专利名称：一种合成clt酸的方法
技术领域：
本发明涉及CLT酸的合成，具体地涉及一种以硒和2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸为原料，在水和一氧化碳的存在下，于高温高压下反应合成CLT酸的方法。
背景技术：
CLT酸，化学名称为5-氨基-2-氯甲苯_4_磺酸(又名6_氯_3_氨基甲苯_4_磺酸)，简称C酸。它是合成红色有机颜料的重要中间体，工业上主要用来合成金光红C等颜料，还广泛应用于油漆、涂料、油墨、橡胶、塑料制品的着色等。目前常规合成CLT酸的方法有邻氯甲苯合成CLT酸、液相催化加氢法和甲苯胺经光气合成法。上述方法的不足之处在于步骤多，操作复杂，产率低，污染严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简单，成本低的合成CLT酸的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种合成CLT酸的方法以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸为原料，在一氧化碳和水的存在下，硒为催化剂，无机碱或有机碱为助催化剂，在100-170°C，3-4MPa下反应4_12小时，冷却至室温后，加入盐酸酸化析出沉淀，抽滤后真空干燥，得目标产物。上述的合成CLT酸的方法硒的摩尔用量为2-硝基-4-甲基_5_氯苯磺酸的1%-4% ;无机碱或有机碱的用量为使反应体系pH值保持在8-10，2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸与水的摩尔比为1:1500-1:3000。上述的合成CLT酸的方法所述的无机碱为无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠中的一种或一种以上的混合物；所述的有机碱为三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、1，5_ 二氮二环[5. 4. 0]-5-i^一碳烯(DBU)或N-甲基吡咯烷中的一种或一种以上的混合物。本发明的反应式如下
权利要求
1.一种合成CLT酸的方法，其特征在于方法如下以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸为原料，在一氧化碳和水的存在下，硒为催化剂，无机碱或有机碱为助催化剂，在100-170°C，3-4MPa下反应4-12小时，冷却至室温后，加入盐酸酸化析出沉淀，抽滤后真空干燥，得目标产物。
2.按照权利要求I所述的一种合成CLT酸的方法，其特征在于硒的摩尔用量为2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸的1%-4% ;无机碱或有机碱的用量为使反应体系pH值保持在8-10。
3.按照权利要求I所述的一种合成CLT酸的方法，其特征在于所述的无机碱为无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸氢钠中的一种或一种以上的混合物；所述的有机碱为三乙胺、苯胺、吡啶、4-甲基吡啶、1，5-二氮二环[5. 4. 0]-5-i^一碳烯或N-甲基吡咯烷中的一种或一种以上的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种合成CLT酸的方法。采用的技术方案是以2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸为原料，在一氧化碳和水的存在下，硒为催化剂，无机碱或有机碱为助催化剂，在高温高压下反应，一步合成CLT酸。本发明操作简便安全，水相反应，原料易得，无污染，选择性高，产率高，反应终了催化剂可以回收重复再利用。
文档编号C07C303/22GK102675162SQ201210140900
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者全凤玲, 兰诗龙, 刘士枕, 刘晓智, 张欣, 李俊, 杨龙, 高扬 申请人:辽宁大学