抗冲强度、粘结性能和弯曲强度。一种有机硅环氧树脂固化剂，其结构通式如⑴所示
权利要求
1.一种有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，结构式如式(I)所示
2.根据权利要求I所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的X为f10的整数。
3.根据权利要求I所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的R1为C1I5烷基。
4.根据权利要求3所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的R1为甲基。
5.根据权利要求I所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的Ra、Rb为亚苯基。
6.根据权利要求I所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的Ra、Rb为C广C5的亚烧基。
7.根据权利要求6所述的有机硅环氧树脂固化剂，其特征在于，所述的Ra、Rb为-CH2CH2-O
8.—种如权利要求Γ7任一所述的有机硅环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括 以化合物(II )为原料，搅拌下直接滴加到脂肪族二胺、芳香族二胺或它们的混合物中，控制反应温度在60-100°C，反应时间l-3h，反应结束后分离出上层有机层，并减压蒸馏，收集相应沸点的馏分，即得到化合物(I)；
9.一种包含权利要求f 7任一所述有机硅环氧树脂固化剂的环氧固化体系，其特征在于，包括 环氧树脂100重量份 有机硅环氧树脂固化剂 3飞O重量份 固化促进剂(Γ10重量份。
10.根据权利要求9所述的环氧固化体系，其特征在于，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、芳香族或脂肪族环氧树脂。
全文摘要
本发明公开了一种有机硅环氧树脂固化剂及包含它的环氧固化体系，该固化剂可固化各种环氧树脂，包括缩水甘油醚类环氧树脂、脂肪族环氧树脂以及缩水甘油酯类环氧树脂等。该类固化剂稳定不易挥发，与环氧树脂固化后所得材料无气泡，表面光滑，同时材料具有优异的电气性能和机械性能，其抗冲性能和热稳定性尤其突出，适合应用于电子封装用环氧模塑料等高附加值领域。
文档编号C07F7/10GK102675596SQ20121014134
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者余明新, 李伯耿, 李 诚, 范宏 申请人:浙江大学